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10.2.1 Dispositif expérimental

Nous souhaitons ici mesurer la température de la molécule de MgO et déterminer si les spectres de ce composé peuvent être utilisés comme pyromètre dans le jet de plasma. Les spectres de l’oxyde de magnésium sous forme gazeuse sont obtenus par ensemencement du jet d’argon par des sels de magnésium (MgCl2+ H2O) grâce à un générateur d’aérosol (diamètre sortie générateur d’aérosol 3 cm, distance générateur d’aérosol/ centre de la buse 6 cm). Le dispositif expérimental permettant d’enregistrer les spectres de MgO est présenté figure 10.1. Il est identique à celui utilisé pour la mesure de température du jet de plasma à partir des raies d’argon et des spectres moléculaires de OH.

10.2.2 Méthode de mesure de la température

Mesure de la température du MgO à partir de l’amplitude de la tête de bande (1,1), (2,2) et l’amplitude du spectre à 495 nm

Nous avons enregistré les spectres expérimentaux de la molécule de MgO sur plusieurs cordes du plasma et à différentes distances de la buse. La matrice CCD de la caméra lors de l’enregistrement du système vert du MgO est présentée sur la figure 10.2. Les profils des spectres subissent une inversion d’Abel. La technique de mesure de température du jet de plasma à partir de la molécule de MgO présentée précédemment nécessite de localiser et de mesurer l’amplitude des groupes de raies :

– à 495 nm – Gref

– la tête de bande (1,1)

z x y

71.5 cm 23.5 cm

Generateur d'aerosol Robot

Ordinateur

Monochromateur Lentille

Torche

OMA Controleur robot

Figure10.1 – Dispositif expérimental – la tête de bande (2,2).

Par conséquent, nous avons écrit un programme permettant de supprimer le fond continu des spectres expérimentaux, de les normaliser par rapport au groupe de raiesGref, de mesurer l’am-plitude maximale des têtes de bande (1,1) et (2,2), et l’aml’am-plitude du groupe de raies à 495 nm mais aussi la largeur du groupe de raiesGref à 0.7, 0.8 et 0.9 de son maximum. L’étalonnage de ces groupes de raies en fonction de la température et de la fonction d’appareil a été réalisé à partir des spectres synthétiques au chapitre précédent. L’amplitude de ces groupes de raies déterminé expérimentalement, les tableaux d’étalonnage et les relations permettant de déterminer la fonction d’appareil totale (fournies sur les figures 9.3(b), 9.3(c), 9.3(d)), nous ont permis d’implémenter des lignes de code pour calculer automatiquement la fonction d’appareil et la température du jet à partir des 4 groupes de raies de référence. Le tableau est constitué de valeurs discrètes, les résultats sont obtenus par interpolations linéaires.

Figure10.2 – Matrice CCD de la caméra lors de l’enregistrement du système vert du MgO

Mesure de la température du MgO par comparaison des spectres synthétiques avec les spectres expérimentaux

Nous avons testé la méthode de mesure de température à partir des groupes de raies Gref, le groupe de raies à 495. nm et les têtes de bande (1,1) et (2,2) sur un spectre de MgO enregistré à 3

cm de la buse. Les résultats sont développés sur la figure 10.3. Nous avons tracé sur ce graphique le spectre expérimental et les 3 spectres synthétiques correspondant aux trois valeurs de température déterminées avec les groupes de raies à 495 nm, et les têtes de bande (1,1) et (2,2). L’adéquation entre les spectres synthétiques et le spectre expérimental n’est pas optimale. Ainsi, pour obtenir des résultats plus précis, nous avons de la même manière que Acquavia [95] dans le cas du CN, comparé la bibliothèque de spectres synthétiques point par point avec le spectre expérimental afin de déterminer la température et la fonction d’appareil. Ce calcul est réalisé après l’inversion d’Abel, et consiste au calcul d’une somme :

χ2(T,∆) = PN

i=1

hIiexpIisynth(T,∆)i2

N(N−1) (10.1)

avec N le nombre total de pixels sur lequel est enregistré un spectre, Iexpi et Isynthi l’amplitude du ième pixel du spectre enregistré et du spectre calculé. Le paramètre χ2 est minimal lorsque le spectre synthétique fit au mieux le spectre expérimental. Lorsque le paramètreχ2 est minimal on obtient T correspondant au meilleur choix de température de la molécule de MgO pour une fonction d’appareil ∆, à un rayon et une hauteur donnée dans le plasma.

