b Mise sous pression

Chapitre V : Tableau des illustrations

Figure V-1: Photo de cellule de percolation ... 123 Figure V-2 : Schéma de la cellule de percolation en configuration axiale ... 123 Figure V-3 : Démultiplicateur de pression et manomètre analogique ... 123 Figure V-4 : Eprouvettes pour la percolation radiale [Rabreau, 2006] ... 124 Figure V-5 : Schéma de la cellule de percolation en configuration radiale ... 125 Figure V-6 : Schéma de la grande cellule de percolation en configuration axiale ... 126 Figure V-7 : Système de mise en pression (P < 40 bars) ... 127 Figure V-8 : Schéma du système de mise en pression (P < 40 bars)... 128 Figure V-9 : Colonne d’eau pour la pression (P < 0,2 bar) ... 129 Figure V-10 : Système de mise en pression (P < 1,5 bars) ... 129 Figure V-11 : Etanchéité latérale des échantillons à la perméabilité à l’eau... 131 Figure V-12 : Etanchéité par résine d’un échantillon de STLH ... 132 Figure V-13 : Echantillon test d’étanchéité latérale ... 133 Figure V-14 : Echantillon de STLH et de GTLH préparés pour l’essai de percolation... 134 Figure V-15 : Schéma d’un échantillon de SédTN® compactés dans l’essai de percolation ... 134 Figure V-16 : Mise en saturation d’eau de l’échantillon ... 135 Tableau V-1 : Dimension des échantillons de MTLH pour l’essai de percolation ... 129

Chapitre V : Développement de l’essai de

percolation d’eau sous pression

Après avoir validé, d’un point de vue technologique, la valorisation des sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®) dans des matériaux routiers traités aux liants hydrauliques, il nous reste à prendre en compte l’aspect environnemental ; en effet, la composition chimique de ces sédiments traités NOVOSOL® présente une teneur en polluants (métaux lourds) importante (chapitre II). Bien qu’une lixiviation à l’eau a montré l’efficacité du traitement NOVOSOL® sur la stabilisation de ces métaux, il faut s’assurer que les matériaux renfermant les sédiments traités NOVOSOL®, lorsqu’ils seront en service, ne présenteront pas de danger vis-à-vis de l’environnement. Pour cela, nous avons choisi de développer un dispositif de percolation sous pression, qui permet de soumettre un matériau monolithique à un flux percolant.

Le dispositif disponible est une alternative à un dispositif originel qui avait pour objectif l’étude expérimentale de la cinétique d’altération des roches soumises à des circulations de liquides définis [Farran et Thenoz, 1965], [Thenoz, 1966], [Baudracco, 1978] et [Rabreau et Prince-Agbodjan, 2005]. L’altération des roches a donné lieu à de nombreux travaux essentiellement basés sur l’observation des transformations naturelles par les méthodes classiques des Sciences de la Terre.

V.1. Configuration générale de l’essai de percolation

V.1.1. Evolution de l’appareillage

Au début des années 50, le Laboratoire de Minéralogie de l’Université Paul Sabatier a porté un intérêt dans la prévision du comportement à long terme des roches utilisées dans les ouvrages de Génie Civil. La problématique était la suivante : comment accélérer en laboratoire les phénomènes se produisant dans la nature ?

[Capdecomme et al., 1951] ont été les premiers à s’orienter vers cette voie. Afin d’augmenter la vitesse d’altération lors d’un essai d’altérabilité, certains paramètres peuvent être modifiés : augmentation du débit du fluide entraînant l’altération, agressivité de ce fluide (acidification par exemple), augmentation de la surface de contact roche/fluide (broyage de la roche), modification des conditions thermodynamiques (augmentation de la température)J

Il s’est avéré que les résultats obtenus n’étaient pas extrapolables sur le terrain, car cela modifiait les réactions qui se produisaient en réalité ; l’augmentation de débit semblait la solution la plus raisonnable car elle n’introduisait pas de biais sur les réactions. La variation de pression d’injection, permettant d’augmenter le débit du fluide percolant, fut donc privilégiée de manière à rester le plus proche possible de la réalité.

