Conclusions sur les contraintes internes à la couche

Les résultats des diérentes méthodes d'évaluation des contraintes thermiques sont

résu-més dans les tableaux 3.6 et 3.7 :

La convergence de ces diérents résultats, issus de méthodologies diverses, nous

per-mettent de conrmer l'existence d'un fort état de contraintes à l'interface carbure-diamant

au sein de la couche de diamant.

Si les contraintes dans le diamant obtenues par les diérentes méthodes convergent, il

n'en est pas de même des valeurs de la contrainte dans le substrat. On remarque ici des

Fig. 3.24: Spectre Raman obtenu sur un revêtement diamant déposé sur un carbure MG18

(10% de cobalt en masse)

Tab. 3.6: Synthèse des contraintes résiduelles obtenues dans le diamant par les diérentes

méthodes

Calcul analytique Élément nis 2D Éléments nis 3D Diraction RX Mesure Raman

σ

₁₁

-3.28 GPa -3.63 GPa -3.1 GPa - -3.41 GPa

σ

₂₂

0 0 0 - 0

σ

33

-3.28 GPa Modèle 2D -3.2 GPa - -3.41 GPa

Tab. 3.7: Synthèse des contraintes résiduelles obtenues dans le carbure par les diérentes

méthodes

Calcul analytique Élément nis 2D Éléments nis 3D Diraction RX Mesure Raman

σ

₁₁

16 MPa 402 MPa 62 MPa 890 MPa

-σ

22

0 13 MPa 0 -74 MPa

-σ

₃₃

16 MPa Modèle 2D 25 MPa 745 MPa

-écarts très important entre les modèles analytiques, les simulations numériques 2D et 3D,

et les valeurs mesurées. Il convient de faire une remarque importante : si le gradient de

contrainte est quasiment nul dans la couche de diamant, celui dans le carbure est très

important. La contrainte se concentre principalement à l'interface (ce qui sera montré au

chapitre 5). Un maillage n comme celui réalisé en 2D permet d'approcher la valeur réelle.

Cependant, un maillage grossier comme il a été réalisé en 3D (pour limiter le temps de

calcul) lisse fortement le gradient de contrainte. La valeur exprimée par ce modèle dans

le substrat n'a pas de véritable sens physique. De la même façon, le modèle analytique

développé, s'il permet de calculer simplement la contrainte dans la couche de diamant

grâce à l'absence de gradient dans la couche, ne donne qu'une contrainte moyenne dans le

substrat. Du fait de la forte variation de contraintes dans le substrat, cette valeur n'a pas

non plus de sens physique. Dans le tableau 3.7, nous retiendrons la valeur obtenue par la

simulation par éléments nis 2D, dont le maillage n permet de s'approcher de la mesure

expérimentale. En ce qui concerne le modèle analytique, susant pour obtenir une bonne

approximation de la contrainte dans la couche, un nouveau modèle sera développé dans le

chapitre 5 an de calculer de façon plus précise l'énergie élastique stockée dans la structure.

Ces contraintes, dicilement contournables, sont souvent désignées par la littérature

comme les responsables de la mauvaise adhérence du lm. Comme il a été montré dans la

littérature au chapitre 1, il est dicile d'évaluer l'inuence de ces contraintes thermiques

sur l'adhésion de la couche. Si la question reste ouverte, c'est principalement parce que

réaliser une mesure d'adhésion précise est une mission délicate, surtout lorsqu'il s'agit

de couche minces fragiles. Nous allons dans le chapitre suivant développer un moyen de

mesure de l'adhésion, qui nous permettra de répondre à cette question au chapitre 5.

Chapitre 4

Étude expérimentale de l'adhésion

La mesure de l'adhésion des couches minces est une mesure délicate à réaliser, comme

nous l'avons évoqué dans le chapitre 1, mais pourtant indispensable à l'amélioration des

résultats. Obtenir une mesure quantitative et précise est aujourd'hui un challenge. Dans

l'industrie, l'essai le plus utilisé est l'essai de sablage direct de la couche. Nous avons donc

utilisé cet outil sur un cas concret dans le but d'optimiser une séquence de prétraitements

chimiques. Mais cette technique est purement comparative et peu able, comme nous

al-lons le montrer, et elle a rapidement atteint ses limites. Nous avons donc cherché à mettre

en place un essai quantitatif plus systématique et mieux adapté à nos besoins. Nous nous

sommes penché sur 2 types d'essais : la exion 4 points et l'impact laser, qui nous ont

semblé deux approches intéressantes. Ce chapitre a donc pour but de présenter les

dié-rentes applications de ces techniques, ainsi que les résultats obtenus sur les revêtements

diamant Oerlikon Balzers.

4.1 Essais de sablage

L'essai de sablage est l'essai d'adhésion le plus répandu dans l'industrie. C'est un essai

rapide et économique, que nous avons utilisé ici dans le cadre d'un plan d'expérience par la

méthode Taguchi [Pillet 1992] sur l'inuence des prétraitements chimiques qui précédent

le dépôt sur la tenue du revêtement. Ce type d'essais consiste à envoyer à grande vitesse

des particules dures (dans notre cas du carbure de silicium) sur la surface à tester. L'essai

est arrêté dès que le substrat est mis à nu. Le temps de sablage est alors le paramètre de

sortie de cet essai. Plus de détails sont donnés sur cet essai dans le chapitre 1. Cet essai

est principalement un outil comparatif. En eet, les résultats dépendent fortement de

l'opérateur (détermination de l'instant ou le substrat apparaît) mais aussi de la machine

(relation pression / vitesse des particules).

Lors de cette série d'essais, nous avons poursuivi deux objectifs principaux : mettre en

avant les avantages et les faiblesses de cette méthode de qualication de l'adhésion, mais

aussi évaluer l'inuence de chaque étape de prétraitement précédent la déposition an

d'optimiser la conguration industrielle. Il s'agit d'un enjeu important, car comme il a été

montré dans le paragraphe 1.4, les prétraitements font partie intégrante du processus de

déposition CVD et sont aussi cruciaux que le procédé de dépôt en lui même. Ils doivent

donc faire l'objet d'un eort d'optimisation et ne pas être négligés. L'adhésion dépend

aussi indirectement d'autres paramètres tels que la proportion de cobalt dans la couche

supercielle du substrat après traitement ainsi que l'épaisseur de revêtement déposée. Ces

paramètres ont donc étés étudiés par le même plan d'expérience.

Dans le document Etude expérimentale et numérique de l'adhérence d'un dépôt diamant CVD sur un substrat carbure de tungstène : application à l'usinage (Page 105-109)