Micro-tomographie aux rayons X

La micro-tomographie aux rayons X (micro-CT) permet de reconstruire une image digitale de l'échantillon. Les images montrent la pénétration des monomères dans les vaisseaux à travers la différence de densité entre la formulation polymérisée et la structure du bois. La Figure 13 représente une image reconstituée en 3D d'un échantillon de chêne rouge après imprégnation.

Les pores (vaisseaux), la formulation du monomère et la structure du bois sont visibles sur le scan. Les pores du chêne rouge n'occupent que 10 % de la section transversale. L'image tridimensionnelle montre également que les formulations peuvent pénétrer même dans les petits pores du bois final (environ 50 µm), qui sont considérablement plus petits que ceux du bois initial. Cependant, étant donné leur petite taille, il se peut que l'imprégnation des pores du bois final n'ajoutait pas beaucoup au GM. Le remplissage des pores du bois initial a presque entièrement influencé la rétention des monomères. Même ainsi, les vaisseaux du bois final étaient un moyen important pour les formulations de pénétrer à travers le bois et d'atteindre des vaisseaux plus grands et plus profonds.

Figure 13. Reconstruction 3D par micro-CT d'un échantillon de chêne rouge représentant la pénétration du monomère (blanc), les espaces vides (noir) et la structure du bois (gris). Les fluides rencontrent alors deux résistances principales lorsqu'ils se déplacent à travers la structure des pores : la résistance le long des lumens et la résistance imposée par les

bouleau jaune au chapitre 2, les monomères remplissent initialement les vaisseaux superficiels de manière longitudinale en raison d'une perméabilité plus élevée. Ensuite, ils commencent à pénétrer plus profondément dans les pores du bois par pression capillaire ou par un différentiel de pression induit.

L'imprégnation du chêne rouge semble également être concentrée sur les lumens des cellules, comme le montrent les études sur le bouleau jaune et d'autres travaux antérieurs. Cependant, tous les vaisseaux plus proches de la surface n'étaient pas remplis de monomères en raison de la résistance à l'écoulement fournie par les ponctuations de cellules. L'observation de la pénétration a permis de répondre à certaines des questions auxquelles les résultats de GM n'ont pu répondre.

La Figure 14 montre l'imprégnation de chêne rouge à 20 ºC et sous pression atmosphérique pour les trois formulations utilisées dans cette étude. La première chose que l'on peut remarquer est que la formulation de viscosité 35 cP a réussi à imprégner l'échantillon plus profondément que les formulations plus visqueuses. Cependant, la viscosité n'a pas été désignée comme un facteur significatif lors de l'analyse des résultats de GM. Les scans du micro-CT montrent également les variations structurelles et anatomiques entre les planchers de bois. La pénétration du monomère était affectée par la taille et la distribution des pores. Le GM était plus élevé lorsque les vaisseaux en bois initial étaient plus proches de la surface de l’échantillon. De plus, les formulations ont été absorbées par le bois uniquement par capillarité. Ces facteurs peuvent expliquer pourquoi la viscosité n’était pas significative sur l’imprégnation du chêne rouge à la pression atmosphérique.

Figure 14. Images 2D du micro-CT de chêne rouge imprégné à pression atmosphérique et 20 ºC, pour des formulations de viscosité a) 35 cP, b) 112 cP et c) 330 cP.

La formulation la moins visqueuse avait la plus grande facilité à pénétrer dans la structure poreuse. En outre, les autres paramètres du procédé ont affecté plus significativement son apport que ceux des autres formulations. Ainsi, les images des études du NV et du TA qui suivent présentent seulement l’imprégnation de cette formulation de monomère. La Figure 15 illustre la pénétration après l'application des trois NV évalués dans ce travail. L'augmentation du différentiel de pression a amélioré le GM de l'échantillon. Les scans micro-CT n'ont pas démontré un changement de manière significative entre la pénétration des NV de 500 mbar et 250 mbar. Les images illustrent la différence de distribution et de taille des pores. L'augmentation du NV à 50 mbar a rempli plus de pores, ce qui a augmenté l'apport de monomère en moyenne.

Figure 15. Images 2D du micro-CT de chêne rouge imprégné avec la formulation de viscosité 35 cP et un niveau de vide de : a) 500 mbar, b) 250 mbar, et c) 50 mbar. Les vaisseaux les plus proches de la surface ont été remplis par la formulation, mais la pénétration ne semble pas avoir changé de manière significative par rapport à la Figure 14. En évaluant le GM dans les différentes études, il a été possible de remarquer que la rétention du liquide augmentait avec le TA. On s'attendait alors à ce que les images micro- CT présentent une pénétration plus profonde dans l’étude du TA que dans les études précédentes. La Figure 16 montre les scans de micro-CT pour cette étude. Il est possible de remarquer que le TA a conduit à des différences significatives dans l'imprégnation des monomères. Il a permis une pénétration plus profonde et un remplissage plus important des pores du bois initial.

