Analyses physico-chimiques
Le pH
Le pH (potentiel hydrogène) permet de donner le degré d’acidité ou d’alcalinité d’une eau. Il est le reflet de la concentration d’une eau en ions H+ : pH = -log [H+]. C’est une valeur qui varie légèrement selon la température.
Les matériels
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PH-mètre munie d’une sonde de pH-
Un flacon-
Les solutions Tampon (pH4, pH7, Ph1à)-
Papier doux (si possible)-
Eau distillée. Méthodologie
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Allumer le pH-mètre ;-
Y placer la sonde du pH-mètre ;-
Rincer la sonde à l’eau distillée et la nettoyer avec du papier doux ;-
Etalonner le pH (Plonger la sonde d’abord dans la solution à pH7, ensuite dans la solution à Ph4 puis dans la solution à Ph1à) ;-
Consigner la valeur sur la fiche de vie de l’appareil ;-
Rincer la sonde à l’eau distillée puis la nettoyer avec du papier doux ;-
Plonger la sonde dans l’échantillon ;-
Attendre la stabilisation de l’indication (AR) en bas du cadran du pH-mètre ;-
Noter la valeur affichée.Photo1 : PH-mètre
La conductivité
La conductivité électrique de l’eau représente la propriété d’une solution de conduire le courant électrique, en fonction de la quantité d’ion présent dans l’eau. Elle se mesure à l’aide d’un conductimètre avec compensateur automatique de température.
Les matériels
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Le conductimètre muni d’une sonde de conductivité-
Un flacon-
L’eau distillée-
Papier doux-
Une solution étalon de 1413µs /cm Méthodologie
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Allumer le conductimètre ;-
Placer la sonde du conductimètre ;-
Rincer la sonde à l’eau distillée, puis la nettoyer avec du papier doux ;-
Plonger la sonde dans l’échantillon ;-
Attendre la stabilisation de l’appareil ;-
Noter la valeur indiquée.Photo 2 : conductimètre
Le CO2 libre
Lors d'une mesure du CO2 libre on réalise en fait le dosage de [H2CO3] : on ne peut mesurer distinctement le CO2"gaz" et les formes hydratées de CO2.
Ce paramètre est directement dosé sur le terrain afin d’éviter l’échappement de ce gaz.
Les matériels
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Eprouvette gradué de 250ml-
Phénolphtaléine-
Hydroxyde de sodium NaOH 0,1N Méthodologie
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Rincer correctement la burette graduée de 250ml à grande eau ;-
Diminuer la pression de l’eau du robinet en formant un filet d’eau ;-
Remplir la burette en l’inclinant pour éviter l’introduction de bulbes d’air ;-
Ajuster l’eau prélevée à 250ml dans l’éprouvette ;-
Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine (3 à 5 gouttes) après prélèvement de l’eau est due principalement au lessivage des sols (avec dissolution des roches et minerais), aux rejets industriels et à la corrosion des canalisations métalliques. A l’état de trace, le fer est un oligoélément indispensable à la santé humaine. Des concentrations en fer, même élevées, ne constituent pas de risques pour la santé humaine. Néanmoins, leur forte concentration dans l’eau est source de désagrément : goût métallique, odeurs putrides, tâches sur le linge et les sanitaires, dépôts ferrugineux bouchant les canalisations et corrosion liée au développement de bactéries.-
Prendre la cuvette de prélèvement et le rincer abondamment à l’eau à analyser ;-
Prendre l’eau à analyser jusqu’au trait de jauge dans la cuvette ;-
Y ajouter 6 gouttes du réactif Fer 1 ;-
Attendre 10 minutes et lire à l’aide de la plaquette blanche, le développement de couleur obtenu et la valeur correspondante à partir de la cuvette correspondant à la teneur en Fer dans l’échantillon. O2 dissous
La présence de l’oxygène dans l’eau est indispensable à la respiration des êtres vivants aérobies. L’oxygénation de l’eau provient d’abord du contact de sa surface avec l’atmosphère. Lorsque la concentration en oxygène dissous mesurée est inférieure à la valeur de saturation. Par exemple, la nuit les végétaux consomment de l’oxygène, et s’il y a trop de végétaux dans peu d’eau la faune peuvent être menacée d’asphyxie (anoxie) surtout en fin de nuit. remplir sans emmagasiner de bulbe d’air en inclinant le flacon ;
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Ajouter 05 gouttes du réactif O2-1 et mélanger ;-
Ajouter 05 gouttes du réactif O2-2, mélanger et attendre une minute ;-
Ajouter 10 gouttes du réactif O2-3et mélanger ;-
Prendre la cuvette jaugée du coffret et la rincer abondement à l’eau de robinet puis avec le mélange ;NB : Lorsque le mélange à tirer n’est pas foncé, prélever jusqu’au trait de jauge de 10ml dans la cuvette jaugée et titrée. La lecture du résultat est divisée par 2.