Au milieu des années 60, afin de pouvoir étudier la perméabilité des roches et leur altérabilité, [Thenoz, 1966] a mis au point un percolateur permettant de faire percoler de l’eau au travers d’éprouvettes cylindriques de roches, le système permettant le contact de l’eau sous pression avec la face supérieure de l’éprouvette, tout en assurant une étanchéité parfaite le long de l’éprouvette de roche par une gaine de résine polyester. Ce système de percolation axiale était complété d’un système de collecte permettant d’enregistrer les débits et d’effectuer les dosages sur les fractions successives du filtrat. Cette étude a permis de mettre en évidence le phénomène de variation de perméabilité sous l’influence des circulations de liquide, les variations pouvant être liées au colmatage du matériau

(gonflement de certains minéraux présents dans le matériau...). La détermination des masses de matières entraînées dans les filtrats à permis d’extrapoler l’évolution des comportements mécaniques dans le temps.

Vers la fin des années 70, [Baudracco, 1978] fit évoluer la cellule de percolation afin de pouvoir réaliser des percolations radiales divergentes et convergentes. L’échantillon de forme cylindrique est percé d’un trou axial, deux disques en caoutchouc (dont l’un percé à son centre) assurent l’étanchéité. Ce dispositif permet de pouvoir appliquer des pressions importantes sans avoir de problèmes liés à l’étanchéité latérale. De plus la possibilité d’utiliser des solutions de pH acide (H2SO4, HCl, HNO3 et CH3COOH) ou basique (NH4OH, KOH et Na OH) est possible, ce qui permettait d’étudier les roches à des pH plus ou moins agressifs. L’intérêt que cette technique pouvait avoir pour des matériaux utilisés en Génie Civil avait été souligné, les analyses des filtrats permettant de déterminer les ordres de mobilité des oxydes, l’influence de la composition minéralogique du matériau, du degré de microfissuration et de la modification des cinétiques de mise en solution.

Ainsi des essais de percolation d’eau pure à travers des éprouvettes taillées dans les roches granitiques ont permis de mettre en évidence des changements de perméabilité attribués à des gonflements de minéraux argileux préexistants dans la roche [Farran et Thenoz, 1965], [Thenoz, 1966]. La détermination des masses de matière entraînées dans les filtrats a pu donner l’idée d’extrapolations susceptibles de préparer des essais de prévision de l’évolution des comportements mécaniques [Schott et Thenoz, 1969].

Cet essai de percolation d’étude d’altérabilité des roches a été adapté, avec certaines modifications, afin de pouvoir étudier le relargage en éléments majeurs et mineurs de matériaux à base de matrice cimentaire. Pour cela, nous avons tenu compte des réflexions des personnes à l’origine de la manipulation de l’étude sur roche : ne pas broyer le matériau s’il est monolithique, ne pas chauffer ni acidifier fortement la solution percolante car la variation ces paramètres ne permettait pas d’obtenir des résultats fidèles à la réalité, ou en tout cas que l’on puisse retrouver sur site.

A partir de la cellule développée par [Baudracco, 1978], [Rabreau et Prince-Agbodjan, 2005] ont conçu une cellule de percolation permettant :

* de travailler dans une large gamme de pression pour obtenir un débit convenable quel que soit l’état du matériau (divisé, pulvérulent ou monolithique)

* de suivre l’évolution du percolat au cours du temps ainsi que d’étudier la composition chimique des filtrats

L’appareillage, qui est un perméamètre, est constitué :

• d’une cellule permettant différents types de percolation : axiale avec ou sans une pression de confinement latérale, radiale convergente ou divergente (Figure V-1 et Figure V-2) ;

• d’un dispositif de mise sous pression permettant d’appliquer une pression d’injection d’eau en fonction de l’échantillon testé (Figure V-3) ;

• d’un dispositif de collecte permettant de recueillir les filtrats.

Afin de ne pas avoir d’effet de type pile galvanique pouvant entraîner une corrosion, la cellule, les raccords entre la cellule et les circuits d’eau sont effectués par des coupleurs inoxydables. L’étanchéité entre ces divers éléments est assurée par une série de joints toriques. Les embases supérieures et inférieures sont maintenues par des tiges filetées M10. Trois tiges filetées M10 en acier inoxydable (160 mm de longueur) maintiennent en position

permet de travailler sur des échantillons de diamètre maximal de 70 mm et de hauteur maximale de 60 mm.

