Microscopie électronique à balayage

La caractérisation des matériaux est un besoin permanent tant en recherche que dans l'industrie, et ce dans divers domaines tels que la biologie ou la science des matériaux. Pour pallier les limites de la microscopie optique traditionnelle, la microscopie électronique à balayage (MEB) a été développée dans les années 1930 en s'appuyant sur les travaux de Max Knoll et Manfred Von Ardenne. Les travaux menés à partir des années 1960 au sein de l'université de Cambridge ont conduit à la commercialisation des premiers MEB en 1965. Le microscope électronique à balayage

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est basé sur l’interaction électrons-matière et est aujourd’hui un puissant outil d'analyse. Il permet de réaliser des images de haute résolution de la topographie d’un échantillon. Mais cette technique offre aussi la possibilité de faire de la spectroscopie par l'analyse des photons X, UV et infrarouge; ou encore d’analyser les directions dans lesquelles diffracte les électrons secondaires, permettant ainsi de déterminer la structure cristalline. Le MEB se distingue des autres moyens d'analyse par le grand domaine d'échelle qui lui est accessible [Figure 8], et par une grande profondeur de champ.

Figure 8 : Échelles accessibles avec différentes méthodes de caractérisation.

II.3.2.a) Principe de fonctionnement – Dispositif expérimental

Le principe de fonctionnement du MEB consiste à faire correspondre de façon synchrone le déplacement d'un faisceau d'électrons (dit faisceau "primaire") focalisé sur un échantillon avec la détection et la quantification des divers particules ou rayonnements émis par l'interaction électron-matière. En fonction de leur énergie cinétique (fonction de la vitesse ou de la tension d'accélération) et du numéro atomique du matériau sondé, les électrons vont pénétrer plus ou moins profondément dans la matière, comme l’illustre la Figure 9.

Figure 9 : Simulation des trajectoires des électrons pénétrant dans la matière, en fonction de la tension d'accélération EO

et du numéro atomique Z du matériau sondé.

La colonne MEB est constituée de différentes parties qui vont permettre la production et la focalisation du faisceau d’électrons, comme schématisé sur la figure 10. Ainsi, le faisceau d’électrons primaire est émis par un canon à électron. Il est ensuite affiné par un premier diaphragme, le Wehnelt. Les condenseurs permettent de mettre en forme le faisceau, dont la forme idéale possède la géométrie de révolution et une intensité gaussienne, et les bobines permettent le balayage du faisceau sur l'échantillon. Enfin, un diaphragme limite la divergence du faisceau. Dans l’enceinte du MEB, différents capteurs sont disposés afin de détecter les particules et rayonnements émis par l’échantillon analysé.

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Figure 10 : Coupe d'une colonne Jcol 35CF et schéma de principe du MEB.

Il existe deux mécanismes d'émission électronique: l’émission thermoélectronique et l’émission par effet tunnel. L’émission par effet tunnel, reposant sur une cathode à effet de champ, est plus couteuse, mais aussi plus performante en termes de qualité de faisceau (courant, forme, répartition de l’énergie…). Le microscope électronique utilisé au cours de cette thèse, un Magellan 400L produit par FEI [Figure 11], est doté d’une telle cathode. Ce MEB est doté d’une très haute résolution, qui nous permet d’imager avec précision nos nanostructures épitaxiées.

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La résolution du microscope électronique à balayage est limitée par deux types aberrations. La première est l'aberration chromatique, due à une distribution non uniforme en énergie des électrons du faisceau primaire, et la seconde est l'aberration sphérique, inhérente aux lentilles électromagnétiques [Figure 12].

Figure 12 : Aberration sphérique

II.3.2.b) Interaction électrons-matière :

Les électrons interagissent avec la matière de façon élastique ou inélastique. En fonction des particules et rayonnements réémis par la surface, il est possible d’accéder à diverses informations concernant l’échantillon.

1- Émission d'électrons rétrodiffusés :

Une partie des électrons issus du faisceau primaire pénètre dans l'échantillon, entre en collision avec des noyaux d'atomes de l'échantillon et interagit de façon quasi élastique avec eux. Ils sont ainsi réémis dans une direction opposée de leur direction d'origine avec une énergie très proche de celle du faisceau primaire. Ils présentent la particularité d’être sensibles au numéro atomique des atomes constituant l’échantillon. Ces électrons rétrodiffusés pouvant venir d'une profondeur relativement importante de l'échantillon, ils ne donnent pas un bon rendu de la topographie de ce dernier, mais permettent de distinguer les matériaux en présence par leur numéro atomique [Figure 13, a)].

2- Émission d'électrons secondaires :

Les électrons secondaires sont des électrons arrachés à la surface de l'échantillon, via un

processus d'ionisation induit par le faisceau primaire d'électrons. Ces électrons de faible énergie, provenant d'une profondeur de seulement quelques nanomètres, permettent de réaliser une image précise de la topographie de l'échantillon [Figure 13, b)].

3- Émission de rayon X :

Le faisceau d'électrons est suffisamment énergétique pour ioniser les couches profondes des atomes et entrainer ainsi une émission de rayons X. La résolution spatiale d'analyse dépend de l'énergie de la raie X détectée, de la nature du matériau et de la fluorescence secondaire. Il est possible, via l’analyse de ces rayons X, d’accéder à la nature chimique de l’atome sondé [Figure 13, c)].

4- Émission d'électron Auger :

Le processus d’émission d’un électron Auger met en jeu trois couches électroniques [Figure 13, d)]. Un électron incident crée un trou dans une couche électronique profonde par l’émission d’un électron secondaire. Un électron d’une couche supérieure remplit cette lacune et l’énergie de transition est émise à un électron d’une couche encore supérieur, qui est émis : c’est l’électron Auger. L’énergie de cet électron est caractéristique de la structure électronique de l’atome émetteur, ce qui permet d’obtenir des informations sur la nature chimique de l’échantillon. En pratique, peu de MEB sont équipés du capteur permettant d’analyser ces électrons.

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Nous pouvons récapituler les différentes particules émises et leur foyer d'émission par les schémas présentés en figure 13, e) et f).

Figure 13 : Interaction électron matière, a) Électron rétrodiffusé, b) Électron secondaire, c) Émission de rayons X, d) Émission d’électron Auger, e) Différentes particules émises d’un échantillon sous l’action d’un faisceau d’électron, f) Poire

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