Microstructure des ´echantillons bruts de fonderie

El´ement Ni Cr Co Ti Al W Mo Moyenne dos´ee 61,20 16,00 8,17 3,81 3,34 2,47 1,84 ´ Ecart-type 1,48 0,15 0,11 0,02 0,01 0,03 0,04 ´ El´ement Ta Nb C Fe Zr B S Moyenne dos´ee 1,72 0,90 0,010 0,04 0,03 145 ppm 6 ppm ´ Ecart-type 0,02 77 ppm 24 ppm 11 ppm 4 ppm 2 ppm 2 pmm

Tableau 2.1 – Composition massique des substrats en IN738LC mesur´ee par ICP-OES

2.1.3 Microstructure des ´echantillons bruts de fonderie

2.1.3.1 Microstructure g´en´erale

Pour information, la microstructure de l’IN738LC brut de fonderie, pr´esent´ee ici, a ´et´e ´etu-di´ee sur des ´echantillons coul´es sous la forme de lingots tronconiques. En revanche, ce sont bien les plaques qui sont utilis´ees pour les rechargements. Les ´echantillons analys´es ont ´et´e obte-nus apr`es d´ecoupe perpendiculaire `a l’axe du cˆone. Ceux-ci sont ensuite polis m´ecaniquement (P1200, 9 µm, 3 µm, 1 µm) jusqu’`a l’OPS (suspension collo¨ıdale de 0, 04 µm). Une attaque ´elec-trolytique (12 mL H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>, 40 mL HNO<sub>3</sub>, 48 mL H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> `a 6 V pendant 5 secondes) `a temp´erature ambiante permet de r´ev´eler la pr´ecipitation γ0. L’IN738LC pr´esente globalement une microstruc-ture dendritique avec des grains qui croissent de la p´eriph´erie du cˆone vers l’int´erieur du cˆone (figure 2.3a). En outre, une microstructure ´equiaxe est observ´ee au centre de l’´echantillon, avec une taille de grain de l’ordre de la centaine de microns (figure 2.3b).

(a) P´eriph´erie du cˆone (b) Int´erieur du cˆone Figure 2.3 – Microstructure g´en´erale au microscope optique

IN738LC brut de fonderie

Des carbures sont observ´es dans les joints de grains, appel´es aussi joints interdendritiques (figure 2.4). Des eutectiques γ-γ0 sont pr´esents quasiment exclusivement dans les r´egions

inter-dendritiques. Enfin, des pr´ecipit´es γ0 sont observ´es dans les espaces interdendritiques et intra-dendritiques.

(a) Gros grains (b) Zoom sur un grain

Figure 2.4 – Microstructure g´en´erale au MEB IN738LC brut de fonderie

2.1.3.2 Pr´ecipitation γ0 et eutectiques γ-γ0

Brut de fonderie, l’IN738LC pr´esente une importante pr´ecipitation de pr´ecipit´es γ0 de type Ni3(Al,Ti). Ces pr´ecipit´es se forment `a l’´etat solide pendant le refroidissement du mat´eriau. Les tailles et morphologies des pr´ecipit´es d´ependent fortement de la cin´etique de refroidissement. Un refroidissement tr`es rapide favorise une fine pr´ecipitation. `A l’inverse, un refroidissement plus lent favorise la formation de pr´ecipit´es plus gros avec des formes moins sph´eriques, qui sont ´egalement moins coh´erentes avec la matrice (figure 2.5).

Figure 2.5 – Pr´ecipit´e γ0 de sa forme la plus coh´erente avec la matrice (`a gauche) `a sa forme la moins coh´erente (`a droite) [105]

Sur les ´echantillons ´etudi´es bruts de fonderie, la taille des pr´ecipit´es γ0 se r´ev`ele bien h´et´e-rog`ene. Dans les espaces intradendritiques, les pr´ecipit´es sont essentiellement cubiques ou sph´e-riques, de dimensions inf´erieures `a 200 nm (figure 2.6a). Ces pr´ecipit´es sont ainsi fortement coh´erents avec la matrice. En revanche, dans les espaces interdendritiques et surtout `a proximit´e des eutectiques (figure 2.6b), la pr´ecipitation est plus grossi`ere (entre 200 nm et 400 nm) et les pr´ecipit´es perdent leurs formes sph´eriques. Ils oscillent entre une forme cubique et une forme ´

etoil´ee. Les espaces interdendritiques sont les derni`eres r´egions `a se solidifier au refroidissement. Or, l’aluminium et surtout le titane ont des coefficients de partition k inf´erieurs `a 1 (tableau 2.2),

et sont facilement rejet´es dans le liquide [106]. La concentration en titane, ´el´ement γ0-g`ene, est ainsi plus importante dans les espaces interdendritiques et favorise cette pr´ecipitation plus gros-si`ere. Par ailleurs, Rosenthal et al. [107] rapportent que les pr´ecipit´es interdendritiques ont une temp´erature de solvus plus importante, d’environ 40^◦C, que les pr´ecipit´es intradendritiques. De plus, comme ces pr´ecipit´es sont moins coh´erents avec la matrice, ils peuvent r´eduire les propri´et´es m´ecaniques du mat´eriau [108].

