Mesures de calibration

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6.2 Préparation des mesures

6.2.1 Mesure de l’épaisseur de la boite de pétri

Eboite de pétri = h1-h2= 0.78 mm (le jour de l’écriture du MO).

6.2.2 Préparation de l’eau dopée

Dans une fiole jaugée de 100 mL, introduire 150 mg de sulfate de cuivre penta hydraté. Compléter avec de l’eau jusqu’au trait de la jauge. Bien mélanger.

Introduire délicatement votre solution dans la boite à pétri à l’aide d’une pipette pasteur jusqu’à mi-hauteur.

Poser délicatement votre boite de pétri sur la sonde RMN.

Les temps de relaxation de la solution dopée sont de 140 et 70 ms pour le T1 et le T2, respectivement.

6.3 Mesures de calibration

6.3.1 Enregistrement des données

Avant de commencer, il faut noter qu’ici d’innombrables acquisitions sont réalisées. Les données doivent être sauvegardées sous : « C:\data\CQ\[SONDE]\[CONF] » avec [SONDE] soit « PM25Large » soit « PM25Small » et [CONF] la configuration utilisées pour la calibration (g pour gradient et s pour la taille totale des spacers utilisés).

h2 h1

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Les fichiers seront ensuite nommés de la façon suivante : AAMMJJ_[EXP] _ExpNum avec [EXP] étant RFpulse, Echotime, Bruit, profiledepth en fonction de l’expérience effectuée.

6.3.2 Déclaration de la configuration matérielle au logiciel

Sous Prospa V3.39, cliquer sur l’onglet « Window » et choisir les fenêtres que l’utilisateur souhaite faire apparaitre (1D, 2D, …):

Cliquer sur « PM25/Select probe Head » et dans la rubrique « probe » choisir le type sonde utilisé : deux choix seront présents par défaut (1H-L= sonde large) et (1H-S= sonde small). Ensuite, dans « Spacer » choisir l’épaisseur totale entre la sonde et l’aimant (par exemple : avec 1 spacer de 5 mm et le gradient de 10 mm, on a 15 mm de spacer) puis cliquer sur « Update ».

Nom de l’expérience Emplacement du fichier

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Cliquer ensuite sur « Edit » pour afficher les paramètres de cette configuration.

Lorsqu’un paramètre est modifié, ne pas oublier de mettre à jour sa valeur dans la fenêtre « Editor » de la configuration de la sonde puis d’enregistrer le fichier et de cliquer sur « Update » dans la fenêtre « Select sensor/probe ».

6.3.3 Mesure de l’impulsion à 90°

Dans le menu « PM25 », choisir la séquence « Cal ».

Dans la fenêtre qui s’ouvre, dans l’onglet « Pulse séquence » modifier les paramètres pour incrémenter la durée de l’impulsion à 90° (« init puls », « increment » & « number of increm »). Faire en sorte que la valeur attendue pour l’impulsion à 90° se trouve dans cette fenêtre.

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Il faut retenir la valeur de l’amplitude maximale comme durée pour l’impulsion à 90°. Ici elle est

égale à 9 µs.

6.3.4 Réglage de la phase du récepteur

Aller dans « CMPG fast », régler les paramètres suivants « pulse length, Echoshift, echotime et Rx phase » en reportant les valeurs qui sont par défauts sur la fenêtre « Editor ».

Ensuite, ajuster la valeur de la phase dans « Rx Phase » jusqu’à ce que le signal imaginaire soit égal à 0.

INRA-Centre Auvergne-Rhône-Alpes Exemple :

6.3.5 Détermination de la valeur de l’echo shift

Aller dans « Cal », puis sur l’onglet « Pulse séquence », mettre la valeur de l’impulsion à 90° dans « Pulse length » et « Init Pul ». Mettre à 0 « Increment » et à 1 le « Number of incr » (l’impulsion à 90° ne changera pas).

Dans l’onglet « Acquisition », régler le nombre de points complexes de telle sorte à ce que : Nbr de points * dwell time = pulse length

Pour une pulse length à 9 µs et un dwell time à 0.5 µs, le nombre de point complexe à renseigner est donc 18.

Lancer l’expérience en cliquant sur « Run » Signal imaginaire

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Remarque : Il faut ajuster « l’écho shift » jusqu’à ce que la même amplitude de part et d’autre de la partie réelle soit observée.

6.3.6 Détermination du temps d’écho minimum

Il est mesuré dans les mêmes conditions que lors de la détermination de la phase du récepteur.

Ici il ne faut pas oublier de décocher l’option « Phase cycle » sous l’onglet « Acquisition ».

Enlever l’échantillon de la surface de l’aimant pour n’enregistrer que du bruit.

Mettre un temps d’écho élevé (90µs par exemple) et regarder le niveau du bruit en appuyant sur « Run ».

Diminuer progressivement le temps d’écho et trouver la valeur minimale avant l’apparition d’un signal. Il s’agit du temps d’écho minimum.

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Penser à recocher l’option « Phase cycle ».

6.3.7 Mesure du bruit

Une fois nos conditions définies, nous allons mesurer le bruit. Pour cela, dans le menu « PM25 » puis « service », cliquer sur « HOME » pour que l’aimant remonte à sa position la plus haute. Ensuite, dans le menu « PM25 », sélectionner « Monitoring Noise », et cliquer sur « RUN » (toujours aucun échantillon à la surface de l’aimant).

INRA-Centre Auvergne-Rhône-Alpes Voici le resultat : 6.3.8 Réglage de la profondeur

Aller sur « PM25\Profile », définir une plage de profondeur pour laquelle la surface du contenant sera atteinte. Comme ici, l’épaisseur de notre boite de pétri est d’environ 0.78mm, nous choisissons de commencer à 2500 µm de profondeur ( « Initial depth »). L’analyse se terminera à 200 µm de profondeur (« Final depth »).

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Le signal s’atténue à environ 1200 µm au lieu des 800 µm attendu. Pour corriger, aller dans la fenêtre « Editor », puis dans « Max depth » corriger la valeur pour prendre en compte cet écart (ici -400 µm). Cliquer sur « update ». Relancer le profil et vérifier que la perte du signal se fait à la bonne profondeur :

6.3.9 Mesure de l’intensité du signal

Aller dans « PM25\CMPG fast », reporter les valeurs par défauts dans les paramètres (utiliser le temps d’écho minimum). Enregistrer une expérience en effectuant 32 accumulations. La résolution est fixée à 100 µm.

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6.3.10 Enregistrement des résultats

Consigner les résultats dans le tableau prévu à cet effet avec la configuration utilisée (classeur à côté de l’aimant).