Mesures des pertes magnétiques

Pertes hyperfréquences à bas niveau de puissance loin de la résonance Δ𝐻𝑒𝑓 𝑓.

Le matériau avec un faible taux de zirconium (0,2) présentant une porosité importante fritté à 950˚C, ses pertes magnétiques sont très difficiles à mesurer : la métallisation argent utilisée pour créer la cavité résonante est affectée par la porosité de surface.

Les mesures ont donc été effectuées sur les trois autres ferrites frittés à 950 ˚C (Tableau 4.36).

Δ𝐻𝑒𝑓 𝑓 (Oe)

Zr0,3 44

Zr0,4 42

Zr0,5 19

Tableau 4.36 – Pertes magnétiques Δ𝐻𝑒𝑓 𝑓 des matériaux Y2,297-xCu0,05Bi0,67CaxFe5-yZryO12

frittés à 975˚C

L’augmentation du taux de zirconium semble entraîner une diminution des pertes loin de la résonance. La valeur pour le taux de 0,4 peut être légèrement faussée : on a vu que ce matériau présentait une moins bonne densification et des pertes diélectriques plus élevées pour un frittage à 950˚C. L’effet d’une masse volumique moins élevée pourrait compenser la diminution de la largeur de raie induite par l’utilisation de zirconium.

Pertes hyperfréquences à bas niveau de puissance près de la gyrorésonance Δ𝐻. L’utilisation du zirconium dans les grenats est connue pour sa capacité à diminuer les pertes magnétiques. Il est donc indispensable de mesurer les valeurs du Δ𝐻 pour des taux de zirconium différents (Tableau 4.37).

A première vue, il semblerait que même un faible taux de zirconium ait une incidence sur Δ𝐻. En revanche lorsque l’on continue à augmenter ce taux, les pertes magnétiques se sta-

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES Δ𝐻 (Oe) BiCu 240 Zr0,05 205 Zr0,2 230 Zr0,3 180 Zr0,4 183 Zr0,5 190

Tableau 4.37 – Pertes magnétiques Δ𝐻 des matériaux Y2,297-xCu0,05Bi0,67CaxFe5-yZryO12

frittés à 975˚C

Winkler montrait que Δ𝐻 augmentait avant de se stabiliser à partir d’un taux de 0,3. Nos mesures ne mettent pas en évidence cette légère augmentation en dessous de 0,3 mais plutôt une diminution dès l’insertion du zirconium dans la maille. Seul le taux 0,2 ne suit pas cette règle de diminution. C’est ce même matériau qui présentait des propriétés de densification et diélectriques moins bonnes que les autres matériaux.

Taux de Zirconium p MS (mT) Δ𝐻𝑝 (Oe)

Zr0,05 0,058 185 157

Zr0,2 0,039 194 111

Zr0,3 0,016 202 48

Zr0,4 0,023 194 66

Zr0,5 0,025 191 70

Tableau 4.38 – Pertes magnétiques liées à la porosité des matériaux Y2,297-xCu0,05Bi0,67CaxFe5-yZryO12 frittés à 975˚C

Si l’on compare les résultants intrinsèques des différents matériaux (les ferrites substitués bismuth ou vanadium par exemple), on remarque facilement que la substitution zirconium est en effet celle qui permet l’obtention des meilleurs Δ𝐻. Son utilisation pourrait permettre d’optimiser les propriétés magnétiques de tous les ferrites étudiés précedemment.

4.3.5 Mélange de matériaux pour ajustement de l’aimantation à

saturation

Après avoir défini l’aimantation et les propriétés magnétiques et diélectriques de chacune des poudres de YIG substituées, une étude des propriétés de mélanges de poudres a été réalisée.

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES

Comme pour la masse volumique et la permittivité, le but est de pouvoir affiner l’aimantation à saturation sans avoir à réaliser de nombreuses synthèses.

Pour cette étude, deux matériaux ont été sélectionnés : Y2,27Cu0,05Ca0,01Bi0,67Fe4,97V0,03O12

(Ms = 170 mT) et Y1,497Cu0,05Bi0,67Gd0,8Fe4,2Al0,8O12+ V2O5 (Ms < 5 mT). Trois mélanges

ont été réalisés, les poudres sont mises en forme par pressage axial et les pièces obtenues frittées à 900 ˚C. Les résultats de mesure de l’aimantation à saturation sont présentés dans le Tableau 4.39 et Figure 4-23. MS (mT) V0,03 160 75 % V0,03 / 25 % Gd0,8Al0,8 + V2O5 138 50 % V0,03 / 50 % Gd0,8Al0,8 + V2O5 102 25 % V0,03 / 75 % Gd0,8Al0,8 + V2O5 80 Gd0,6Al0,6 + V2O5 30

Tableau 4.39 – Aimantation à saturation de mélanges des matériaux Y2,27Cu0,05Ca0,01Bi0,67Fe4,97V0,03O12 et Y1,497Cu0,05Bi0,67Gd0,8Fe4,2Al0,8O12 + V2O5 frit-

tés à 880˚C

Figure 4-23 – Variation de l’aimantation à saturation de mélanges des matériaux Y2,27Cu0,05Ca0,01Bi0,67Fe4,97V0,03O12 et Y1,497Cu0,05Bi0,67Gd0,8Fe4,2Al0,8O12 + V2O5 frittés à

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES

Les mesures d’aimantation à saturation sur les mélanges montrent que l’utilisation de mélange de poudres pour affiner les propriétés sera possible. La variation de l’aimantation à saturation est linéaire.