Figure V-1: Photo de cellule de percolation

joints toriques échantillon D70H60 entrée d'eau, P1 Confinement latéral de gaz, P2 D160 H 1 2 5 purge d'air membrane

Figure V-2 : Schéma de la cellule de percolation en configuration axiale

L’eau sous pression pour alimenter la cellule se trouve dans un réservoir inoxydable dans lequel la pression sur l’eau est générée par un débit d’air comprimé. Afin de travailler à des pressions plus élevées, [Rabreau , 2006] a utilisé un démultiplicateur de pression (Figure V-3). Ce dispositif permet de démultiplier jusqu’à 4 fois, une pression d’air qu’on lui injecte et de transmettre cette pression au liquide. La pression appliquée est ainsi mesurée par un manomètre analogique. Ce générateur de pression ne permet de travailler qu’à des pressions de 8 bars à 40 bars de façon stable. L’oscillation de pression au cours du temps est un défaut du système lors d’un usage prolongé.

V.1.2. Modes de percolation

La technologie de la cellule permet de réaliser différents modes de percolation. Ceux-ci sont choisis en fonction de la nature du matériau à tester.

V.1.2.a.

Percolation axiale

Pour l’étude de certains matériaux (poudres compactées, bétons de faible résistance et perméabilité élevée) le mode de percolation axial est nécessaire car la faible résistance de ces matériaux ne permet pas la préparation d'échantillon utilisable en percolation radiale. Dans ce type d'essai, le liquide percolant circule suivant la direction axiale de l'éprouvette cylindrique (Figure V-2).

Pour s’assurer que l’eau va passer à travers l’échantillon dans le sens longitudinal et non pas passer par le coté, l'étanchéité latérale de l'échantillon est assurée par une membrane appliquée sur sa paroi latérale qui est tenue par une pression de confinement latéral suffisamment grande par rapport à la pression d’injection d’eau [Baudracco, 1978].

V.1.2.b.

Percolation radiale

Les éprouvettes sont percées d'un trou central, le liquide traverse radialement l'éprouvette (Figure V-4). Pour cette raison, les éprouvettes doivent avoir une résistance mécanique permettant le carottage ; par ailleurs, cette configuration ne permet pas de travailler sur des matériaux à l’état frais.

Ce type de percolation a l’avantage de pouvoir percoler une masse de matériau relativement importante (500 g pour les échantillons de béton) tout en ayant une faible épaisseur d’échantillon à traverser (33 mm), limitant de ce fait la pression d’injection à utiliser pour obtenir un débit permettant une analyse, et ce sur un temps relativement court (entre 1 et 2 semaines).

Figure V-4 : Eprouvettes pour la percolation radiale [Rabreau, 2006] V.1.2.b.2. Mode convergent et divergent

En percolation radiale convergente, le débit est recueilli dans la cavité centrale de l'échantillon (Figure V-5). Un disque joint est placé sur la face supérieure de l'échantillon assurant ainsi l'étanchéité, un second disque joint percé d'un orifice permettant la circulation du liquide percolant est placé sur la face inférieure de l'échantillon. Lorsque le liquide percolant est introduit, la vidange d’eau reste ouverte jusqu’à la sortie du liquide, l’air ainsi purgé n’interviendra pas dans la percolation.

Ce mode de percolation a déjà été utilisé au laboratoire sur d’autres études [Douche et al. 2005]. Il permet des études à des pressions plus importantes car dans ce cas, le matériau travaille en compression. Les différents matériaux qui ont été testés sont un grès, un granite et divers bétons de compositions différentes.

joints toriques joints plats purge d'air échantillon entrée d'eau, P1 sortie d'eau joints toriques purge d'air joints plats échantillon entrée d'eau, P1 sortie d'eau a) convergente b) divergente

Figure V-5 : Schéma de la cellule de percolation en configuration radiale

En percolation radiale divergente (Figure V-5), le liquide est introduit par le trou central, le disque joint percé est placé sur la face supérieure de l'échantillon et l’injection est réalisée par l’arrivée supérieure de la cellule, le liquide percolant est collecté à la périphérie de l'échantillon.

Les pressions d’injection supérieures aux pressions critiques pouvant être subies par l’échantillon ont des effets contraires selon le mode de percolation :

- en percolation convergente, la pression modifie les dimensions des microfissures et entraîne une diminution de la perméabilité ;

- en percolation divergente les contraintes exercées sont des contraintes de traction : la pression peut entraîner une augmentation de la perméabilité ; il faut s’assurer que la pression appliquée n’entraîne pas une rupture par traction de l’échantillon

Il faut également remarquer que dans cette configuration, l’échantillon doit supporter un serrage axial assez important pour assurer l’étanchéité aux niveaux des joints plats. Il soumet alors à un certaine force de compression qui ferait également diminuer la perméabilité des matériaux [Banthia et al., 2005].

