b Monocristaux 6H-LETI irradiés à basse énergie (190 et 330keV)

Les mesures de RPE montrent que le signal majoritaire détecté dans les monocristaux 6H-SiC LETI irradiés avec des électrons de 190keV (fluence 3x1019cm-2) et 330keV (fluence 1019cm-2) est la paire de Frenkel V_Si3-/Si. Le nombre de paires de Frenkel détectées est quasiment trois fois plus grand dans le monocristal irradié à 190keV (1.9x1015 paires de Frenkel) que dans le cristal irradié à 330keV (7.0x1014 paires de Frenkel), tandis que le rapport des fluences est également de 3. Ces résultats indiquent que les paires de Frenkel détectées sont essentiellement générées à des énergies inférieures à 190keV, et supportent l’attribution du signal à la paire de Frenkel, qui ne peut être créée que pour des énergies transmises très proches de l’énergie de seuil de déplacement du silicium. A 330keV, moins de paires de Frenkel sont détectées car l’énergie plus importante transmise aux atomes de silicium mène à la création de lacunes et d’interstitiels isolés.

Comme dans les monocristaux irradiés avec des électrons de 880keV, les caractéristiques d'annihilation des positons (les fractions d’annihilation des moments des paires

électrons-positons; S et W) atteignent un plateau à partir de 7-8keV pour les monocristaux 6H-SiC LETI

irradiés avec des électrons de 190keV 6HLETI190 (S=1.022,W=0.976) et avec des électrons de 330keV 6HLETI330F1 (S=1.014,W=1.005) et 6HLETI330F2 (S=1.026,W=0.97). Cela se traduit par un amas de points sur les courbes S(W). On peut dire que les valeurs de S et W sur le plateau pour chacun des monocristaux correspondent aux caractéristiques d’annihilation dans la zone des 1-4µm de celui-ci.

On observe sur la figure IV.15 que pour les hautes énergies de positons, les valeurs de S (resp. W) pour les monocristaux irradiés avec des électrons de 190keV 6HLETI190 et avec des électrons de 330keV 6HLETI330F1 et 6HLETI330F2 sont plus élevées (resp. plus faibles) que celles du monocristal vierge 6HLETIVierge. Les irradiations avec des électrons de 190keV et 330keV ont donc généré des défauts lacunaires.

La figure IV.22 représente l’évolution de S en fonction de W pour les monocristaux 6H-SiC LETI vierge et irradiés aux fortes fluences avec des électrons de 880keV, 330keV et 190keV. Sur cette figure les pentagones représentent les couples (S,W) moyens mesurés sur les plateaux pour les différents cristaux.

__________DEFAUTS INDUITS PAR IRRADIATION AVEC DES ELECTRONS DANS DES MONOCRISTAUX 3C- ET 6H-SiC

0.90 0.95 1.00 1.05 0.98 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08

Cristaux 6H-SiC LETI 6HLETIVierge

6HLETI880F2 (irr e^- 880keV, 5x10¹⁸cm^-2) 6HLETI330F2 (irr e^- 330keV, 10¹⁹cm^-2) 6HLETI190 (irr e^- 190keV, 3x10¹⁹cm^-2)

S, frac ti on d' a nni hi la ti o n des é lectr o n s d e faib le mo me nt W, fraction d'annihilation des électrons de fort moment

(D)

190keV 330keV

Figure IV.22 : évolution de S en fonction de W pour les monocristaux 6H-SiC LETI Vierge 6HLETIVierge, et irradiés avec des électrons de 880keV 6HLETI880F2(880keV, 5x1018cm-2), 330keV

6HLETI330F2(330keV, 1019cm-2) et 190keV 6HLETI190(190keV, 3x 1019cm-2)

On observe que les centres de masse des amas de points (S,W) correspondant aux hautes énergies des positons pour les monocristal 6H-SiC LETI irradiés avec des électrons de 330keV 6HLETI330F2 à la fluence de 1019cm-2 et avec des électrons de 190keV à la fluence de 3x1019cm-2

sont légèrement au-dessous de la droite (D). Cela suggère que des défauts lacunaires de nature différente sont détectés après irradiation avec des électrons de basse énergie. Le volume libre de ces défauts lacunaires est plus faible que celui des défauts détectés après irradiation avec des électrons de haute énergie. On peut penser à un début de détection des monolacunes de carbone V_C à 190keV et 330keV puisqu’on se rapproche du seuil de déplacement du silicium.

Les mesures de temps de vie de positons en fonction de la température sur les monocristaux 6H-SiC LETI irradiés avec des électrons de 190keV (figure IV.18) confirment le changement de nature des défauts ponctuels détectés entre les énergies d’irradiation 190keV et 880keV. Le spectre de l’azote donneur est détecté par RPE. Néanmoins, une partie des cristaux d’épaisseur 430µm est restée vierge car la profondeur endommagée n’est que de 160µm et on ne peut donc pas savoir si la région endommagée du cristal est compensée électriquement ou non et par conséquent si le niveau de Fermi bouge avec la température de mesure ou non.