L'étude du NV a maintenu un TA de 2 minutes. Cette période n'a pas été suffisante pour que les échantillons pénètrent plus profondément de manière plus uniforme et contrôlée

dans le milieu poreux. La pénétration démontrée et le GM étaient similaires entre l'étude du NV à 50 mbar (TA de 2 minutes) et l'imprégnation sans un TA (0 minute). Cela indique qu’il y a un temps optimal de contact avec le fluide, après lequel le TA devient plus pertinent pour l'apport de monomères. Le test statistique de Tukey a montré que le GM à un TA de 5 minutes ne pouvait pas être discerné des résultats avec des TA de 0 et 10 minutes. Cependant, il y avait une différence significative entre le GM obtenu avec des TA de 0 et 10 minutes. Par conséquent, cette durée optimale peut être comprise entre 5 et 10 minutes. Dans le cas de l'imprégnation du bouleau jaune, des temps d'absorption de 5 et 10 minutes ont donné un GM similaire.

La disposition diagonale des cernes annuels du bois augmente la résistance à l'écoulement des monomères. La formulation doit suivre le chemin déterminé par les petits pores du bois final. Dans les chapitres 1 et 2, il a été discuté que la perméabilité tangentielle a une amplitude supérieure à la perméabilité radiale (environ 30% plus important). Dans le cas du bouleau jaune, les pores sont uniformément disposés et, par conséquent, la formulation pourrait s'étendre latéralement et pénétrer simultanément dans les pores plus profonds. Dans le cas du chêne rouge, les pores du bois initial sont reliés par les pores du bois final. Les vaisseaux ne sont pas nombreux et, ajoutés à l'inclinaison des grains, finissent par limiter l'imprégnation. L'augmentation du TA à environ 10 minutes peut surmonter l'influence de l’arrangement des pores dans le plan transversal et atteindre une pénétration d'environ 50 % de l'épaisseur d’un l'échantillon d’épaisseur 4mm.

Figure 16. Images 2D du micro-CT de chêne rouge imprégné sous un niveau du vide de 50 mbar, avec une formulation de viscosité 35 cP pour un temps d'absorption de : a) 0

min, b) 5 min et c) 10 min.

En conclusion, la soumission d'une pression de vide au système d'imprégnation augmente la GM pour les formulations de plus faible viscosité (environ 87 %). L'augmentation du NV améliore également l’absorption de formulation d'environ 45 %, probablement en raison de l'élimination de l'air des pores réduisant la résistance à l'écoulement. Il a également été prouvé que l'augmentation du temps d'absorption après la relaxation sous vide augmentait le GM. Un temps d'absorption de 10 minutes a augmenté le GM de 40 % par rapport à une imprégnation sans cette période. Les scans micro-CT confirment les résultats de GM en montrant l'augmentation des pores remplis. Ils présentent également une pénétration plus contrôlée de la formulation avec des temps d'absorption plus élevés. La combinaison d'une étape de vide avec un temps d'absorption plus long peut conduire à une pénétration significative d'environ 40 à 50 % de l'épaisseur de l'échantillon.

Conclusion

Les procédés de densification du bois actuels par imprégnation utilisent des cycles vide- pression. De telles opérations présentent des grandes rétentions chimiques, mais elles peuvent être considérées comme longues et coûteuses. Par conséquent, il était nécessaire de rechercher des moyens de réduire le temps et le coût de l'imprégnation industrielle. Dans ce travail, l'influence des paramètres sur la rétention des monomères d’un procédé d'imprégnation a été évaluée. Deux espèces de bois feuillus à haute disponibilité en Amérique du Nord ont été utilisées : le bouleau jaune et le chêne rouge. L’imprégnation n’a été effectuée que dans le plan tangentiel des échantillons (direction radiale) pour concentrer le procédé sur la zone d’intérêt (d’utilisation) des produits en bois. L'influence dans l'imprégnation de la viscosité du fluide, de la température de surface, du niveau de vide, du temps d'absorption et de la structure des espèces de bois a été évaluée dans ce projet. L’étude de la pénétration des monomères sur le bouleau jaune a été abordée dans l’article « Parametric study of a Yellow birch impregnation » (chapitre 2), et l’étude de l’imprégnation du chêne rouge a été présentée au chapitre 3.

