5.1 Analyse par technique d’imagerie
5.1.1 Microtomographie par rayon X (XCMT)
. Comprendre les modifications structurales requiert des investigations à partir d’outils de caractérisation puissants et performants tels que l’imagerie microtomographique. La microtomographie par rayons X (XCMT) est une technique d’imagerie non invasive et non destructive qui permet de reconstituer en trois dimensions la composition et la structure interne d’un objet sans préparation préalable. Cette particularité permet la réutilisation du même objet pour des analyses complémentaires. La technique est l’équivalent de ce qui se fait dans le domaine médical. Elle se base sur la mesure de l’atténuation d’un rayonnement X par les constituants de la cible à imager. Le coefficient d’atténuation des photons RX est
proportionnel à la densité électronique de chaque constituant, qui est aussi liée à sa densité massique. La thèse de Noiriel 2005 fournit des détails importants sur l’application de la tomographie X en milieux poreux et fracturé. Ici la technique est sommairement décrite.
5.1.1.1 Principe d’acquisition des images XCMT
Un échantillon représentatif d’un matériau à analyser est bombardé par un faisceau de rayons X. Une partie de ce rayonnement est absorbée par le matériau, une partie est dispersée dans toutes les directions et une partie est transmise. La technique de la tomographie RX permet de simplifier le système en ne tenant compte que du rapport entre photons transmis et photons incidents, afin d’améliorer le contraste qualité/bruit. Le principe de mesure de l’atténuation est basé sur la loi de Beer-Lambert :
0
ln N ( )l dl
N =
òm
5.1 avec N0, la quantité de photons incidents et N la quantité des photons transmis.Le principe général de reconstitution du coefficient d’atténuation (μ) obéit au fait que l’absorption massique (μ/ρ) d’un corps pur, peut être corrélée à l’énergie du rayonnement et au numéro atomique (Z) selon la relation :
2 3 Z E m h r = 5.2
où ρ est la densité volumique du corps, Z est le numéro atomique, η est un facteur de corrélation et E l’énergie du rayonnement (E < 200 eV) (Burlion et al, 2006).
inconvénient majeur lié à la disponibilité de la technique, limitant le temps alloué par expérience. Un choix est alors fait pour scanner le maximum d’échantillons afin de disposer du maximum d’informations sur les matériaux. Les images ont été acquises sur la ligne de lumière ID19 de l’ESRF (European Synchrotron Research Facility) situé à Grenoble (France).
La technique d’acquisition consiste à produire un faisceau de lumière à partir d’une source de rayonnements électromagnétiques située dans un anneau de stockage où sont conservées des particules à des vitesses relativistes. Des aimants destinés à courber la trajectoire des particules permettent de canaliser le rayonnement synchrotron émis sur plusieurs lignes de commandes dont l’ID19, qui est dédiée à l’étude de la topographie et de la structure des matériaux. Seul le faisceau de rayons X est exploitable. Le faisceau au départ polychromatique est filtré en amont par un monochromateur (lentille) afin d’obtenir un faisceau monochromatique, homogène et parallèle de haute énergie. Une source RX monochromatique de haute énergie a l’avantage de réduire les bruits de fond et améliorer la résolution des images. L’échantillon à analyser est ainsi traversé par ce rayonnement haute énergie et les radiographies sont acquises sur un détecteur de rayons X ou scintillateur qui transforme les photons RX en lumière visible enregistrée par une caméra CCD haute résolution (figure 5.1). La caméra CCD permet de combiner haute résolution, et temps d’acquisition court avec un excellent contraste signal/bruit. Les images enregistrées sont en niveau de gris, acquises avec une taille 2048*2048. Pour la taille de nos échantillons (9 mm de diamètre), la taille du pixel optimale est de 5.06 µm.
Fig. 5.1 : Schéma explicatif du dispositif expérimental d’acquisition des radiographies microtomographiques.
Pour la reconstitution en 3D des échantillons cylindriques, nous avons acquis pour chacun 1500 radiographes à différents angles avec une vitesse de rotation de 0.12 tr/s le long de l’axe de rotation. Puisque la qualité des images et l’atténuation dépendent de l’énergie incidente des photons et de la composition chimique du matériel, nous avons utilisé une énergie incidente relativement grande (40 keV).
5.1.1.3 Traitement et analyse des images
Les matériaux cimentaires ont une structure et composition complexes. La porosité d’une pate de ciment se situe sur une large gamme entre quelques nanomètres et une dizaine de microns. La porosité au delà est constituée de bulles d’air ne représentant que moins de 5%. La composition chimique est aussi multiple à cause du degré de liberté (Ca, Si, Fe, Al, Mg, S …) fournissant différentes phases minéralogiques. A cause de la complexité également au niveau des densités en niveau de gris des phases, il est difficile de distinguer aisément certaines phases par rapport à d’autres. Nous nous sommes intéressés donc et surtout à quantifier les épaisseurs d’altération du ciment exposé à la saumure riche en CO2.
· Reconstitution des images
Les données reconstituées sont présentées soit en format 32bits (.vol) soit en format 16bits (.tif). La reconstitution du volume des échantillons s’effectue à l’ESRF, et les données sont fournies généralement en format 16bits.
· Traitement des images
Les images brutes constituent de lourds fichiers dont chaque échantillon représente une taille de 4.5 Go. Il est nécessaire de réduire la taille des images en les transformant en 8bits (images en 256 niveaux de gris sous format .raw). Le stockage sous ce format a comme avantage de préserver l’intégrité de l’information et permettre le stockage de données sur plusieurs couches de l’échantillon. La bordure d’air autour de l’échantillon possède la
d’obtenir des images hautement contrastées. Ces traitements ont été réalisés sous des algorithmes développés au laboratoire géosciences de Montpellier.
· Analyse des données
Après les prétraitements (application de filtres, passage des images en 8 bits, redécoupage des images, …), les images sont transférées vers le logiciel commercial de traitement et d’analyse d’images (AVISO 6.2). La première phase consiste à reconstituer l’image en 3D à partir des images en coupe (figure 5.2).
Fig. 5.2 Exemple d’une reconstitution 3D des images traitées.
Les différentes analyses telles que le calcul de volume, les épaisseurs des couches réactionnelles, l’identification des phases et les calculs statistiques de la microstructure sont ainsi réalisés sous cette plateforme.