Les poudres de départ ont une variation de l’aimantation à saturation en température diffé- rente avec la présence ou non d’une température pour laquelle le MS est minimale. Dans la

suite de cette étude, il pourrait être intéressant de caractériser les variations en température de ce matériau.

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES

Conclusion

Les résultats présentés dans le Chapitre 4 sont primordiaux : en plus de confirmer que les différents buts visés ont été atteints, ces résultats confirment la possibilité d’utiliser ces nou- veaux matériaux pour des applications hyperfréquences.

Dans un premier temps, les résultats portant sur les matériaux à basse température de frit- tage ont été présentés. Pour ces ferrites substitués vanadium, très prometteurs dans l’optique de la réalisation de circulateurs LTCC, il est primordial d’obtenir des propriétés diélectriques et magnétiques suffisantes à un bon fonctionnement en hyperfréquences. Les résultats ob- tenus sont très positifs. L’aimantation à saturation diminue légèrement en conséquence du remplacement des ions Fer3+ _{par les ions V}5+_{. Les pertes magnétiques de ces matériaux sont}

élevées mais l’utilisation de vanadium, plutôt que d’une quantité importante de bismuth pour fritter à basse température, permet de limiter l’augmentation de ces pertes. Le contrôle des tailles de grain est un autre point primordial du point de vue du Δ𝐻𝑘 : grâce aux basses

températures de frittage, la taille des grains est limitée. Les propriétés diélectriques sont, elles aussi, peu impactées par l’ajout de vanadium dans la maille : la permittivité reste élevée et les pertes diélectriques sont de l’ordre de 2.10-3 _{à 9,2 GHz.}

Dans la suite du chapitre, les ferrites à haute permittivité ont été abordés. Les mesures d’aimantation à saturation ont pu confirmer ou non la présence de phases parasites ainsi que l’efficacité de l’utilisation du couple bismuth/calcium. Les mesures de permittivité se sont révélées très concluantes : grâce à la substitution de l’yttrium par le bismuth, la permittivité du YIG passe de 15,7 à plus de 30 pour un taux de bismuth de 1,5. Les pertes diélectriques à 9,2 GHz sont plus élevées (de l’ordre de 10-2_).

La dernière partie de ce chapitre porte sur l’adaptation de l’aimantation à saturation du YIG grâce à des substitutions diverses. Différents objectifs étaient visés : la diminution de MSpour

adaptation en bande S, sa diminution jusqu’à une très faible valeur pour obtenir un grenat avec des propriétés proches de celle d’un diélectrique et, pour finir, son augmentation. Une approche différente a été étudiée pour chaque objectif. Dans un premier temps, l’aimantation a été diminuée grâce à la substitution de l’yttrium par le gadolinium. Le but étant de toujours conserver des matériaux à basse température de frittage, de l’oxyde de vanadium a été ajouté aux ferrites déjà substitués bismuth-cuivre et gadolinium. L’insertion du gadolinium a permis une importante diminution de l’aimantation à saturation, avec l’apparition d’un point de compensation à très basse température, tout en conservant la permittivité et les faibles pertes diélectriques (de l’ordre de 10-3 _{à 50 MHz). Ces premières substitutions, très concluantes, ont}

été complétées par des substitutions du fer par l’aluminium. Ces substitutions ont permis d’obtenir des matériaux à très faible aimantation à saturation. Les pertes magnétiques de ces matériaux sont donc particulièrement faibles. Les pertes diélectriques sont, comme pour la

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES

est l’augmentation de l’aimantation à saturation. Pour cela, des substitutions du fer par le zirconium ont été réalisées. Ce type de substitution permet en effet une augmentation de l’aimantation à saturation jusqu’à environ 200 mT (contre 180 mT pour le YIG) pour des taux de substitution en zirconium compris entre 0,3 et 0,4. Ces matériaux présentent de faibles pertes diélectriques (quelques 10-3_{) et leur permittivité reste élevée (de l’ordre de}

21). La suite de l’étude sur ces matériaux serait d’effectuer, en plus des substitutions par le zirconium, des ajouts d’oxyde de vanadium afin de pouvoir fritter ces matériaux à très basse température.

Les propriétés physico-chimiques, magnétiques et diélectriques des ferrites ayant été définies, les choix des matériaux adaptés aux besoins des circulateurs sont présentés dans le Chapitre 5. Les résultats obtenus pour ces premiers circulateurs réalisés au laboratoire y sont présentés.

CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS MAGNÉTIQUES ET DIÉLECTRIQUES EN HYPERFRÉQUENCES

Chapitre 5

Réalisation et caractérisation de

circulateurs

Sommaire

5.1 Choix des matériaux . . . 173