Nous avons déterminé la température du plasma à 3 cm de la buse par comparaison du spectre expérimental avec la bibliothèque de spectres synthétiques. Nous avons comparé le spectre synthé-tique présentant un paramètreχ2minimal au spectre expérimental du jet à 3 cm de la buse (figure 10.3). Le graphique de la figure 10.3, permet d’affirmer que la mesure de température par compa-raison point par point du spectre expérimental avec les spectres synthétiques est plus précise que les autres techniques (mesure de la température avec le groupe de raies à 495 nm, la tête de bande (1,1) et la tête de bande (2,2)). Cependant quelques différences entre les deux spectres persistent.

Elles proviennent de l’approximation de la formule utilisée pour calculer l’énergie (énergies électro-nique, vibrationnelle et rotationnelle) de la molécule aussi bien sur son état énergétique haut que sur son état énergétique bas. De plus, pour le calcul de cette énergie interviennent des constantes moléculaires qui ne sont pas connues avec suffisamment de précision. Ainsi les raies rotationnelles sont légèrement décalées par rapport à celles du spectre expérimental pour les nombres quantiques de rotation élevés. Les même remarques peuvent être faites concernant les raies vibrationnelles. La concordance entre le spectre expérimental et le spectre synthétique pour la séquence ∆v = 0 des bandes (0,0), (1,1) et (2,2) est excellente et elle diminue lorque le nombre quantique de vibration augmente.

10.2.3 Résultats expérimentaux

Le but de ce travail est de pouvoir valider la technique de mesure de la température du jet de plasma à partir des spectres de MgO. Pour ce faire, nous avons choisi de mesurer la température du jet à partir des spectres de MgO et de comparer cette température à la température du jet calculé avec le radical OH. Nous avons mesuré à nouveau la température du jet avec le radical OH puisque dans cette configuration de l’expérience, nous incorporons dans le jet de plasma un mélange de sels de magnésium et d’eau. Nous avons enregistré et traité les spectres du OH et du MgO à partir de 2 cm et jusqu’à 6 cm de la buse. En dessous de 2 cm de la buse, les spectres enregistrés manquaient de symétrie à cause du positionnement du générateur d’aérosol. Nous remarquons sur la figure 10.4, conformément à ce qui est attendu que la température du milieu ensemencé par MgCl2+H2O est inférieure à celle du plasma d’argon pur. La température au centre du jet de plasma à 2 cm de la buse est de l’ordre de 4500 K et à 5 cm de la buse, de l’ordre de 2800 K. Sans injection de particules à ces même positions la température du jet de plasma est près de 200 K plus élevée.

Nous avons enregistré les spectres de MgO. Nous les avons traité avec la méthode proposée ci-dessus. La répartition radiale de la température du MgO est tracée en fonction de la distance à la buse sur la figure 10.4. Dans chaque cas, les températures mesurées par les spectres de OH sont plus élevées que les températures mesurées avec les spectres de MgO quelle que soit la méthode employée.

4920 4940 4960 4980 5000 5020 0.0

0.3 0.6 0.9 1.2

Spectre experimental (distance buse 3 cm, R=0.42 mm) Spectre synthétique (T=2800 K (tête de bande (1,1)), FAP 0.1 nm) Spectre synthétique (T=2600 K (queue de bande), FAP 0.1 nm) Spectre synthétique (T=2200 K (tête de bande (2,2)), FAP 0.1 nm)

Spectre synthétique (T=2400 K (comparaison spectre experimental/synthétique, FAP=0.08 nm)

Intensite (u.a.)