´

El´ement Cr Co Ti Al W Mo Ta

k 1,06 0,699 0,492 0,913 1,32 0,672 0,545

Tableau 2.2 – Coefficients de partage k de diff´erents ´el´ements dans le nickel ´evalu´es `a la temp´erature du liquidus du CMSX2 [106]

(a) Pr´ecipitation intradendritique (b) Pr´ecipitation `a proximit´e d’eutectiques Figure 2.6 – Pr´ecipitation γ0

IN738LC brut de fonderie

Brut de fonderie, l’IN738LC pr´esente ´egalement une proportion non n´egligeable de compos´es eutectiques de type γ-γ0. Ces eutectiques se pr´esentent sous des formes vari´ees (figure 2.7) : lamelles, coquillages, plaquettes ou radeaux [109] mais se caract´erisent toujours par des ilots de gros pr´ecipit´es γ0 s´epar´es par de la phase γ. De la mˆeme mani`ere que les pr´ecipit´es interdendri-tiques, les eutectiques se forment lors du refroidissement du mat´eriau `a cause de la sursaturation en ´el´ements γ0-g`enes. Ces compos´es ne sont g´en´eralement pas d´esir´es car ils abaissent les pro-pri´et´es m´ecaniques en fluage [110]. De plus, les eutectiques sont des compos´es `a bas point de fusion qui peuvent g´en´erer des brˆulures lors des traitements thermiques ult´erieurs. De ce fait, ils empˆechent g´en´eralement la r´ealisation de traitements thermiques supersolvus de la phase γ0. Il est toutefois possible de diminuer la quantit´e d’eutectiques en jouant sur la temp´erature et la dur´ee des traitements thermiques de mise en solution [111].

(a) Ilot d’eutectiques (b) Eutectique en forme de coquillage Figure 2.7 – Eutectiques γ-γ0

IN738LC brut de fonderie

2.1.3.3 Carbures

Les joints de grains sont bord´es par des carbures de formes et de tailles vari´ees : de 1 µm `a 2 µm pour les carbures sph´eriques (figure 2.8b), jusqu’`a des carbures allong´es de plusieurs dizaines de µm (figure 2.8a). Du fait de leurs morphologies complexes, certains carbures sont qualifi´es de caract`eres chinois. Des analyses EDS permettent de montrer que les carbures sont de type MC avec une pr´edominance des ´el´ements Ta, Ti et Nb (tableau 2.3 et figure 2.9).

(a) Carbures intergranulaires (b) Zoom sur un carbure MC Figure 2.8 – Carbures

IN738LC brut de fonderie

´

El´ement Ta Ti Nb W Ni Mo Cr Co Al

Masse (%wt) 36,54 28,14 15,85 6,58 5,42 4,19 1,88 0,78 0,60

Tableau 2.3 – Composition massique mesur´ee par EDS d’un carbure MC IN737LC brut de fonderie

0 2 4 6 8 10

Energie (keV)

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Intensité (U.A.)

Figure 2.9 – Spectre EDS d’un carbure MC IN738LC brut de fonderie

MC. En effet, ils sont les premiers `a se former lors du refroidissement depuis le liquide. Ils sont d’ailleurs nomm´es carbures primaires. Comme pour les eutectiques, les ´el´ements carburig`enes (C, Ti, Ta, Nb) s´egr`egent facilement dans les espaces interdendritiques pendant le refroidisse-ment depuis le liquide. Les carbures de type M23C6 se forment `a des temp´eratures plus basses, notamment pendant le traitement de vieillissement, classiquement r´ealis´e `a 840◦C. Ils peuvent ´egalement se former pendant la dur´ee en service de la pi`ece `a des temp´eratures relativement ´elev´ees. Ils n’ont donc logiquement pas ´et´e observ´es sur les ´echantillons pr´e-r´eparation. De plus, d’apr`es le diagramme d’´equilibre, des borures de type MB₂ peuvent pr´ecipiter en faible propor-tion, mais n’ont cependant pas ´et´e observ´es. Ojo [59] a ´egalement observ´e des sulpho-carbures M2SC qui n’ont pas ´et´e vus.

Figure 2.10 – Diagramme de phases d’´equilibre de l’IN738LC [112]