Modèles de Freundlich

C'est une équation empirique largement utilisée pour la représentation pratique de l'équilibre d'adsorption. Le tracé de l’équation de ce modèle sous sa forme linéaire c'est-à-dire en portant ln (qe) en fonction de ln (Ce), permet de déterminer les constantes de Freundlich KF et 1/n.

Où : KF donne une indication sur l’affinité adsorbat- adsorbant (plus KF est grand meilleure

est l’adsorption) et 1/n donne une indication sur l’intensité de l’adsorption.

57Figure III.38: Représentation linéaire du modèle Freundlich pour la doxycycline (pH=3.5 ; W=200 tr/min ; T=23±2°C ;m (HAPn)= 1g/L) y = 0,4778x + 3,1064 R² = 0,9883 0 1 2 3 4 5 6 -1 0 1 2 3 4 5 6 ln q e ln Ce

79

58Figure III.39: Représentation linéaire du modèle Freundlich pour la ciprofloxacine (pH=6.5 ; W=200 tr/min ; T=23±2°C ; m (HAPn)= 1g/L)

Les paramètres du modèle de Freundlich obtenus pour les deux antibiotiques (DOX et CIP) sont présentés dans le tableau (III .5)

16Tableau III .5: Résultats de la modélisation des isothermes d’adsorption de la DOX et de la CIP sur l’hydroxyapatite par le modèle de Freundlich

Freundlich kF (mg g-1) n 1/n R2

DOX 22,3315 2,096 0.47 0,988

CIP 27,91 1,445 0.69 0,993

Les valeurs de la constante de Freundlich kF montrent la faible capacité de sorption de

HAPnvis-à-vis des deux antibiotiques .D’autre part, les coefficients 1/n inférieurs à 1 révèle

que la sorption est favorable.

Les valeurs des coefficients de corrélation indiquent que le modèle de Freundlich n’est pas applicable au processus d’adsorption des antibiotiques sur l’hydroxyapatite étudiée. Cela peut être dû à l'intervalle des concentrations choisi, car ce modèle décrit l'adsorption en milieu aqueux dans le domaine des faibles concentrations.

y = 0,6924x + 3,329 R² = 0,9933 0 1 2 3 4 5 6 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 ln q e ln Ce

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Conclusion générale

Les antibiotiques occupent une place importante en raison des grandes quantités consommées en médecine humaine et vétérinaire. Bien que la quantité de ces produits rejetée dans l’environnement soit faible, leur accumulation constitue un risque potentiel pour les organismes aquatiques et terrestres à long terme. La présence des antibiotiques à usage et vétérinaire dans l’écosystème aquatique est devenue un problème écologique sérieux. Il est devenu, alors impératif de réduire voire éliminer ces antibiotiques par des voies de traitement biologique ou physico-chimique. Dans cette étude, nous avons opté pour le procédé d’adsorption sur L’hydroxyapatite extraite de l’os bovin.

L’hydroxyapatite extraite a été préalablement caractérisée au moyen de techniques physico- chimiques afin d’obtenir des informations concernant sa composition et sa structure. En effet, nous avons considéré : l’infrarouge ainsi que la diffraction des rayons X. Il en ressort que l’hydroxyapatite a une structure cristalline et l’analyse IRTF a montré que l’adsorbant présente des bondes de vibration des groupements (PO4-3 et OH-).

L’objectif de ce travail était l’utilisation de L’hydroxyapatite pour l’élimination des antibiotiques (Doxcycline et Ciprofloxacine), plusieurs essais d’adsorption ont été réalisés en prenant en compte l’influence de quelques paramètres opératoires (le temps de contact, la concentration initiale des antibiotiques en solution, la masse d’adsorbant, la taille des particules, la vitesse d’agitation, la force ionique, le pH et la température) sur la capacité d’adsorption. Les résultats obtenus lors de notre étude ont pu mettre en évidence les constatations suivantes :

•L’adsorption est très rapide à faible concentration, alors que pour des concentrations plus élevés on constate que le temps d’équilibre est assez long pour la Doxycycline contrairement la Ciprofloxacine.

•Le taux d’élimination de DOX et de CIP augmente avec l’augmentation de la masse de l’adsorbant dans la solution aqueuse.

•Le taux d’adsorption augmente avec la diminution de la granulométrie.