Tout d’abord le temps de vie moyen des positons τ_moy varie de 152ps à 155ps lorsque la

température augmente. Ces valeurs sont supérieures au temps de vie mesuré dans les cristaux vierges (de 143ps à 147ps, voir chapitre III), confirmant que des défauts lacunaires ont été générés. Le temps de vie moyen τ_moy dans les cristaux irradiés avec des électrons de 190keV est par contre beaucoup plus faible que dans les cristaux irradiés avec des électrons de 880keV (τ_moy varie de 185ps à 195ps). Cela indique que la taille et/ou la concentration des défauts lacunaires détectés est plus faible. Le temps de vie court τ₁, égal à 140ps quelle que soit la température de mesure, et sa forte intensité (>30%), indiquent que des « ions négatifs » sont détectés. Une forte concentration de ces défauts de type « ions négatifs » existe déjà dans le cristal vierge (voir

__________DEFAUTS INDUITS PAR IRRADIATION AVEC DES ELECTRONS DANS DES MONOCRISTAUX 3C- ET 6H-SiC

chapitre III), il est dès lors impossible de dire si ceux qui sont détectés dans les cristaux irradiés à 190keV sont des défauts générés par irradiation ou non. La composante longue de temps de vie τ₂ varie avec la température de mesure, ce qui indique la compétition entre au moins deux types de défauts lacunaires dans ces cristaux. Les valeurs de τ₂ mesurées à basse température sont proches de 160ps et peuvent être comparées aux temps de vie calculés par Brauer et al. pour la monolacune de carbone (τ=153ps, [11]) et à la valeur expérimentale mesurée par Dannefaer et al. (τ=160ps, [12]). Les trois valeurs étant très proches, nous proposons que les défauts lacunaires détectés à basse température dans les cristaux irradiés avec des électrons de 190keV sont des

monolacunes de carbone. Les valeurs de τ₂ augmentent avec la température de mesure pour

atteindre la valeur de 172ps. Cela indique la détection d’un défaut lacunaire plus grand, ce qui est consistant avec la détection de la paire de Frenkel de silicium par RPE. Nous proposons dès lors qu’à 300K les positons sont piégés à la fois dans des défauts de type monolacune de silicium (monolacune de silicium isolée ou paire de Frenkel) et dans des défauts de type monolacune de carbone.

Les mesures de RPE ne permettent pas dans le cas présent de savoir si la zone endommagée des cristaux est compensée électriquement ou non. Si le défaut détecté à 300K est la paire de Frenkel V_Si3-/Si, il faut que la monolacune de carbone V_C soit chargée négativement à basse température pour que le taux de piégeage dans V_C soit plus fort que dans la paire de Frenkel. Il faut alors que le niveau de Fermi bouge avec la température pour faire varier l’état de charge de V_C et par conséquent les taux de piégeage, de telle sorte que τ₂ varie avec la température de mesure. La zone endommagée du cristal ne serait donc pas compensée électriquement. Puisque le niveau de Fermi ne peut que descendre lorsque la température augmente, on peut imaginer que l’état de charge de V_C soit deux fois négatif à basse température et une fois négatif à 300K, voire neutre si un effet U-négatif est observé pour la lacune de carbone, ce qui est suggéré par les calculs de Zywietz et al. [13] pour le polytype 4H-SiC. Le changement d’état de charge de V_C est confirmé par l’évolution de l’intensité I₂ relative aux défauts lacunaires. En effet, si l’état de charge des défauts lacunaires ne variait pas avec la température, on devrait voir l’intensité I₂ relative aux défauts lacunaires augmenter avec la température, car le temps de vie court τ₁ est relatif aux ions négatifs et que le dépiégeage depuis ce type de pièges augmente avec la température.

Par ailleurs, nous avons vu sur la figure IV.14 que les caractéristiques d’annihilation S et W mesurées à 25keV pour le monocristal irradié avec des électrons de 330keV 6HLETI330F2 ne varient pas au-delà de l’incertitude de mesure en fonction du temps de recuit à 300K compris entre 10000 sec et 70000sec. Les mesures en fonction du temps de recuit à 300K ne débutent qu’au bout de 10000sec environ, ce qui correspond au temps nécessaire pour faire le vide dans l’accélérateur. Cela peut gêner considérablement la détection d’un éventuel stade de recuit. On peut en déduire que si des changements dans la distribution des défauts ont lieu à 300K, ceux-ci se produisent dans les 10000 premières secondes de recuit. Nous sommes en train de mettre au point au CERI un spectromètre d’annihilation de positons qui permettra de mesurer le temps de vie des positons en fonction de la température de recuit à partir de 80K, sans recuit préalable.

__________DEFAUTS INDUITS PAR IRRADIATION AVEC DES ELECTRONS DANS DES MONOCRISTAUX 3C- ET 6H-SiC