Mode d’humidification

Dans le processus de carbonatation accéléré en milieu aqueux, l’eau représente le milieu réactionnel. Au-delà de la quantité apportée, la méthode d’humidification a été identifiée comme pouvant avoir un effet sur les performances de capture du CO2. Trois systèmes clos

pour éviter tout contact avec le CO2 atmosphérique, simples et reproductibles à l’échelle

individuelle ont ainsi été conçus :

 le système d’Humidification Interne (H.I. - Figure 27 (a)) : il s’agit de la méthode d’humidification la plus simple. Une fois la colonne chargée en matériau et hermétiquement fermée, l’eau a été injectée directement sur le lit de matériau via une douchette intégrée au couvercle. La répartition au cœur du lit s’est faite par gravité ;

 le système d’Humidification Interne avec Homogénéisation (H.I.H. - Figure 27(b)) : il correspond au système précédent HI auquel un système d’homogénéisation interne a été ajouté. Il s’agit d’un mélangeur à pales fixé en tête de colonne. Les rotations ont été assurées à la main à l’aide d’une manivelle avant la mise sous flux de gaz à raison de 10 tour par minutes pendant 5 min. Notons que dans ce cas, le mélangeur est resté dans la colonne pendant toute la durée des expériences ;

 un système d’Humidification Externe avec Homogénéisation (H.E.H. (Figure 27(c) et (d)) : il a permis la préparation du matériau avant son introduction dans la colonne. Ce mélangeur indépendant de la colonne s’est basé sur le même principe que le HIH. Le matériau a été humidifié via une douchette puis un système de pales a assuré l’homogénéisation de l’humidification. Cette approche a permis d’éviter la présence des pales dans la colonne lors des expériences. L’agitation a été réalisée par un moteur Heidolph régler pour réaliser 158 tours par minutes pendant 5 minutes.

(a) H.I. (b) Mélangeur à pales du H.I.H.

(c) H.E.H. (d) Mélangeur à pales du H.E.H.

Figure 27. Les différents systèmes d’humidification utilisés

1.3.2 Conditions de référence et gamme d’étude

En régime dynamique, les conditions de références ont été déterminées selon les résultats obtenus en statique (Tableau 17). C’est le cas du taux d’humidification, de la teneur initiale en CO2 et du type de matériau respectivement fixés à 0,2 L/kg, 50%vol. de CO2 et les BOF en

poudre (< 1 mm).

Le débit total et le mode d’humidification ont été ajustés sur les conditions du cas d’étude à l’échelle réelle décrit dans l’introduction générale. Ainsi le débit total a été fixé à 36 NL/h soit 0,6 NL/min correspondant au 150ème du débit de 5,48 Nm3/h4 de biogaz à enrichir sur la chaîne de production de bio-GNV. Le mode d’humification interne H.I., le système le plus

4 _{La définition de ce débit est détaillée dans le chapitre 4 dans la partie relative à la conception d’une filière de}

production de bio-GNV à l’échelle individuelle (voir Tableau 28). Il a principalement été conditionné par le matériel sélectionné pour le débit d’admission de la station de compression HP sélectionnée de 3,17 Nm3

rustique, a été sélectionné comme référence.

Par ailleurs, la masse de matériaux a été fixée à 1 000 g pour les BOF et 250 g pour la chaux. Ces deux volumes de lit représentant respectivement 0,51 LBOF et 0,63 LChaux ont permis

d’assurer des temps de séjour TS du même ordre de grandeur, à savoir TSBOF = 51 s et

TSChaux = 63 s.

L’étude de l’influence du temps de séjour sur les performances de capture du CO2 a été

réalisée par variation du débit total autour de la valeur de référence.

Les effets de la diminution de la teneur initiale en CO2 ont été mis en évidence sur des

binaires contenants 33%vol. puis 16%vol. de CO2. Les teneurs supérieures à 50%vol. n’ont pas

été étudiées car elles s’éloignaient trop de la composition réelle d’un biogaz agricole.

Enfin, le taux et le mode d’humidification ont été étudiés afin de maximiser les performances de capture du CO2. Le taux d’humidification de référence a ainsi été comparé à trois autres

taux L/S = 0, 0,1 et 0,4 L/kg. L’effet du mode d’humidification a été analysé du système le plus simple (H.I.) au plus complexe (H.E.H.).

Tableau 17. Conditions opératoires de référence et gamme d’étude paramétrique de la carbonatation en dynamique

Paramètres Valeur de référence Gamme d’étude

Température Ambiante (20°C) -

Pression Atmosphérique (1,013 bar) -

Débit volumique total 0,6 NL/min 0,4 / 0,6 / 0,8 / 1,2 NL/min

La composition initiale en CO2 50 %vol. 16% / 33% / 50%vol. Le taux d’humidification 0,2 L/kg 0 / 0,1 / 0,2 / 0,4

Mode d’humidification H.I. H.I. / H.I.H. / H.E.H.

La quantité de matériaux

BOF en poudre 1 000 g -

Chaux du bâtiment 250 g -

1.3.3 Méthodes de mesure

La composition du gaz en sortie a été suivie au cours du temps par analyse micro- chromatographique sur un échantillon de gaz prélevé automatiquement toutes les 90 secondes. L’appareil utilisé a été un M200 commercialisé par MTI Analytical Instruments équipé d’une colonne Poraplor U de 6 mètres et chauffée à 45°C. L’hélium en tant que gaz vecteur a permis d’analyser un échantillon de 5 µL à l’aide d’un TCD (détecteur à conductivité thermique). Les

débits volumiques partiels en CO2 et CH4 initiaux ainsi que la température TC et la perte de

charge de la colonne ont été enregistrés sur toute la durée de la campagne de mesures. Un suivi thermique a été réalisé à l’aide d’un camera thermique de la marque Flir System ayant une précision à 0,1°C près. Six clichés thermiques de la paroi de la colonne ont ainsi été réalisés au cours du temps (t = 0, 5, 40, 60, 150 minutes et en fin de réaction).

1.3.4 Exploitation des résultats

Les grandeurs utilisées pour la présentation et l’interprétation des résultats en dynamique ont été la capacité de capture du CO2 par un matériau donnée,



CCO2/ mat, et le rendement de capture du CO2,



CO2/ mat, définis pour les essais en statique (éq. 41 et éq. 76). Ces grandeurs seront données à deux temps caractéristiques correspondant à des teneurs volumiques en CO2 en

sortie du lit de matériaux telles que :





v_CO

2

s _{= 5%}

vol. : cette valeur seuil a été fixée en raison de l’objectif épuratoire pour la

production de bio-GNV qui a été fixé à 95% de méthane. En effet, bien que la spécification technique fasse état d’une teneur en CH4 minimale de 86%vol.

(Tableau 6), l’enrichissement à 95% de méthane offre un bon compromis entre exigence épuratoire et valeur énergétique du bio-GNV. Les résultats à ce temps ont permis de connaitre les performances effectives du matériau nécessaires au dimensionnement de l’unité réelle.

  v_CO 2 s =  v_CO 2

e _{: il s’agit de l’instant où la saturation du matériau est atteinte}

(  vCO2 s /  vCO2 e

= 0,95). Cette donnée est utile à l’interprétation des résultats du point de vue mécanistique.