5 Validation du dispositif
5.3 Mesure de spectres CARS
5.3.2 Mesure de spectres
Na otimização do método empregado para determinação de metais em solos, as linhas de emissão selecionadas para quantificação dos metais na presença dos elementos majoritários Al e Fe foram, em nm: Cd II 226,502, Co II 228,615, Cr II 267,716, Cu II 213,598, Mn II 257,610, Ni II 216,555, Pb II 220,353 e Zn I 213,857.
O procedimento otimizado foi validado através da avaliação dos LOD e LOQ, a faixa linear de trabalho, exatidão, precisão e teste de adição e recuperação. Os resultados obtidos para o teste de adição e recuperação dos analitos nos diferentes tipos de solos foram na faixa de 80 - 116%, apresentando dessa forma a eficiência do procedimento proposto para a análise das amostras de solo.
Na caracterização dos solos da Formação Barreiras, Arenito e Folhelho no entorno da Baía do Iguape foi observado, de um modo geral, que as concentrações dos metais variaram na seguinte ordem: Barreiras> Folhelho> Arenito.
Os VRQs bem como os LT propostos para as seis áreas caracterizadas, poderão ser úteis no monitoramento de áreas com suspeita de contaminação, desde que, os solos investigados possuam características similares aos solos estudados neste trabalho.
No estudo estatístico realizado para os metais das seis áreas investigadas, observou-se através da PCA a formação de três grupos bem definidos, explicando 89,12% e 93,14% da variância total dos dados, para as camadas superficial e subsuperficial respectivamente. Essas observações foram confirmadas através dos dendogramas obtidos pela HCA. O primeiro grupo é composto pelas amostras de solos derivados dos sedimentos da Formação Barreiras em uma área encosta, o segundo grupo é constituído de solos de três diferentes áreas de coleta, porém todas elas com solos provenientes de Arenito, e o terceiro grupo formado é composto pelas amostras de solos da Formação Barreiras localizados na área plana e dos solos do tipo Folhelho.
Através do procedimento de regressão linear múltipla foram propostas equações de regressão lineares para estimar concentrações de amostras de solo com características similares aos analisados, através de algumas de suas características químicas, físicas e mineralógicas. As concentrações das amostras teste que não participaram da elaboração do modelo foram estimadas de forma satisfatória com as equações elaboradas. Para os solos de Barreiras na encosta
apenas Co e Pb não apresentaram valores confiáveis de predição. Já para os solos do tipo Arenito 3, somente Ni não apresentou resultados confiáveis devido ao seu baixo coeficiente de determinação.
Esse trabalho mostrou uma grande contribuição para pesquisadores que
desejam avaliar o solo quanto à contaminação por metais, utilizando um método eficiente rápido e simplificado, que garante a qualidade nos resultados obtidos. Além da possibilidade de estimar concentração de metais em amostras de solos, eliminando as etapas de maior valor agregado, tais como digestão em micro-ondas e análise por ICP OES.
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