Evaluation de l’effet de substrat

Afin d’évaluer l’effet du substrat sur les mesures réalisées suivant la méthode présentée, des échantillons de SiN ont été spécifiquement élaborés. Dans ce paragraphe, seul les résultats sur la dureté sont présentés par souci de simplicité car ils sont plus représentatifs vis-à-vis de l’effet de substrat, cependant les mêmes observations sont valables pour le module de Young.

• Film sur substrat plus dur

Il existe différents matériaux plus durs que le SiN, cependant ces matériaux ne permettent pas de faire des substrats 300 mm abordables et utilisables dans les machines de dépôt PECVD présentes à ST Microelectronics Crolles. Par ailleurs, ce type de substrat pourrait induire des différences de composition par rapport à l’utilisation des substrats en Si, par exemple en modifiant la cinétique de dépôt. Le meilleur compromis choisi est d’employer comme support du film une couche épaisse de SiN (appelée ici : couche tampon) non contrainte (pour éviter les ruptures mécaniques) et déposée sur le substrat classique de Si (Figure II. 32). On dépose ensuite le film à étudier sur un substrat finalement

aussi dur que lui-même, en supposant que l’épaisseur de la couche tampon soit suffisante pour ne pas se déformer lors du test de nanoindentation.

Figure II. 32 : Film SiN déposé sur une couche tampon SiN épaisse non contrainte.

Le rôle de cette couche tampon est donc de retarder l’effet de substrat en limitant la déformation de celui-ci. Sur la Figure II. 33 on observe alors la dureté mesurée en fonction du déplacement de l’indenteur dans l’échantillon pour un film SiN sur substrat Si et un film SiN sur film SiN épais.

0 5 10 15 20 25 0 100 200 300 400 500 600 Déplacement [nm] D u re té [ G P a ]

■ Film SiN 200 nm sur film SiN 600 nm déposé sur substrat Si

○ Film SiN 200 nm déposé sur substrat Si

22,1 21,5

Figure II. 33 : Dureté en fonction de la profondeur de pénétration de l’indenteur dans l’échantillon pour un film SiN sur substrat Si et sur film SiN épais.

Substrat Si : 800 µm

Couche tampon SiN : 600 nm, σR=0

Sur la Figure II. 33 on observe que la valeur de dureté retenue pour le film est quasiment la même (en considérant l’erreur de mesure de ±2 GPa) quel que soit le type de support. La dureté du film SiN directement déposé sur le substrat Si est de 21,5 GPa, celle du film SiN sur film SiN épais déposé sur substrat Si est de 22,1 GPa. On constate par contre que pour le film SiN déposé sur un film épais SiN, l’influence du substrat Si est moins marqué : le plateau est plus grand et la dureté diminue moins rapidement que dans le cas du film déposé directement sur Si. On suppose donc que pour un film SiN de 200 nm d’épaisseur déposé sur un substrat de Si, la mesure de dureté est n'est pas influencée par l’effet de substrat. Cette Figure II. 33 donne une indication sur l’épaisseur minimale que l’on peut caractériser. En effet, comme le plateau n’est pas très marqué pour le film déposé sur substrat Si, une valeur de 200 nm semble être proche de l’épaisseur minimale permettant de conduire à une mesure directe sans modélisation sophistiquée.

• Film épais

Le problème avec le matériau étudié est qu’il peut présenter des contraintes allant de -3 à +2 GPa suivant les paramètres de procédé de dépôt du film. L’expérience montre que déposer un film contraint très épais peut conduire à des fissures cohésives dans le film ou dans le substrat, ainsi que des fissures adhésives entre le film et le substrat Ces fissures sont dues à la contrainte d’une part, mais aussi à une augmentation importante de la courbure de l'échantillon au cours du dépôt. S’il n’est pas possible de limiter la composante de contrainte induite à la surface par une couche très épaisse, on peut limiter la contrainte dans le substrat et éviter d’atteindre des courbures trop importantes en réalisant un dépôt en face arrière du substrat permettant ainsi de compenser partiellement l’effet du film plus épais déposé en face avant. La Figure II. 34 schématise l’empilement typique constitué d’un film épais déposé grâce à un dépôt préliminaire en face arrière du substrat.

Figure II. 34 : Dépôt d’un film épais grâce à un dépôt préliminaire en face arrière du substrat.

Substrat Si : 800 μm

Film SiN : 518 nm, σR>0

On peut alors procéder à la mesure de nanoindentation sur le film épais. Sur la Figure II. 35 on observe alors la dureté mesurée en fonction du déplacement de l’indenteur dans l’échantillon pour un film SiN fin (204 nm) et épais (518 nm) sur substrat Si.

0 5 10 15 20 25 0 100 200 300 400 500 Déplacement [nm] D u re té [ G P a ] 22,4 21,5

■ Film SiN 500 nm déposé sur substrat Si

○ Film SiN 200 nm déposé sur substrat Si

Figure II. 35 : Dureté en fonction de la profondeur de pénétration de l’indenteur dans l’échantillon pour un film SiN fin (200 nm) et épais (500 nm).

Sur la Figure II. 35 on observe que la valeur de dureté retenue pour le film est quasiment la même (en considérant l’erreur de mesure de ±2 GPa) quelle que soit l’épaisseur du film. La dureté du film SiN de 200 nm d’épaisseur est de 21,5 GPa proche de celle du film SiN de 500 nm qui est de 22,4 GPa. On constate seulement que pour le film SiN épais, l’influence du substrat Si est moins marquée. On est donc certain que la valeur de dureté mesurée par notre méthode est bien celle du film et n’est pas influencée par le substrat. Cependant, il faut noter que 200 nm est l’épaisseur minimale que l’on peut caractériser car le plateau est alors peu marqué pour le film déposé sur substrat Si.

Pour résumer, grâce à ces deux moyens mis en œuvre afin de limiter l’effet du substrat on observe que la nanoindentation de films SiN supérieurs à 200 nm déposés sur Si est possible en s’affranchissant de l’effet de substrat. L’écart entre les films épais ou déposés sur substrat plus dur et les films de 200 nm

l’erreur de mesure, ceci nous permet de valider notre méthode de mesure même sur des films de SiN de 200 nm d’épaisseur. Cela dit, l’extrapolation réalisée nécessite tout de même une grande prudence quant au choix des points exploités.