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4.2.1. Preparação das amostras

O mesmo rejeito caracterizado geotecnicamente (item 3.1) foi selecionado para os ensaios reológicos. Foram preparados dois tipos de amostras, denominadas deformada e indeformada. As amostras deformadas foram obtidas de modo a reproduzirem o material que foi espessado em planta de maneira artificial. As indeformadas por sua vez foram preparadas com o fim de reproduzir o processo de formação de um depósito de rejeitos, no qual o material passaria por um espessamento natural e os diferentes teores de sólidos em evolução representariam as diferentes idades do depósito.

a. Amostras deformadas

Essas amostras foram preparadas com os teores de sólidos desejados. Pesou-se a quantidade de material seco e de água, e misturou-se os dois. A polpa formada foi homogeneizada no dispersor por 5 minutos e logo em seguida foi realizado o ensaio.

b. Amostras reconstituídas

As amostras reconstituídas chegaram aos teores ensaiados de forma natural, apenas adensando por peso próprio ou adensando e ressecando. O procedimento inicial consistiu em preparar, como descrito no parágrafo anterior, amostras com teores iniciais de 36% e 50%. Este material foi colocado no copo do reômetro, preenchendo todo o seu volume, e deixado adensar por 24 h. Passado este tempo, a camada de água sobrenadante foi retirada e então foi colocada uma segunda camada de material, que

55 adensou novamente por 24 h e depois foi feita a retirada da água sobrenadante, como ilustrado na Figura 34.

Figura 34: (a) amostra sedimentada e (b) amostra após retirada a camada de água sobrenadante

Os materiais que passaram pelo processo de ressecamento, além das etapas descritas acima, foram mantidos em uma temperatura de 50 ºC por algumas horas, para acelerar o processo de evaporação da água. O tempo que cada amostra foi submetida a este processo variou de acordo com o grau de ressecamento desejado.

4.2.2. Equipamento

Os ensaios reológicos foram feitos utilizando um reômetro modelo MCR 92, fabricado pela empresa austríaca Anton Paar. Este equipamento possui uma tecnologia de motor de rolamento a ar, altamente preciso, que permite medições tanto em rotação quanto em oscilação. A Figura 35 retrata o equipamento durante a realização de um ensaio.

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Figura 35: Reômetro durante um ensaio

A geometria inferior utilizada é um copo cilíndrico estacionário e a superior (móvel) uma palheta (vane), ambos de aço inoxidável, como aparece na Figura 36. Para a geometria superior, foi escolhido o vane por ser a mais utilizada para lamas minerárias, uma vez que, quando utilizada a geometria cilíndrica, pode haver deslizamentos entre a sua superfície e o material (KWAK; JAMES; KLEIN, 2005).

Figura 36: Geometrias utilizadas para os ensaios

O controle dos ensaios e as análises dos resultados foram feitos pelo programa RheoCompass™, que acompanha o equipamento.

4.2.3. Plano experimental

O plano experimental contempla a realização de ensaios rotacionais e oscilatórios. O procedimento inicial para realização de todos eles é o mesmo: acessa-se o programa RheoCompass™, define-se o tipo de ensaio, as variáveis que serão controladas e

57 também aquelas que serão medidas. O tipo e a quantidade de ensaios realizados estão informados na Tabela 5 e a descrição detalhada de cada um deles é apresentada a seguir.

Tabela 5: Tipo e quantidade de ensaios realizados no reômetro

Ensaio Teor (%) Tipo de amostra Quantidade total

Curva de fluxo 36 Deformada 13 50 Deformada 55 Deformada e indeformada 59 Deformada e indeformada 60 Deformada e indeformada 62 Deformada e indeformada 63 Deformada e indeformada 75 Deformada Tixotropia 50 Deformada 1 Varredura de amplitude 57 Deformada e indeformada 6 60 Deformada e indeformada 62 Deformada e indeformada

Varredura de frequência 57 Deformada e indeformada 4

62 Deformada e indeformada

4.2.4. Ensaios rotacionais

1. Curva de fluxo

O ensaio para a obtenção da curva de fluxo é um ensaio rotacional e pode ser realizado controlando a tensão de cisalhamento (CSS) ou controlando a taxa de cisalhamento (velocidade da distorção) (CSR), foram realizados ambos. No ensaio CSS, a tensão de cisalhamento inicial foi 0,1 Pa e a tensão final variou conforme o teor de sólidos, quanto maior o teor, maior a tensão que foi possível alcançar. Foram feitos também ensaios em que foram aplicadas tensões de cisalhamento crescentes e, logo em seguida, decrescentes. O intervalo de tomada de pontos variou conforme uma rampa logarítmica, no qual os primeiros pontos foram tomados a cada 10 segundos e os pontos finais a cada 5 segundos. Esta metodologia foi utilizada para evitar que ocorresse o efeito transiente, isto é, evitar que fossem obtidos valores de viscosidade transientes, ao invés de valores de viscosidade em estado estacionário (MEZGER, 2006). Nos ensaios CSR a taxa de cisalhamento (velocidade da distorção) inicial foi de 0,1 s-1. e a taxa final foi de 1000 s-1. Os resultados destes ensaios foram os utilizados nas simulações numéricas.

58 Este tipo de ensaio fornece também curva de viscosidade, de deformação e a tensão limite de escoamento (yield stress) por meio de análises do próprio software RheoCompass™.

2. Ensaio de tixotropia

A fim de classificar o material como tixotrópico ou reopético, foi feito o ensaio de tixotropia, a partir do qual foi obtida a curva de histerese. Neste ensaio, primeiramente, a amostra foi pré-agitada numa taxa de cisalhamento (velocidade da distorção) igual a 5/s, por um intervalo de 30 s. Em seguida, foram tomados 120 pontos de forma constante, a cada 2,5 s, variando a taxa de cisalhamento (velocidade da distorção) de 5/s até 131/s, numa rampa linear (intervalo 1). Na etapa seguinte, a taxa foi mantida constante e igual a 131/s por um período de 180 segundos (intervalo 2). A última etapa consistiu na diminuição da taxa de cisalhamento (velocidade da distorção) numa rampa linear de 131/s até 5/s, tomando-se 120 pontos num intervalo de 2,5 segundos (intervalo 3).

4.2.5. Ensaios oscilatórios

1. Varredura de amplitude

Os ensaios de varredura de amplitude (oscilatório) foram feitos com incremento logarítmico de tensão de cisalhamento, no qual se iniciou em 0,1 Pa e o término variou conforme o teor de sólidos de cada amostra, porém as medidas foram feitas de forma oscilatória, variando a amplitude e mantendo uma frequência constante, igual a 10 rad/s. Este ensaio fornece as propriedades viscoelásticas do material (por exemplo, G' e G"), incluindo a faixa viscoelástica linear (LVE range), que é utilizada para definir a amplitude de deformação do ensaio de varredura de frequência.

2. Varredura de frequência

Os ensaios de varredura de frequência (oscilatório) foram realizados dentro da

LVE, obtida através dos ensaios de amplitude. Neste ensaio, a amplitude de deformação

é mantida constante e a frequência de oscilação é variada, neste. Neste estudo, a frequência variou de 0,1 até 100 rad/s, por meio de uma rampa logarítmica.

59 As análises de todos os resultados foram feitas através dos dados fornecidos pelo software RheoCompass™. Este ensaio também fornece as propriedades viscoelásticas do material.