Faire attention aux billes contenues dans le flacon du coffret pour ne pas les perdre lors des rinçages.
L’alcalinité de l’eau (TAC = Titre Alcalimétrique Complet)
D’après la norme ISO 9936, l’alcalinité se définit comme la capacité quantitative des milieux aqueux à réagir avec les ions hydrogène. L’alcalinité de l’eau est principalement fonction des concentrations en hydrogénocarbonate, carbonates et hydroxyde. D’autres substances tampon (X) telles que l’ammoniaque, le borate, le phosphate, le silicate et les anions organiques peuvent être incluses dans la détermination.
Principe
L’échantillon est titré à l’aide d’une solution acide étalonnée à des valeurs fixes, des points de virage de 8,3 à 4,5. Les points de virage, qui sont déterminés visuellement ou potentiométriquement, sont les points d’équivalence sélectionnés pour la détermination des trois composants principaux : hydrogénocarbonate, carbonates et hydroxyde. Le point de virage pH 8,3 s’approche par approximation des concentrations équivalentes de carbonate et de dioxyde de carbone et représente le titrage d’environ tout l’hydroxyde et de la moitié du carbonate présent. Le point de virage pH 4,5 s’approche par approximation du point d’équivalence pour les ions hydrogène et l’hydrogénocarbonate et permet la détermination de l’alcalinité totale de l’échantillon.
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Rincer abondamment un Erlenmeyer de 250ml et une pipette jaugée de 100ml à l’eau de robinet et à l’eau distillée ;-
Prélever à l’aide de la pipette de 100ml l’échantillon dans l’Erlenmeyer et y ajouter un barreau aimanté préalablement rincé à l’eau de robinet et à l’eau distillée ;-
Ajouter 3 à 5 gouttes de l’indicateur mixte, on obtient une couleur bleue ;-
Titrer avec l’HCl 1/50 N jusqu’au virage du bleu à une couleur de peau d’oignon ;-
Noter le volume d’HCl1/50 N utilisé.TAC1 (°F) = VHCl (1/50 N) ml consommé par l’échantillon
NB : Il faut ajouter 1 goutte de thiosulfate de sodium 0,1N avant d’ajouter l’indicateur mixte dans le cas où l’eau à analyser est une eau traitée au chlore.
Dosage des chlorures
Le chlorure (Cl-) est un ion négatif du chlore (Cl) ; cet élément est très abondant dans l’environnement. Le chlorure est présent à l’état naturel dans les eaux souterraines en raison de l’altération météorique et la lixiviation des roches sédimentaires et des sols, ainsi que de la dissolution des dépôts de sel. Le chlorure présent dans l’eau potable ne comporte généralement pas d’effets nocifs pour la santé. À des concentrations supérieures à 250 mg/L, le sodium associé au chlorure peut être une préoccupation pour les personnes qui suivent un régime appauvri en sel. Le chlorure peut également augmenter les matières totales dissoutes (MTD) présentes dans l’eau potable, ce qui peut avoir des effets sur le taux de corrosion de l’acier et de l’aluminium. Le chlorure peut favoriser la corrosion de certains métaux qui entrent dans la fabrication des canalisations, des pompes, des raccords de plomberie et des chauffe-eaux.
Principe
Dosage du chlore combiné à l’état de chlorure par le nitrate d’argent, en présence de chromate de potassium comme indicateur.
Matériels
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Erlenmeyer de 250ml-
Pipette jaugée de 100ml-
Nitrate d’argent ammoniacal 1/25N-
Barreau aimanté-
Agitateur magnétique-
Poire d’aspiration-
Chromate de potassium Méthodologie
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Rincer abondamment un Erlenmeyer de 250ml et une pipette jaugée de 100ml à l’eau de robinet et à l’eau distillée ;-
Prélever à l’aide de la pipette 100ml de l’échantillon, l’introduire dans l’Erlenmeyer et mettre le barreau aimanté préalablement bien rincé avec l’eau de robinet et à l’eau distillée ;-
Poser l’Erlenmeyer sur un agitateur magnétique et y ajouter quelques gouttes (3 à 5 gouttes) de chromate de potassium, on obtient une coloration jaune ;-
Titrer le mélange avec du nitrate d’argent ammoniacal 1/25 N jusqu’au virage de la couleur jaune à la couleur rouge brique ;-
Noter le volume de nitrate d’argent ammoniacal utilisé.[Cl-] mg/l=Vnitrate d’argent (ml) consommé par l’échantillon X 14,2
La dureté totale TH
La dureté d'une eau est relative à sa concentration en cations Ca2+ et en Mg2+. La dureté totale d'une eau est égale à la somme de sa dureté calcique et de sa durée magnésienne (Calcique se rapporte aux ions calcium Ca2+ et Magnésienne se rapporte aux ions magnésium Mg2+).