•La diminution de taux d’adsorption avec l’augmentation de vitesse d’agitation, la meilleure quantité adsorbée à l’équilibre est obtenue pour une vitesse de 200 tr/min

81

•L’augmentation de la salinité du milieu entraîne une diminution de l’adsorption du fait que les sels entrainent une compétition entre les antibiotiques et les ions sur les sites actifs.

•L’effet de la température du milieu sur les cinétiques de sorption des antibiotiques par l’hydroxyapatite montre que l’élévation de la température de la solution entraîne une diminution de la sorption, ce qui confirme que le processus de sorption de la doxycycline et de la ciprofloxacine est exothermique.

•Le taux d’adsorption diminue avec la diminution du pH de la solution à cause de la compétition exercée par les ions H+.

•L’étude de l’effet du pH sur l’adsorption des deux molécules testées (DOX et CIP) a montré que l’adsorption est favorable pour des pH compris entre 6 et 9 où la majorité du polluant se présente sous sa forme anionique.

• La cinétique d’adsorption pour les deux antibiotiques suit le modèle cinétique du pseudo- second ordre.

•La modélisation des isothermes d’adsorptions obtenues, concorde bien avec les modèles de Langmuir que de Freundlich pour chacun des antibiotiques étudiés.

Il est important de signaler à la fin de cette étude que la valorisation de ce genre de matériau « os bovin » est très intéressante du point de vue économique et applicables au traitement des eaux usées et/ou même à la potabilisation des eaux. Les résultats expérimentaux obtenus sont encourageants pour la poursuite de ce présent travail et ouvre certains nombres de perspectives pour une éventuelle amélioration et continuation du travail qui porte sur la nécessité de :

•Déterminer les surfaces spécifiques BET et les volumes poreux des hydroxyapatites préparées.

•Evaluer le procédé d’adsorption par une étude thermodynamique.

•Il serait intéressant de se pencher sur la régénération de l’hydroxyapatite utilisée.

•Etudier la sorption d’autres micropolluants ainsi que d’autres polluants organiques tels que les colorants, les métaux lourds et d’autres types d’antibiotiques.

•Etudier les différentes interactions entre les paramètres d’adsorption par la méthodologie des plans d’expériences pour avoir certainement de meilleurs résultats.

82

•Développer de procédés innovants est primordial pour atteindre des taux d’élimination élevées à titre d’exemples ; les procédés d’oxydation avancée et l’adsorption sur hydroxyapatite /ultrason

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Résumé :

Le rejet des produits d’origine pharmaceutiquedans l’environnement pose des problèmes majeurs pour lesécosystèmes et la santé humaine. A cet effet plusieurs méthodes de traitement ont étéproposées dans la littérature, parmi ces dernières, l’adsorption est considérée comme uneméthode efficace en présente de nombreux avantages.

L’objectif de ce travail est d’examiner la faisabilité de la préparation d’un matériau apatitique particulièrement l’hydroxyapatite (HAPn) , à partir d’une ressource abondante dans notre pays « l’os bovin », et son application dans la décontamination des eaux chargées par les antibiotiques tels que : la doxycycline (DOX) et la ciprofloxacine (CIP).

La caractérisation physico-chimique par différentes techniques (DRX, FTIR et MEB) de la poudre obtenue a permis de confirmer l’extraction d’une hydroxyapatite dans les conditions expérimentales étudiées.

Les essais d’adsorption en système batch, ont permis d’optimiser un certain nombre de paramètres opératoires ayant une influence sur le processus d’adsorption.

Nos résultats montrent que l’augmentation de la concentration des deux antibiotiques entraine un accroissement de l’adsorption et que le pouvoir de rétention des deux antibiotiques sur l’hydroxyapatite augmente avec l’augmentation de pH,ainsi la capacité maximale d’adsorption est 180 mg.g-1 _{et 165 mg.g}-1 _{pour la DOC et la CIP respectivement. L’étude de} l’influence de la température a montré que l’adsorption est exothermique. La modélisation de la cinétique obéit au modèle de pseudo seconde ordre. L’isotherme d'adsorption de ces antibiotiques convient bien à l’équations de Langmuir 2 bien que de Freundlich pour chacun des antibiotiques.

