Les modes de fonctionnement d’un AFM

L’AFM peut être utilisé selon trois modes principaux : le mode contact, le mode non-contact et le mode non-contact intermittent.

• Le mode contact consiste à amener la pointe au contact avec la surface. La boucle de rétroaction maintient alors une déflection constante lors du balayage. La déflection peut être soit négative soit positive selon que l’on sonde des forces attractives ou répulsives.

La pression exercée par la pointe sur la surface peut être élevée et risque de détériorer une surface molle. Ce mode n’est donc pas adapté à l’imagerie des polymères [Dianoux 2004].

• Le mode contact intermittent ou « Tapping » consiste à faire vibrer le levier proche de sa fréquence de résonance avec une certaine amplitude à quelques nanomètres de la surface. Quand la pointe interagit avec la surface, l’amplitude est modifiée car la fréquence de résonance change. La rétroaction se fait alors sur l’amplitude d’oscillation du levier.

La vibration du levier peut être mécanique si elle est stimulée par un piézoélectrique commandé par une tension alternative ou électrique si la tension est directement appliquée sur le levier.

Considérons le cas d’un cantilever que nous assimilerons à un oscillateur harmonique de masse effective me, de constante de raideur k et soumis à une force de frottement de coefficient c. Sous l’action d’une force sinusoïdale d’amplitude f0, l’équation du mouvement s’écrit [Dianoux 2004]:

En posant

e m

c =

γ

et sachant que la pulsation de résonance du levier est

e m k = 0 ω , on a : ² cos( t) m f z z z e o O

ω

ω

γ

+ = + (5.2)

Dans l’approximation du potentiel harmonique et en ne considérant que le mode fondamental d’oscillation du cantilever, on recherche une solution de la forme :

z(t)= A(

ω

)cos(

ω

t−

φ

(

ω

)) (5.3) où A est l’amplitude et φ le retard de phase de l’oscillation du cantilever par rapport à l’excitation.

La résolution de l’équation (5.2) donne l’amplitude A(ω) et la phase φ(ω) d’oscillation en fonction de la pulsation d’excitation :

2 2 2 2 2 0 0 ) ( 1 ) (

ω

γ

ω

ω

ω

+ − = e m f A ) arctan( ) ( 2 2 0

ω

ω

γω

ω

φ

− =

La figure suivante représente les courbes d’amplitude et de phase d’une sonde AFM en fonction de la pulsation ω.

Figure V- 3 Amplitude et phase d’une sonde AFM en fonction de la pulsation d’excitation

ω

Φ (ω) 0° Δφ ω_o - 90° A (ω) - 180°

Si une force extérieure Fext(z) (comme l’interaction avec la surface par exemple) vient perturber le mouvement de la pointe, la fréquence de résonance de la sonde va être modifiée. En effet pour de petites amplitudes d’oscillations (amplitudes très inférieures à la distance pointe – surface), il est possible de ne conserver que le terme de premier ordre du développement en série de l’expression de la force extérieure [Nony 2000]. Le terme de premier ordre ne contient qu’un terme en z proportionnel au gradient de la force extérieure

δFext / δz. Le gradient de la force extérieure déplace ainsi la fréquence de résonance de la sonde comme illustré sur la Figure V-3.

• Le mode non-contact comme son nom l’indique consiste à placer la pointe à une distance relativement importante (de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres) de la surface de l’échantillon, le levier étant placé en oscillation. A cette distance, la pointe est sensible aux forces électrostatiques qui modifient l’amplitude d’oscillation tout comme en mode « Tapping ». Les forces de van der Waals et de répulsion de Pauli étant négligeables pour de telles distances. Ce mode permet donc de s’affranchir des perturbations liées à la topographie de l’échantillon lorsque l’on s’intéresse aux propriétés du type potentiel de surface ou charge locale de l’échantillon.

La possibilité de faire vibrer le levier crée également une classification en deux modes de mesures :

• Le mode statique, sans excitation du levier, comme pour le mode contact. La rétroaction se fait simplement sur la déflection du levier.

• Le mode dynamique, avec excitation du levier, auquel appartient le mode « Tapping ». Lorsque le levier oscille, son amplitude et sa phase d’oscillation sont modifiées par les forces de surface lorsqu’on s’approche de l’échantillon. L’amplitude diminue lors de l’approche tandis que la phase augmente si le gradient de la force ressentie est négatif et augmente si ce gradient est positif. La réalisation d’une image topographique en mode dynamique consiste à maintenir constante l’amplitude des oscillations en approchant ou en éloignant la pointe de la surface. Le système d’acquisition enregistre alors la position z de la pointe en chaque point de la surface pour former l’image topographique de l’échantillon.

V.1.2 Le mode EFM (Electrostatic Force Microscopy)

[Dianoux 2004]

Le mode EFM correspond à un mode dynamique non-contact. Le mode EFM permet de détecter les champs électrostatiques générés par des charges présentes sur la surface d’un échantillon. Pour détecter ces champs électrostatiques, la pointe doit être métallisée.

La technique permettant d’imager ces charges se déroule en deux étapes :

- Dans un premier temps, on détermine la topographie d’une ligne de l’échantillon en mode Tapping, la pointe oscille donc à une distance de quelques nanomètres de la surface.

- Une fois la topographie de la ligne enregistrée, on relève la pointe d’une hauteur de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres. A cette distance de l’échantillon, la pointe n’est plus sensible qu’aux forces à longue portée comme les forces électrostatiques, mais ne ressent plus les forces telles celles de van der Waals. On réalise alors un deuxième balayage de la ligne en suivant la topographie de l’échantillon afin de conserver une distance pointe – surface de l’échantillon constante. On peut ainsi enregistrer l’interaction électrostatique point par point sans être perturbé par la topographie de l’échantillon.

Ces deux étapes sont ensuite répétées pour chaque ligne de l’échantillon.

Figure V- 4 Schéma de principe de l’Electrostatic Force Microscopy

Pour le deuxième passage, l’asservissement en amplitude est interrompu et seule la phase de l’oscillation est enregistrée. En mode oscillant, le système est sensible au gradient de force auquel il est soumis. Ce gradient provoque des variations de fréquence de résonance. Or autour de la fréquence de résonance, la phase subit de fortes variations, passant de 0 à -180° (voir Figure V-3). Une légère variation de la fréquence de résonance entraîne donc une forte modification de la valeur de la phase. C’est pour cette raison que ce signal est choisi pour détecter le gradient de force électrostatique. On peut également appliquer une tension sur la pointe afin d’améliorer le contraste de phase.

. . .

Charges

1^ère étape 2^ème étape

~ 50 nm

. . .

Il faut noter que si les forces de van der Waals ne sont pas détectables à grande distance de la surface, en revanche les forces électrostatiques le sont même à faible distance. Ainsi, lorsqu’on enregistre le signal topographique lors du premier passage, celui-ci sera perturbé par les charges présentes qui vont créer une hauteur apparente ne correspondant pas à une topographie réelle.

Dans le document Élaboration de dispositifs et matériaux mixtes à base de polymères conjugués électroluminescents (Page 143-147)