Matériels
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Erlenmeyer de 250ml-
Pipette jaugée de 100ml-
Ammoniac pur (28%)-
EDTA titrant ou liqueur complexométrique-
Pipette graduée de 10ml-
Agitateur magnétique - Barreau aimanté-
Comprimé tampon Méthodologie
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Rincer abondamment un Erlenmeyer de 250ml et une pipette jaugée de100ml à l’eau de robinet et à l’eau distillée ;
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Prélever à l’aide de la pipette 100ml de l’échantillon à mettre dans l’Erlenmeyer ;-
Ajouter un barreau aimanté préalablement rincé correctement à l’eau de robinet puis à l’eau distillée ;-
Ajouter un (01) comprimé tampon ;-
Ajouter 2ml d’ammoniac pur (28%) à l’aide de la pipette jaugée préalablement rincée à l’eau de robinet et à l’eau distillée ;-
Titrer avec l’EDTA jusqu’au virage à la couleur verte ;-
Noter le volume d’EDTA titrant utilisé.[TH][°F]= VEDTATitrante utilisé * 17,8
Dosage du calcium et du Magnésium
L'eau constitue une source d'apport en sels minéraux et en oligoéléments : calcium, magnésium, fluor... Contrairement aux idées reçues, l'eau du robinet en contient bien évidemment. Dans son parcours naturel, au contact des sols et des roches, elle se charge en sels minéraux et oligoéléments. L'eau étant un produit local, elle présente, selon les régions, des teneurs différentes de ces composants. Dans les révisions des directives de l'OMS pour la qualité de l'eau potable, appelées "Risques sur la santé de la consommation d'eau déminéralisée" par F. Kozisek, les possibles conséquences sur la santé de la consommation d'une eau de faible teneur en minéraux sont divisées en catégories: effets directs sur les muqueuses intestinales, la prise d'eau de concentration pratiquement nulle en calcium et magnésium, la prise d'eau de concentration faible en d'autres éléments, manque en calcium, magnésium et d'autres éléments essentiels dans la nourriture préparée, plus grande ingestion diététique possible de métaux toxiques, croissance bactérienne possible.
Principe
Les ions Ca2+et Mg2+ seront dosés par complexométrie par une solution d’EDTA.
L’EDTA ou acide éthylène diamine tétracétique dont la formule est donnée ci-contre sera noté pour plus de commodité H4Y.
L’EDTA est un tétracide. Sa forme la plus basique est l’ion Y4-.
Les ions Y4-forment des complexes avec les ions Ca2+ et Mg2+ selon les réactions
Dans l’eau contenant les ions Ca2+ et Mg2+, on ajoute un peu de chlorure d’ammonium et un peu d’ammoniaque.
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Indicateur NET (Noir Eriochrome T) Méthodologie
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Prélever 100ml de l’échantillon à l’aide d’une pipette jaugée de 100ml ;-
Ajouter (05) gouttes de Tachiro. On obtient une coloration verte ;-
Ajouter le nombre de gouttes d’HCl 1/3 pouvant faire changer la couleur verte du mélange au rose ;-
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Ajouter une pincée de Murexide, on obtient une coloration rose ;-
Titrer avec l’EDTA jusqu’à l’obtention d’une couleur violette caractéristique des ions calcium ;[Ca2+ (mg/l)]= VEDTATitrante * 1,78 * 4,008
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Continuer le dosage en ajoutant 5ml d’HCl 1/3 ;-
Laisser réagir pendant 05 minutes pour avoir une coloration rose claire ;-
Ajouter 5ml d’ammoniac pur (28%), on obtient une coloration verte ;-
Ajouter une petite pincée d’indicateur NET, on obtient une coloration violette ;-
Titrer à l’EDTA jusqu’à l’obtention d’une teinte bleue caractéristique des ions magnésiums.[Mg2+ (mg/l)]= VEDTATitrante (ml)* 1,78 * 2,43
NB : La somme des tombées de burettes de calcium et de magnésium doit être égale à celle de la dureté totale pour le même échantillon.
