Mesure de texture et de contraintes par diraction des rayons X

An de valider les calculs et simulations réalisés dans les paragraphes précédents sur les

contraintes thermiques résiduelles, nous avons procédé à des mesures par diraction des

rayons X. Ces mesures reposent sur la loi de Bragg, présentée en Annexe 1. Un schéma

de principe de la loi de Bragg est illustré sur la gure 3.18.

Fig. 3.18: Condition de Bragg

On obtient, par diérenciation de la loi de Bragg :

∆d

_hkl

d

_hkl

⁼−(θ

_φψ

−θ

₀

).cotan() =²

_φψ

²

_φψ

est la déformation du milieu selon la direction L3 (ou de mesure), repérée par les

angles φ et ψ, d

0

la distance interréticulaire du matériau non contraint, et θ

0

est l'angle

de diraction d'un plan réticulaire du matériau non déformé.

Fig. 3.19: angles utilisés pour le calcul de la déformation

La variation de la distance interréticulaire est donc mesurée par la variation angulaire

de la position du pic de diraction. Cette variation sera d'autant plus grande que θ sera

grand. La mesure sera donc plus précise pour des grands angles de diraction. Quand

on connaît la distance interréticulaire d

₀

des plans diractant du matériau non déformé,

il est possible de calculer la déformation dans chaque direction de mesure (φψ), puis de

calculer le tenseur des déformations élastiques :

h²

_φψ

i = ²

₁₁

.cos

²

(ψ).sin

²

(ψ) +²

₁₂

.sin(2φ).sin

²

(ψ) +²

₂₂

.sin

²

(φ).sin

²

(ψ) (3.4.1)

+²

₁₃

.cos(φ).sin(2ψ) +²

₂₃

.sin(φ).sin(2.ψ) +²

₃₃

.cos

²

(ψ) (3.4.2)

On obtient ensuite le tenseur des contraintes à l'aide de la relation suivante :

σ

_ij

=

₁

¹

2

S

₂

^[²

^ij

−δ

_ij

.

₁

^S

¹ 2

S

₂

+ 3.S

₁

^.(²

¹¹

^+²

²²

^+²

³³

^)] (3.4.3)

avec :

S

1

= −ν

E (3.4.4)

et

1

2^.S

²

⁼

1 +ν

E (3.4.5)

Il faut donc eectuer au moins 6 mesures de déformation pour avoir le tenseur des

contraintes complet. Si on considère que la composante du tenseur des contraintes

nor-male à la surface de l'échantillon est nulle et que les contraintes de cisaillement en surface

sont faibles, on retrouve alors la loi :

²

_φψ

= ^{1 +ν}

E ^.sin

2

(ψ).σ

_φ

− ^ν

E^.(σ

¹¹

^+σ

²²

⁾ (3.4.6)

avec :

σ

φ

=σ

11

.cos

²

(φ) +σ

22

.sin

²

(ψ) (3.4.7)

oùψ la direction du vecteur diraction (bissectrice de l'angle de diraction), θ l'angle de

Bragg, et ∆θ le décalage de la raie expérimentale par rapport à la valeur théorique. Cette

relation est habituellement représentée dans un diagramme ayant sin²(ψ) pour abscisse

et ²

_φψ

pour ordonnée, cette relation donne une droite, dont le signe de la pente donne le

type de contrainte (pente positive : traction ; pente négative : compression) et la valeur

de cette pente, l'intensité de la contrainte.

Nous avons mesuré les contraintes résiduelles sur tous nos échantillons à l'aide d'un

go-niomètre Bruker D5000 équipé d'un détecteur linéaire avec un rayonnement au chrome

(λ

_cr

= 2,29 A, travail sur la raie à 2θ=135,72°C,voir la gure 3.20) pour ce qui est de

la mesure de contraintes, et d'un rayonnement au cuivre pour la mesure de la texture

(travail sur la plage 3.69 - 132.32°, voir la gure 3.21). En eet, nous avons vu que la

mesure de ces contraintes serait plus précise si nous choisissons de travailler sur une raie

Fig. 3.20: Diractogramme théorique du système carbure obtenu en utilisant une

antica-thode au chrome

située à de grands angles de diraction. Pour chaque point de mesure, nous avons choisi

un nombre de directions de mesure jugé susant pour obtenir une détermination précise

du tenseur des contraintes. Chaque mesure comprend 32 positions : 0≤ψ≤55 (par pas de

15) 0≤φ≤360 (par pas de 45 ).