V.2. Développement de l’essai sur matériaux routiers

Les dispositifs précédents n’étaient utilisés que pour les études sur des roches et des bétons. Les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques peuvent également être considérés comme des pierres artificielles composées de granulats, liant et eau. Cependant, les résistances mécaniques des sables et des graves traités aux liants hydrauliques étudiés sont beaucoup plus faibles que celles des bétons et des roches étudiés préalablement ; ceci ne permet pas en particulier une préparation d’échantillon par carottage d’un trou intérieur comme cela était réalisé sur roche ou béton pour permettre un essai de percolation de type radial convergent. Les échantillons de STLH et de GTLH doivent donc être soumis à une percolation en configuration axiale. Ce mode de percolation sur ces matériaux demande une solution d’étanchéité latérale particulière.

Par ailleurs, compte tenu des échantillons testés, notamment les graves traitées 0/20, la cellule doit être de dimensions plus importantes pour assurer la représentativité des échantillons. Nous avons dû procéder à un développement de l’essai pour qu’il soit compatible avec ce type de matériaux. Le système de mise en pression, la préparation des échantillons et le mode opératoire de l’essai ont de ce fait dû être modifiés afin de permettre des débits de percolation suffisants pendant un temps d’essai relativement court. L’objectif fixé est de pouvoir obtenir un rapport volume de liquide percolé L sur masse de l’échantillon solide S égal à 10 (L/S = 10 l/kg) dans un délai compris entre 7 et 10 jours.

V.2.1. Adaptation de l’appareillage

V.2.1.a.

Montage de la cellule de percolation

Pour être représentatif du matériau étudié, il est en général admis que les dimensions de l’échantillon doivent être au moins égales à 4 fois le diamètre du plus gros granulat. Dans le cas de la grave 0/20, celui-ci étant de 20 mm, cela nous a conduit à concevoir une cellule permettant de recevoir des éprouvettes ayant un diamètre au plus égal à 100 mm (Figure V-6). anneau d'espacement joints plats annulaires joints toriques 1 2 5 sortie d'eau

résine d'étanchéité latérale confinement de gaz, P2 entrée d'eau, P1 182 échantillon D110H50 purge d'air

Figure V-6 : Schéma de la grande cellule de percolation en configuration axiale

La constitution de cette nouvelle cellule est presque la même que celle de la cellule préexistante : les embases de la cellule ont été agrandies en augmentant le diamètre global de la cellule et en diminuant l’espace libre entre l’échantillon et la paroi intérieure de la cellule. Ces embases de diamètre de 110 mm permettent de travailler avec les échantillons de diamètre de 50 à 100 mm. Un orifice de purge d’air en partie supérieure de la cellule a également été prévu.

Nous avons rajouté un anneau d’espacement en inox entre la face supérieure de l’échantillon et l’arrivée de l’eau sous pression pour avoir un certain volume rempli d’eau au niveau de la surface supérieure de l’échantillon ; cela permet de répartir le fluide percolant de façon plus uniforme à la surface de l’échantillon.

Nous avons choisi de travailler en percolation descendante pour deux raisons :

• c’est le type de percolation qui rend le mieux compte des phénomènes réels dans une couche de chaussée soumis à une infiltration d’eau de pluie,

• les premières gouttes de filtrats peuvent être directement collectées.

V.2.1.b.

Système de mise en pression

V.2.1.b.1. Générateur de pression de 0 à 40 bars

Pour s’affranchir des inconvénients du système de mise en pression existant (oscillation de pression, faible gamme de pression), nous avons envisagé de mettre au point un nouveau générateur de pression. Un perméamètre à eau existant dans notre laboratoire [Perlot, 2005] nous a amené à concevoir un nouveau système présenté sur la Figure V-7. Son schéma de fonctionnement est présenté sur la Figure V-8.

Il s’agit d’un réservoir sous pression ayant une capacité en liquide percolant suffisante ; la pression dans ce réservoir est maintenue constante à l’aide de la pression d’une bouteille d’azote. Pour éviter des problèmes de risque de corrosion évoqués précédemment, notre choix s’est porté sur un réservoir et des raccords et tuyaux en acier inoxydable.