Dosage de la teneur en matière organique : L’oxydabilité
La mesure de l'oxydabilité permet de façon indirecte d'évaluer la quantité de matière oxydable contenue dans l'eau (surtout les matières organiques mais aussi, quand ils sont présents, des composés minéraux réduits). La nouvelle directive européenne de 1998 n'impose pas cette mesure si le carbone organique total est mesuré. L'oxydabilité est mesurée après 10 minutes en milieu acide. Ce paramètre doit être recherché lorsque le carbone organique total (C.O.T) n’est pas analysé.
Matériels
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Acide oxalique 0,01N-
Ajouter dès que l’échantillon boue 15ml de permanganate de potassium 0,01N ;-
Laisser bouillir pendant 10minutes au feu doux ;-
Ajouter 15ml d’acide oxalique 0,01N ;-
Ajouter 5ml d’acide sulfurique ½ ;-
Le mélange se décolore ;-
Titrer avec le permanganate de potassium 0,01N jusqu’au virage au rose claire.[KMnO4] mg/l= Vpermangante de potassium * 0,74
Dosage des nitrates
Les nitrates des eaux proviennent essentiellement de l'activité humaine, ce sont des éléments de base dans les matières employées comme engrais soit sous forme d'amendement
« chimiques », soit surtout sous forme d'amendements « naturels » (lisier de porc, fumier et purins). Ces nitrates traversent les sols par percolation, atteignent les nappes phréatiques et les cours d'eau, puis finissent sur notre table. Les nitrates sont une des principales sources d'azote pour les végétaux. La recherche de rendement maximum dans l'agriculture a poussé à l'utilisation excessive d'engrais azotés chimiques. Mais les nitrates, très solubles sont entraînés dans les eaux de ruissellement et polluent les cours d'eaux, et les nappes phréatiques, particulièrement dans les zones d'agriculture intensive. Les nitrates ne sont pas toxiques directement, mais ils favorisent la prolifération des algues (eutrophisation) ayant pour conséquence une baisse de la teneur en dioxygène de l'eau et donc une action sur la vie aquatique.
En outre ils sont susceptibles de se transformer en nitrites (par réduction) et en nitrosamines
Matériels
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Acide acétique cristallisable pur-
Salicylate de sodium-
Acide sulfurique concentré-
Solution alcali Méthodologie
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Prélever 10ml de l’échantillon dans une fiole de 100ml ;-
Ajouter 0,5ml d’azoture de sodium ;-
Laisser refroidir à température ambiante ;-
Ajouter 1ml d’acide sulfurique pur en agitant légèrement ;-
Laisser réagir pendant 10 minutes ;-
Ajouter 10ml de solution d’alcali ;-
Compléter à 100ml avec l’eau distillée ;-
Passer à la lecture au spectrophotomètre Dosage des nitrites
Les nitrites sont considérés comme polluant très nuisible à la santé de l'être humain et au animaux (le taux de NO2 devient nocif quand il dépasse 0.5 mg/l). Le taux doit être contrôle régulièrement, un taux important survient en générale lorsque l'eau est sûr chargée
en matières organique, et que les bactéries ne sont pas suffisantes pour les transformer en nitrates.
Les nitrites sont toxiques particulièrement chez les nourrissons et les jeunes enfants car ils peuvent réduire l'hémoglobine en méthémoglobine la rendant impropre au transport de l'oxygène : maladie bleue du nourrisson. En effet les nourrissons ne possèdent pas de méthémoglobine réductase qui réduit la méthémoglobine en hémoglobine.
Matériels
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Prélever 50ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 100ml ;-
Ajouter 2ml de réactif de Zambelli et agiter ;-
Laisser réagir pendant 10 minutes ;-
Ajouter 2ml d’ammoniac pur et remuer ;-
Faire la lecture au spectrophotomètre Dosage des sulfates
Le sulfate (SO42-) est composé de soufre (S) et d’oxygène (O). Cet élément est présent à l’état naturel dans le sol et la roche. Dans l’eau souterraine, la plupart des sulfates proviennent de la dissolution de minéraux comme le gypse et l’anhydrite. L’invasion d’eau salée et l’exhaure de roches acides sont également des sources de sulfates dans l’eau potable.
Les sources artificielles comprennent les rejets industriels ainsi que les dépôts de combustibles fossiles. À des concentrations supérieures à 500 mg/L, le sulfate peut modifier le goût de l’eau. À des concentrations supérieures à 1 000 mg/L, le sulfate peut avoir un effet laxatif.
