Mesures de sensibilité et comparaison des modes de transduction

Le montage utilisé dans la suite des expériences correspond donc à un demi-pont de Wheatstone, plus simple à mettre en œuvre mais fonctionnant de manière semblable à un pont complet (Figure 3.53).

Figure 3.53 – A gauche : Configuration électrique des capteurs. A droite photo du banc de mesure.

Les capteurs étant supposés présenter une réponse uniforme quel que soit le type de gaz analysé, ce sont dans un premier temps des concentrations d’air calibré qui seront envoyées dans l’enceinte. L’utilisation d’autres catégories d’analytes sera faite lors du couplage avec la colonne de chromatographie, celle-ci offrant un environnement plus propre à la mesure du fait de la séparation des différents composés (i.e. la composition d’un gaz en sortie de colonne est mieux contrôlée)

Les dispositifs servant à la mesure sont placés dans deux enceintes alimentées par un flux de gaz. L’une des enceintes n’est alimentée que par l’hélium, tandis que la seconde voit sa concentration en air changer. Le gaz est délivré par un banc réalisé à l’aide de contrôleurs de

139 débit. Un flux continu de gaz porteur est envoyé et l’ajout d’air se fait par commutation d’un second contrôleur délivrant un faible débit d’air.

La mesure est réalisée sur un dispositif dit « Large Array » composé de 100 nanofils disposés parallèlement. Différentes tensions de polarisation sont choisies, allant de 5 à 10V crête aux bornes du pont, soit 2,5 à 5V crête aux bornes de la structure (les résistances de polarisation sont prises proche de la valeur de la résistance des TCD).

La mesure de sensibilité se fait alors en envoyant dans l’enceinte de la chambre contenant le capteur des créneaux de concentration allant de 1% à 200ppm, cette dernière valeur correspondant à la limite de dilution du banc utilisé.

Le signal 3ω mesuré est représenté en fonction du temps sur la Figure 3.54 (gauche).

Figure 3.54 – A gauche : Amplitude du signal de détection lorsque le dispositif est soumis à des créneaux d'air (de 1% à 200ppm) A droite : Amplitude des créneaux en fonction de la concentration.

Le capteur montre une excellente linéarité sur la gamme testée, cependant la courbe de réponse en fonction de la pression présente une ordonnée à l’origine non nulle. Cette observation, reproduite sur des dispositifs différents et avec des points de fonctionnement variables laisse donc supposer qu’une concentration d’air non nulle est envoyée indépendamment de la commande. Sa valeur est estimée à environ 600ppm.

Comme dans le fonctionnement en jauge pirani, l’utilisation des capteurs en TCD peut également s’appuyer sur la mesure du temps de réponse du système grâce à la mesure de phase. L’hélium présentant la propriété d’être excellent conducteur thermique, le temps de réponse du système en sa présence est beaucoup plus court.

Ainsi, en polarisant le TCD à une fréquence proche de la fréquence de coupure thermique du système, les variations de concentration en air dans la chambre peuvent se mesurer en observant la variation de déphasage du signal thermique.

Conception, fabrication et caractérisation d’un capteur électrothermique

140 Figure 3.55 - Phase du signal thermique en fonction du temps lorsque celui-ci est soumis à des créneaux de

concentration variable en air.

Encore une fois nous pouvons vérifier la linéarité de cette méthode de mesure et ce pour différentes valeurs de la fréquence de polarisation du dispositif (Figure 3.56)

Figure 3.56 - A gauche : amplitude des créneaux en fonction de la concentration pour différentes fréquences de polarisation. A droite : sensibilité (en ° par %) en fonction de la fréquence d'excitation du dispositif.

Encore une fois nous retrouvons une courbe qui montre que la transduction devient plus sensible, à mesure que nous nous rapprochons de la fréquence de coupure du système.

Contrairement à la mesure en Pirani, notre équipement ne nous permet cependant pas de monter à une fréquence suffisamment élevée pour voir le maximum de la courbe.

L’intérêt de la mesure en phase par rapport à la mesure en amplitude repose sur le fait que la mesure de la phase du signal s’affranchit de toute notion de comportement électrique du TCD pour ne garder que l’aspect thermique. En effet, dans la mesure classique, c’est la valeur de la résistance électrique qui permet de déterminer la valeur de la concentration. Or la résistance électrique peut être affectée par d’autres paramètres que la température du dispositif par exemple :

141 (i) L’adsorption

(ii) L’humidité (iii) L’état de surface

Il est important de faire remarquer qu’à mesure que les objets réalisés deviennent petits, l’ampleur de ces phénomènes devient importante, le rapport surface/volume jouant un rôle déterminant dans chacun d’entre eux. La possibilité de s’affranchir de ces défauts représente donc un enjeu important.

Dans la mesure en phase, le dispositif devient indépendant de ces paramètres ce qui doit permettre de réaliser une mesure avec une dérive et une sensibilité aux facteurs extérieurs réduites.

Cette supposition reste à confirmer mais quelques mesures réalisées sur des dispositifs simples et soumis à des créneaux de concentration en toluène dans l’hélium permettent de l’illustrer (Figure 3.57).

Figure 3.57 - Réponse en amplitude (à gauche) et en phase (à droite) d'un nano TCD soumis à des créneaux de concentration variable en toluène (dans He).

Les courbes obtenues montrent l’importance de la dérive de la ligne de base sur la mesure en amplitude quand, dans le même temps, la mesure en phase reste beaucoup plus stable. On note que dans les deux cas, la réponse obtenue reste tout de même linéaire (Figure 3.58), le problème posé par la dérive ne remet donc pas en cause la sensibilité du capteur mais sa stabilité dans le temps.

Conception, fabrication et caractérisation d’un capteur électrothermique

142 Figure 3.58 - Amplitude des créneaux en fonction de la concentration en toluène. Mesure en amplitude (à gauche) et en phase (à droite).