Le diamant étant très transparent aux rayons X, il a été décidé de mesurer la déformation

induite à l'interface dans le substrat plutôt que dans la couche de diamant et de la corréler

avec les calculs eectués précédemment. La raie utilisée correspond au plan <102> du

substrat. Cette raie est susamment intense et isolée pour pouvoir être déterminée avec

précision et sans ambiguïté.

An d'estimer uniquement la contrainte due à la présence du dépôt, nous devons prendre

en compte les contraintes résiduelles initiales induites par le procédé de fabrication.

L'échantillon est en eet élaboré par un procédé de frittage à chaud, certainement

gé-nérateur de fortes contraintes résiduelles. Si l'on veut se prononcer sur les contraintes

générées par le dépôt de la couche de diamant, il faut déduire cette contrainte résiduelle

initiale. C'est pourquoi nous avons réalisé trois mesures de contrainte par diraction X

sur :

un échantillon brut (sans dépôt)

un échantillon non déposé ayant subit les traitements physico-chimiques de préparation

à la déposition.

un échantillon revêtu d'une couche de diamant

L'état de contraintes dans l'échantillon brut nous montre une légère anisotropie :

σ

_{carb brut}

=



 ⁻₋¹⁷⁰³_{124M P a}^{M P a −124}₀^{M P a −}₋⁴³⁶₁₄₁^{M P a}_{M P a}

−436M P a −141M P a −2173M P a



 _(3.4.8)

Fig. 3.21: Diractogramme mesuré et théorique du système carbure obtenu en utilisant

une anticathode au cuivre

L'étape mécanique des traitements physico-chimiques remplit bien son rôle, car l'état de

contrainte après ces diérentes étapes se retrouve isotrope :

σ

_{carb trait}

=



 ⁻₋¹³⁷⁸45M P a^{M P a −45}0^{M P a −}−¹⁶⁶16M P a^{M P a}

−166M P a −16M P a −1428M P a



 _(3.4.9)

σ

_{carb dpos totale}

=



 ⁻₋⁴⁸⁸36M P a^{M P a −36M P a}0 ⁻−¹⁴49^{M P a}M P a

−14M P a −49M P a −587M P a



 _(3.4.10)

On en conclue que la contrainte imposée par la couche de revêtement est dénie par le

tenseur suivant :

σ

carb dpos diamant

=



 ⁸⁹⁰9M P a^{M P a 9M P a}0 ⁻108¹⁸⁰M P a^{M P a}

−180M P a 108M P a 745M P a



 _(3.4.11)

Il y a cependant un phénomène qui a été négligé et qui n'a pas pu être vérié dans ce

travail. Le passage dans le four du carbure à revêtir pendant de 8 heures provoque

cer-tainement une relaxation de la contrainte initiale dans le matériau. Cette relaxation doit

faire baisser la part de la contrainte résiduelle provoquée par la couche de diamant. Faute

de four adapté pour la réalisation de la manipulation (four sous vide), nous devons

consi-dérer cette piste de travail comme une perspective pour la suite des travaux.

La gure 3.22 montre un diagramme dit de sin

²

(ψ).

La linéarité des mesures montre que celles-ci sont de très bonnes qualités.

Une texture du lm de diamant réalisée au LETAM sur le même goniomètre de texture

que précédemment est donnée sur la gure 3.23 sous la forme d'une gure de pôle.

Elle montre clairement la légère texture de bre du revêtement : On peut y voir une

orien-tation préférentielle des plans <111> à 45°, c'est à dire parallèle à l'interface

revêtement-substrat. Cette texture de bre résulte du procédé de déposition plasma et est

caractéris-tique du diamant colonnaire ainsi obtenu.

Cependant il est intéressant de constater que cette texture est très légère et qu'il est

raisonnable de considérer le lm comme isotrope comme cela a été fait jusqu'à présent.

Dans le document Etude expérimentale et numérique de l'adhérence d'un dépôt diamant CVD sur un substrat carbure de tungstène : application à l'usinage (Page 99-103)