Mesures sur films minces

2.4.2.4.1 Mesure continue de la rigidité de contact

Les essais sont réalisés en imposant le déplacement, et en ajoutant la technique C.S.M. (Continuous Stiffness Measurement) afin de pouvoir obtenir des informations en fonction de la profondeur de pénétration de l’indenteur (Figure II. 21). Ce module permet, par l’application d’une légère oscillation dynamique, de mesurer la rigidité de contact en continu pendant la charge de l’indenteur au lieu de s’intéresser uniquement au point de décharge [Xia02, Oli04]. Cela consiste à appliquer une oscillation de 45 Hz à l’indenteur avec une amplitude de 2nm.

Figure II. 21 : Technique CSM de mesure point par point du module de Young tout au long de la pénétration de l’indent dans le matériau (illustration de [Oli04]).

La technique CSM mesure en continu la rigidité de contact qui permet de calculer l’aire de contact à chaque profondeur d’indentation. Ceci donne accès au module de Young et à la dureté en fonction de la profondeur des couches minces.

2.4.2.4.2 Influence du substrat

Lors d'un essai d'indentation, la mesure donne accès à la charge appliquée, à la pénétration et à la rigidité de contact du matériau. L’exploitation de la méthode d’Oliver et Pharr ne consiste pas à étudier un système revêtu mais un système homogène équivalent, dont les propriétés mécaniques varient avec la pénétration.

Pour remonter aux propriétés mécaniques de la couche mince, il convient de découpler la contribution de la couche mince à la mesure de celle du substrat. Il existe à ce jour un certain nombre de modèles empiriques, semi-empiriques et analytiques pour réaliser ce découplage.

Ce problème d’influence du substrat a longtemps été contourné en limitant la profondeur d’indentation à 10% de l’épaisseur du film [Chu02]. Cet artifice présente deux problèmes [GDR04]. D’abord, il est

difficile de se restreindre à 10% de l’épaisseur quand celle-ci est très faible. En effet, les films étudiés ici font entre 150 et 300 nm d’épaisseur ce qui voudrait dire que l’on doit exploiter les mesures entre 15 et 30 nm. Comme étudié précédemment, l’effet de bout de pointe s’étend jusqu’à 50 nm. Il faudrait alors déposer des films de 500 nm d’épaisseur minimum, ce qui entraînerait la délamination ou la fissuration des films de part leur contraintes intrinsèques élevées (pour respectivement -3 ou 1,3 GPa). Ensuite, des études ont montré que ce critère des 10% est purement phénoménologique et varie selon la nature du substrat car ses déformations plastiques influencent la mesure de profondeur.

Figure II. 22 : Schématisation de l'effet de substrat.

Des recherches bibliographiques montrent qu’il existe deux méthodes principales permettant de traiter ce problème complexe d’influence du substrat :

- La première, consiste à employer un logiciel de calcul par éléments finis (Abaqus) afin de réaliser une modélisation du phénomène d’indentation permettant de séparer les propriétés de la couche de celles du substrat. Ces techniques semblent donner des résultats encourageants notamment sur des couches de SiN mais restent difficiles d’utilisation [Kna98].

- La seconde, consiste en l’application d’un modèle de déconvolution permettant de traiter mathématiquement les courbes obtenues [Jun04, Mar05]. Cependant, l’utilisation de ces modèles est complexe et lente, et nécessite pour certains d’entre eux la connaissance de paramètres tout aussi difficiles à déterminer avec précision et fiabilité.

Film SiN

Substrat Si

Indenteur

Film dur

Pour des raisons de simplicité et de rapidité des analyses des courbes de module de Young et de dureté, une résolution graphique de ces paramètres concernant le film a été choisie et est présentée ci-après.

2.4.2.4.3 Extrapolation des mesures

Concernant les films de SiN, les valeurs de dureté restent éloignées de celle du silicium et l’allure des courbes laisse apparaître un palier (ou plateau dans le meilleur des cas). Ce palier est relativement bien marqué sur une fourchette de profondeur suffisante qui permet de réaliser une bonne estimation de la dureté du film mesuré, comme indiqué sur la Figure II. 23.

Figure II. 23 : Dureté en fonction du déplacement de l'indent dans un film SiN de 200 nm d’épaisseur sur un substrat Si.

Malgré tout, pour certains films, ce palier est peu identifiable et la valeur au sommet n’est pas forcément la valeur réelle de la dureté du film. Ces courbes de nanoindentation de film mince sur substrat peuvent être toutefois modélisées par les approches de Mencik et Martinuik ([Men97] et [Mar05]). Cela permet de remonter à la dureté et au module de Young du film en isolant l'effet de substrat. Cependant, les résultats obtenus grâce à ces calculs conduisent aux mêmes résultats que ceux obtenus par simple extrapolation des courbes expérimentales obtenus dans ces travaux. Nous avons donc retenu cette dernière technique, qui permet d’accéder aux résultats de manière plus simple et plus rapide.

0 5 10 15 20 25 0 50 100 150 200 Dureté [GPa]

H=22,5 GPa

Substrat Si

Film SiN

Le module de Young est plus difficile à déterminer puisque aucun plateau, palier ou valeur à l’origine n’est identifiable. Pour déterminer le module de Young du film il faut alors extrapoler la tendance mesurée jusqu’à l’origine, comme proposé sur la Figure II. 24.

Figure II. 24 : Module de Young en fonction du déplacement de l'indenteur dans un film SiN de 200 nm d’épaisseur sur substrat Si.

Le début des courbes présentées n'est pas toujours linéaire et ceci peut être dû à plusieurs phénomènes : l’usure de la pointe (pointe émoussée, Figure II. 25) [Her00], une mauvaise détection de surface, la rugosité de surface (faible dans notre cas) ou encore la résolution de l’appareillage.

Figure II. 25 : Image du bout de pointe d’indenteur émoussée par microscope électronique à balayage (MEB).

100 120 140 160 180 200 220 0 50 100 150 200 Déplacement [nm] Module de Young [GPa]

E=204 GPa

Film SiN

Substrat Si

Afin de vérifier si les valeurs de dureté et de module de Young sont représentatives des films étudiés et non pas influencées par le substrat, plusieurs pistes (§2.4.2.5.3) sont explorées pour éviter l’effet de substrat :

- Déposer le film sur un substrat plus dur que celui-ci (ou du moins autant)

- Déposer un film plus épais en évitant les phénomènes de rupture liés aux contraintes élevées de celui-ci.