Figure V-7 : Système de mise en pression (P < 40 bars)

Cellule de percolation Pesage de percolat Récupération de percolat Suivi du pesage Réservoir d’eau sous pression, 20L Source de pression : azote Entrée d’eau, P1 Entrée de gaz de confinement, P2 Indicateur de pression, P1 max = 40 bars

So u rc e d e p re s s io n (b o u te ille d 'a z o te c o m p rim é ) Pr e s s io n d e c o n fin e m e n t d e g a z , P2 Récupération du liquide Gaz, P2 Cellule de percolation Eau, P1 Pression d'eau, P1 Vid a n g e d 'e a u Vid a n g e d e s é c u ri té A lim e n ta tio n d 'e a u , P3 Réservoir d'eau sous pression, 20L Bloc de sécurité Vidange de gaz P re s s io n d e g a z P1

Figure V-8 : Schéma du système de mise en pression (P < 40 bars)

Le système est conçu pour travailler dans une gamme de pression d’injection d’eau de 0 à 40 bars et permet également une pression maximale de confinement de gaz. L’eau sous pression est générée à partir d’un réservoir de type accumulateur dans lequel l’eau se trouve dans une vessie. Cette dernière est soumise à une pression d’azote assurée par une bouteille de gaz comprimé. Cette source de pression étant toujours stable, la pression d’eau P1 ne connaît pas de fluctuation. Une sortie de cette bouteille alimente également la branche de confinement de gaz P2. Les grandeurs de la pression P1 et P2 sont réglées par les limiteurs de pression et affichés séparément sur des manomètres. Le dispositif fonctionne avec un système de vannes d’ouverture et de fermeture du réseau, de vidange d’air et d’eau. Tous les matériels (vannes, manomètre, tuyaux) en contact avec sont en matières inoxydables.

V.2.1.b.2. Générateur de pression de 0 à 1,5 bar (variante)

Lorsque des pressions de percolation faibles sont requises (de 0 à 1,5 bars), deux variantes pour appliquer le fluide sous pression peuvent être utilisées : il s’agit soit d’une pression hydrostatique (Figure V-9), soit du dispositif présenté sur la Figure V-10.

Dans ce système (Figure V-10), le niveau supérieur de l’eau contenue dans un réservoir en plastique solide est soumis à une pression d’air comprimé du réseau, l’eau sous pression va sortir grâce à un tube plongeur placé au fond du réservoir. Le détenteur de pression d’air comprimé sert à régler la pression voulue, le manomètre d’eau à la sortie du réservoir permet de vérifier la pression d’eau servant à alimenter la cellule de percolation. Tous les

Figure V-9 : Colonne d’eau pour la pression (P < 0,2 bar)

Figure V-10 : Système de mise en pression (P < 1,5 bars)

En travaillant sur des matériaux très poreux et percolants comme des sédiments traités NOVOSOL® compactés ou certains sables traités aux liants hydrauliques, la pression d’injection nécessaire est inférieure à 0,2 bar. Le système présenté ci-dessus n’assure plus une précision suffisante ; on utilise alors tout simplement la colonne d’eau utilisée lors d’études précédentes sur des matériaux pulvérulents (Figure V-9). Celle-ci se compose d’un réservoir d’eau se mettant à une certaine hauteur par rapport au niveau supérieur de l’échantillon, cette hauteur correspond à la pression effective exercée par le système sur l’échantillon.

V.2.2. Préparation des échantillons monolithiques

V.2.2.a.

Choix de dimensions des échantillons

Les dimensions de l’échantillon sont choisies de façon représentative par rapport à la dimension maximale des granulats soit un diamètre de l’échantillon quatre fois supérieur à la dimension du gros granulat (Déchant. > 4Dgranulats), et une épaisseur de l’échantillon 2 fois supérieure (Héchant. > 2Dgranulats).

Ainsi, nous avons choisi de travailler avec les dimensions d’échantillon suivantes en tenant compte de la compatibilité avec les dimensions des éprouvettes initialement fabriquées :

STLH GTLH

Dgranulats maximale (mm) 4 20

Dimensions de l’échantillon choisies

(Diamètre x Hauteur) D50H45

(1)

D93H50 (2)

Tableau V-1 : Dimension des échantillons de MTLH pour l’essai de percolation (1)

échantillon obtenu par sciage à partir des éprouvettes D50H50 de STLH (2)

échantillon obtenu par carottage et sciage à partir des éprouvettes D160H320 de GTLH

Source de pression, P1 Pression d’eau, P1 max=1,5 bar Réservoir d’eau 20L Cellule de percolation Hauteur de la colonne d’eau, H max=3m (P=0,3bar) Réservoir d’eau, 5L Cellule de percolation

V.2.2.b.

Etanchéité latérale des matériaux monolithiques

Dans les sables et graves traités aux liants hydrauliques, la présence importante de gros granulats de dimensions variées et la faible quantité de liant entraînent une résistance faible