Initialement, des échantillons minces et carrés des deux espèces (à 8 % d'humidité) ont été imprégnés avec des monomères liquides de différentes viscosités afin d’évaluer l'effet des paramètres du procédé sur leur gain de masse. Le bouleau jaune et le chêne rouge présentaient un faible GM (< 5 %) lorsque l’imprégnation était effectuée à pression atmosphérique, c’est-à-dire lors de l’étude de la température de surface des échantillons. Selon la littérature, la force motrice de la pénétration, dans ce cas, était la pression capillaire des pores, qui n’est pas très intense. L'analyse statistique n'a pas non plus montré de différence significative dans le GM à pression atmosphérique entre les deux espèces. Les images micro-tomographiques ont montré des chemins d'imprégnation préférentiels et que les monomères ne pénétraient pas beaucoup. On peut donc conclure que l'imprégnation était concentrée près de la surface des échantillons, c'est-à-dire qu'il n'y avait pas de pénétration profonde de monomères.

La température n'a influencé le GM des échantillons pour aucune des espèces étudiées. Cependant, l'augmentation de la température a accéléré le processus de polymérisation des formulations monomères, ce qui peut avoir limité l'augmentation de GM pour une

pression atmosphérique a donné des résultats de référence pour les imprégnations réalisées sous vide. Dans ces conditions, la viscosité des formulations a été un facteur important dans l’imprégnation du bouleau jaune, mais pas pour le chêne rouge. Cela est dû à la différence entre la taille et la disposition des pores des deux espèces.

L’étude du niveau de vide a imposé une différence de pression entre l’environnement extérieur et les pores du bois. Pour le bouleau jaune, l'inclusion de l'étape de vide dans l'imprégnation a augmenté le GM pour toutes les formulations testées. Le NV appliqué élimine l'air des pores de l'échantillon et impose une nouvelle force motrice qui surmonte la pression capillaire. Cependant, l'augmentation du différentiel de pression n'a pas augmenté l'apport de monomères comme prévu. Ceci est possible car le temps d’absorption du fluide après la relaxation du vide n’était pas suffisant pour que l’effet du NV soit perceptible (2 minutes). L'analyse du profil de densité a prouvé l'augmentation de la profondeur de pénétration des monomères. Les images du micro-CT ont montré une imprégnation plus contrôlée et uniforme. Le NV appliqué a surmonté les effets de la variabilité entre les planches de bois.

Pour le chêne rouge, l'augmentation du GM était plus notable pour la formulation à plus faible viscosité. Dans ce cas, le NV était significatif et la rétention chimique augmentait avec la différence de pression. La rétention de la formulation de viscosité 35 cP est passée de 3% à 7% sous une pression de vide de 50 mbar. Les images du micro-CT ont montré que les monomères remplissaient plus de pores près de la surface. L'imprégnation semblait plus contrôlée et uniforme avec un NV plus élevé. Cependant, les variations de la structure et de la disposition des pores de chaque échantillon ont fait varier le GM et la pénétration observée. Les pores du bois initial du chêne rouge sont larges et leur remplissage est donc responsable de l'augmentation du GM. Les vaisseaux plus étroits du bois final font partie du chemin de pénétration préférentiel qui fait la liaison entre le bois initial d'un cerne annuel à l’autre.

Finalement, le temps d'absorption après la relaxation sous vide était significatif dans la rétention des monomères. L'augmentation de ce temps a augmenté le GM du bouleau jaune et du chêne rouge. Le contact du bois des deux espèces avec les formulations pendant plus de 5 minutes a considérablement augmenté l’apport de monomères. Les images du micro- CT ont montré que plusieurs pores étaient remplis avec une augmentation du tempos d’absorption. La profondeur de pénétration n'a pas tellement augmenté pour le bouleau

jaune, mais elle a augmenté pour le chêne rouge. Avec ces résultats, on peut dire qu'un TA plus prolongé permet à la capillarité de continuer à remplir les vaisseaux vides.

En conclusion, ces travaux ont permis de mieux comprendre comment les paramètres du procédé d’imprégnation affectent la rétention chimique. Les fluides de viscosité inférieure pénétraient plus facilement la structure poreuse. L'imprégnation a été facilitée en appliquant une pression de vide et un TA de plus de 5 minutes. Ces informations permettent à de futurs travaux d'étudier la faisabilité de la réduction de la durée des cycles vide-pression dans les procédés industriels. Une étude de performance future est suggérée pour les formulations monomères déjà utilisées industriellement avec l’imprégnation latérale. Si cela est positif, réduire le temps, les coûts et le gaspillage de produits chimiques peut améliorer considérablement le procédé d'imprégnation tel que nous le voyons actuellement.

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