Microscopie Electronique à Balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage permet une observation de la texture et de la structure des échantillons, qui est associée aux observations de lames minces. Elle permet d’obtenir, outre les compositions minéralogique et chimique, une estimation de la forme et de la position des vides.

5.1 Principe et appareillage

Le principe de cette technique est basé sur l’interaction entre un faisceau électronique incident et la surface d’un échantillon, afin d’obtenir une image haute résolution de ce dernier, ainsi qu’une information sur ses caractéristiques chimiques.

Le canon à électrons à l’origine du faisceau est constitué par une cathode, un wehnelt qui permet de concentrer les électrons émis, et par une anode. Les électrons sont accélérés grâce à une différence de tension comprise entre 5 et 35 kV. Le faisceau émis se propage alors dans un vide de 10^-5 Torr. Suite à l’interaction du faisceau électronique avec l’échantillon, l’émission d’électrons secondaires rétrodiffusés va permettre la reconstruction de l’image de la cible en 3D, point par point, avec une résolution de 0,01 µm. De plus, l’émission de photons X, caractéristiques des atomes sources, conduit à une analyse chimique semi-quantitative par spectrométrie à dispersion d’énergie (Eberhardt, 1989).

Pour être analysé, un échantillon doit remplir trois conditions. (1) Il doit pouvoir supporter un vide de 10^-5 Torr. (2) Il doit assurer l’écoulement des charges et donc être conducteur. S’il est isolant, il est nécessaire de le rendre conducteur avant l’analyse, en lui appliquant une fine couche d’or ou de carbone. (3) Il doit supporter l’impact du faisceau électronique sans être endommagé.

L’appareil utilisé est un « JEOL scanning microscope JSM 840 » couplé à un spectromètre à dispersion d’énergie EDS TN 5500 Tacor.

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6 Diffraction des rayons X

La minéralogie des grès a été déterminée par diffraction des rayons X. Cette technique permet de quantifier et de qualifier les différentes phases minérales observées au MEB et sur les lames minces.

6.1 Principe et appareillage

La diffraction des rayons X permet l’identification des minéraux cristallisés à partir de poudres obtenues sur roches totales, mais aussi sur la fraction argileuse inférieure à 2µm. La diffraction des rayons X, pour une famille de plans réticulaires, est définie par la loi de Bragg :

Avec n : l’ordre de diffraction, λ : la longueur d’onde des rayons X, d : la distance entre deux plans cristallographiques (=espace interréticulaire) et θ : la moitié de l’angle entre le faisceau incident et la direction du détecteur (=angle de Bragg).

Les analyses ont été effectuées à l’aide d’un diffractomètre RX Brücker (modèle D5000), en mode réflexion θ/2θ, avec un balayage angulaire de 3 à 65°, par pas de 0,02°, d’une durée de 1s chacun (anticathode Cu, 40kV – 30mA). L’appareil comprend un tube à rayons X, refroidit à l’eau. Le rayonnement est alors focalisé sur l’échantillon par un système de fentes. L’échantillon et le détecteur sont couplés : une rotation de 2θ du détecteur s’accompagne d’une rotation θ de l’échantillon, permettant de conserver un angle d’incidence et de réfraction identique. L’intensité du faisceau diffracté est enregistrée en fonction de l’angle de diffraction. Les spectres de diffraction, ou diffractogrammes, sont ensuite interprétés manuellement ou à l’aide d’un logiciel de traitement. L’identification des phases minérales présentes dans le matériau analysé se fait par comparaison entre le spectre obtenu et une base de données de standards internationaux JCPDF. Une détermination semi-quantificative des phases peut être réalisée, par rapport à la hauteur des raies de diffraction de chaque phase identifiée.

6.2 Préparation des échantillons

Préalablement à la mesure sensu stricto, l’échantillon est concassé puis broyé à l’aide d’un broyeur à agate, et tamisé à 125 µm. Une préparation désorientée est confectionnée à partir de l’échantillon préparé.

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Dans le cas de l’identification des minéraux argileux, la méthode de préparation est celle préconisée par Holtzapfell (1985). Dans un premier temps, l’échantillon est broyé dans un broyeur à agate et tamisé à 125 µm, puis délité dans de l’eau déminéralisée (~10 g de poudre pour ~50 ml d’eau). La suspension est versée dans un flacon de centrifugation afin de subir un lavage, conduisant à la défloculation des argiles. Elle est centrifugée à 2500 trs/min pendant 10 min. L’eau surnageant est éliminée et le culot est remis en suspension dans de l’eau déminéralisée, à l’aide d’un mixer. Dans un deuxième temps, la suspension est versée dans une bouteille de 100 ml qui est complétée avec de l’eau déminéralisée jusqu’au col. Après une 1h40 de sédimentation, les 2 cm supérieurs surnageant sont siphonnés et correspondent à la fraction < 2µm. Dans un troisième temps, la fraction extraite est centrifugée à 3500 trs/min pendant 40 min. Le culot récupéré est déposé dans la rainure d’une lame en verre qui est alors séchée à l’air libre. L’objectif de cette méthode de préparation consiste à orienter au maximum les minéraux argileux, de façon à renforcer leur potentiel de réflexion. En première approximation, sur un diagramme de diffraction de RX tracé à angles constants, les réflexions présentent des distances égales entre elles. Pour certains minéraux, ces distances réticulaires se déplacent de manière caractéristique à la suite de certains traitements spécifiques appliqués aux lames. (1) Sans traitement particulier : un diffractogramme est enregistré pour la lame séchée à l’air, correspondant à la donnée de référence à laquelle se reporter pour juger des déplacements de pics provoqués par les autres traitements. (2) Le chauffage à 490°C pendant 4 heures : ce traitement constitue le chauffage standard appliqué systématiquement. La limite à 490°C est choisie car elle détruit la kaolinite en respectant les chlorites. Les minéraux de la famille des vermiculites et des smectites sont déshydratés de façon irréversible, ce qui se traduit par un déplacement du pic de 14 à 10Å. (3) Le traitement à l’éthylène-glycol : la lame est placée une nuit dans une atmosphère d’éthylène-glycol, ce qui a pour effet de faire gonfler les smectites et dans certains cas la vermiculite, en déplaçant les pics de 14 à 17Å. (4) Le traitement à l’hydrazine : la lame est placée une nuit dans une atmosphère d’hydrazine, ce qui a pour effet de faire gonfler les minéraux de la famille du kaolin, conduisant à un déplacement du pic de 7 à 10Å. Ce traitement est sans effet sur les chlorites et les antigorites, ce qui permet de distinguer la kaolinite de ces minéraux. De plus, il est sans effet sur les minéraux micacés, mais il affecte l’espace interfoliaire des vermiculites et des smectites, dont le comportement est variable.

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