Mots clés : Adsorption, l’hydroxyapatite, doxycycline, ciprofloxacine, os bovin Summary:

The presence of pharmaceuticals in the environment is a major issue for ecosystems andhuman health. For this purpose, several methods of treatment have been proposed in the literature, among which, adsorption is considered as an effective method has manyadvantages.

The aim of this work is to investigate the feasibility of the preparation of apatite material, particularly the hydroxyapatites (HAPn), from an abundant resource in our country "bovine bone", and their application in the decontamination of water loaded with antibiotics such as: doxycycline (DOX) and ciprofloxacin (CIP).

The physicochemical characterization by various techniques (DRX, FTIR and MEB) of the powder obtained confirms the extraction of a hydroxyapatite under the experimental conditions studied.

The adsorption tests in a batch system have made it possible to optimize a certain number of operating parameters having an influence on the adsorption process. Our results show that the increase of the concentration of the two antibiotics leads to an increase of adsorption and that the retention capacity of the two antibiotics on the hydroxyapatite increases with the increase of pH, so the maximum adsorption capacity is 180 mg.g-1 and 165 mg.g-1 for DOC and IPC respectively. The study of the influence of temperature has shown that the adsorption is exothermic. Kinetic modeling obeys the pseudo second order model. The adsorption isotherm of these antibiotics is well suited to the Langmuir 2 equation, although Freundlich equations for each of the.

The modeling of the isotherm and kinetic adsorption of antibiotics into the prepared adsorbent (HAPn) indicate that the sorption was fitted adequately by the Langmuir 02 and pseudo second-order model.

Key words: Adsorption, hydroxyapatite, doxycycline, ciprofloxacin, bovine bone

صخلم اااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسنلإاةحصوةيجولوكيلإامظنللةريبكلكاشمةئيبلايفةينلاديصلاتارضحتسملاقلاطإحرطي . ايازملانمديدعلااهلةلاعفةليااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسوزازتملااربتعي،اهنيبنم،تايبدلأايفجلاعلاقرطنمديدعلاحارتقامت،ضرغلااذهل . لااذهنمفدهلا إ ودجةااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااساردوهلمع يتابيااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسكورديهةصاخةيتابأةدامداد ( HAPn ) انداااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااالبيفريفودرومنم، " ر بلااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااامظ " مةيويحلاتادااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااضملابةلمحملاهايملاثولتةلازإيفه يبطتو، : يلكياااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسيسكودلا ( DOX ) ياااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااساسكولفوربيسلاو ( CIP .) ةفلت مبيلااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسأبيئايميكلايئايزيفلافيصوتلا ( DRX ، FTIR و SEM ) وصحلامتيذلاقوحسملانم اهتااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااساردتمتيتلاةيبيرجتلافورظلاتحتتيتابيسكورديهجار تساديكأتنكمملانملعجهيلعل . دااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااماظنيفزازتملااتارابتخاتلعج زازتملااةيلمع ل ريثأتاهليتللايغشتلاتاملعمنمنيعمددعنيسحتنكمملانميعف . لابظافتحلااةرد نأوزازتملاايفةدايز لإيدؤتنينثاةيويحلاتاداضملازيكرتيفةدايزلانأانجئاتنرهظت زعمديزيتيتابيااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسكورديه لعنينثاةيويحلاتاداضم وهزازتملااةعاااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسل صقلأادحلانإفيلاتلابو،ينيجورديهلامقرلاةداي 081 . mg.g-1 و 061 mg.g-1 ااااااااااااااااااااااااااااااااااااااال DOC و CIP يلاوتلاااااااااااااااااااااااااااااااااااااااا ل . ةرارحللدراطزازتملاانأةرارحلاةجردريثأتةاااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااساردترهظأدقو . ئازلاةاااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااينا لاةجردلاجذومنعيطتتاكرحلاةجذمن . ملااةرارحةجرديواستنإ ةلداعملا مامتبااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااااسانمةيويحلاتاداضملاهذهلزازت Langmuir 2 دوجونممغرلا ل Freundlich ةيويحلاتاداضملانملكل . ةيسيئرلاتاملكلا : ر بلامظ ، يساسكولفوربيس، يلكيسيسكودلا، يتابيسكورديه،زازتملاا