Longeur d'onde (A)

Figure 10.3 – Comparaison entre un spectre expérimental après inversion d’Abel enregistré à 3 cm de la buse et les spectres synthétiques du MgO

La température du jet est indiquée par la température rotationnelle de OH [42]. Les spectres du MgO ne pourront donc pas être utilisés comme pyromètre dans le jet de plasma. La température mesurée par MgO donnera seulement une tendance. N’étant pas développé dans la littérature, il est difficile d’expliquer pourquoi la température du MgO est inférieure à la température de OH.

Sur la Figure 10.4, nous pouvons observer que la diminution de l’intensité des spectres de MgO sur les bords du plasma donnent des températures absurdes. Dès que l’on s’éloigne du centre du jet de plasma, l’amplitude des têtes de bande (1,1), et (2,2) diminuent. Sur la figure 9.1, on peut voir que l’amplitude des têtes de bande (1,1), et (2,2) varient faiblement en fonction de la température.

Quand l’amplitude des raies diminue, le rapportSIGN ALBRU IT diminue. Le bruit provient d’une part des instruments de mesures et d’autre part de la suppression du fond continu du spectre pour réaliser sa normalisation. L’amplitude des têtes de bande variant faiblement avec la température, une faible erreur sur la valeur de l’amplitude induit des erreurs importantes au niveau de la détermination de la température.

D’autre part, on remarque sur la figure 9.1 que l’amplitude de la queue de bande à 495 nm varie fortement en fonction de la température, mais dans chaque cas elle est de faible amplitude. La suppression du fond continu conduit à des erreurs qui engendrent un rapport SIGN ALBRU IT important.

De la même manière que pour la mesure de la température à partir des têtes de bande (1,1) et (2,2), les températures déterminées à partir de l’amplitude de la queue de bande sont erronées lorsque l’on s’éloigne du centre du jet de plasma.

Nous pouvons donc conclure que lorsque l’amplitude des spectres de MgO est élevée, la déter-mination de la température peut se faire avec la tête de bande (1,1) (amplitude de la tête de bande la plus élevée sur le spectre) car les résultats sont proches de ceux obtenus par la comparaison point par point des spectres expérimentaux avec les spectres synthétiques (figure 10.4). La méthode a l’avantage d’être rapide car par l’utilisation de tables, on peut calculer simplement la température du MgO. Cependant, dès que le signal des spectres de MgO est faible, ou que l’on souhaite des ré-sultats précis, il est préférable de déterminer la température du MgO par comparaison des spectres synthétiques avec les spectres expérimentaux.

Conformément à ce qui est prévu par le logiciel T&Twinner, les résultats de température obtenus par comparaison de la bibliothèque des spectres synthétiques longueur d’onde par longueur d’onde avec les spectres expérimentaux sont compris dans l’intervalle 1700 K - 3000 K.

-3 -2 -1 0 1 2 3

Comparaison spectre experimental/spectres synthétiques Groupe de raies G1 de OH

Comparaison spectre experimental/spectres synthétiques Groupe de raies G1 de OH

Comparaison spectre experimental/spectres synthétiques Groupe de raies G1 de OH

Comparaison spectre experimental/spectres synthétiques Groupe de raies G1 de OH

Comparaison spectre experimental/spectres synthétiques Groupe de raies G1 de OH

Temperature (K)

Rayon (mm)

(e)

Figure10.4 – Température radiale du jet de plasma calculée à partir des spectres moléculaires du radical OH et des spectres moléculaires de MgO à (a) 2 cm de la buse, (b) 3 cm de la buse, (c) 4 cm de la buse, (d) 5 cm de la buse, (e) 6 cm de la buse

10.3 Mesure de la température des molécules de CN