En général, l’eau potable ne contient pas de telles concentrations. Les minéraux sulfatés peuvent favoriser la corrosion de la plomberie ainsi que des matériaux de construction des puits. Les bactéries de soufre peuvent entraîner la formation de matières visqueuses de couleur sombre ou de dépôts d’oxydes métalliques provenant de la corrosion des tuyaux. Ces matières ou ces dépôts peuvent obstruer la plomberie et tacher le linge.
Principe
Précipitation des ions sulfates en présence de chlorure de baryum en milieu chlorhydrique à l’état de sulfate de baryum. Stabilisation du précipité à l’aide d’un agent stabilisant. Mesurage néphélométriques de la solution d’essai à une longueur d’onde de 650 nm. Détermination de la concentration à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
Matériels
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Prélever 50ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 100ml ;-
Ajouter 1ml de HCl 10% ;-
Ajouter 5ml de chlorure de baryum stabilisé ;-
Agiter énergiquement ;-
Laisser reposer 15 minutes et faire la lecture au spectrophotomètre Dosage du Phosphore
Les phosphates sont des composés phosphorés. Dans la nature, le phosphore (P) est généralement présent sous forme de molécules de phosphates. Parmi les phosphates présents dans l’eau, on distingue couramment : les ortho phosphates, les polyphosphates (ou phosphates condensés), les phosphates organiques. Dans l’eau, les phosphates inorganiques
(ortho phosphates et poly phosphates) et les phosphates organiques peuvent se retrouver sous formes dissoutes et/ou particulaires (associés aux particules en suspension, de sédiment, ou de sol). Lors de la détermination des concentrations en phosphates dans une matrice quelconque (eau, sol), suivant les cas, la teneur en phosphates est exprimée en grammes de PO4, de P2O5 ou de P par litre. Si les composés phosphorés utilisés à hautes concentrations dans l’industrie (phosphore blanc qui est par exemple un constituant de la mort-aux-rats, P rouge, P noir, etc.) peuvent avoir des effets très toxiques sur l’homme, les concentrations normalement observées dans l’eau ou dans l’habitat semblent ne pas présenter de risque direct pour la santé humaine (Carpenter et al, 1998). C’est surtout par l’intermédiaire des nombreuses perturbations des écosystèmes aquatiques qui sont imputables aux pollutions par les phosphates que cet élément a des répercussions sur l’être humain.
Principe
Réaction des ions ortho phosphates avec une solution acide contenant des ions de molybdate et d’antimoine pour un complexe d’antimonyl-phosphomolybdate.
Réduction du complexe par l’acide ascorbique pour former un complexe de molybdène fortement coloré en bleu. Mesurage de l’absorbance de ce complexe pour déterminer la concentration en ortho phosphates présents.
Matériels
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Prélever 40ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 50ml ;-
Ajouter 1ml d’acide ascorbique 10 % (sa durée de vie est d’une semaine) ;-
Attendre 30 secondes ;-
Ajouter 2ml de molybdate acide ;-
Compléter à l’eau distillée jusqu’à 50ml ;-
Lire au spectrophotomètre Dosage de l’azote ammoniacal
L'ammonium dans l'eau traduit habituellement un processus de dégradation incomplet de la matière organique. L'ammonium provient de la réaction de minéraux contenant du fer avec des nitrates. C'est donc un excellent indicateur de la pollution de l'eau par des rejets organiques d'origine agricole, domestique ou industriel.
L’ammonium n'est pas très toxique. Ces effets directs sur la santé sont encore assez méconnus. L'ammonium est le plus fréquemment rencontré sous forme de chlorure d'ammonium. Cette substance n'est pas réellement dangereuse pour la santé. Néanmoins son inhalation peut provoquer des toux, son contact avec la peau ou les yeux des rougeurs, son ingestion des nausées, des maux de gorge, des vomissements. Aussi en cas d'inhalation il est préférable de rester à l'air frais au repos et de consulter un médecin. En cas de contact avec la peau ou les yeux il faut rincer abondamment avec de l'eau.
Matériels
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Pipette jaugée de 50ml-
Fiole jaugée de 100ml-
Pipette graduée de 5ml ou 10ml Réactifs
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Tartrate double de potassium et de sodium-
Réactif de Nessler Méthodologie
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Prélever 50ml de l’échantillon dans une fiole jaugée de 100ml-
Ajouter 2ml de tartrate double de potassium et de sodium-
Mélanger-
Ajouter 2ml de réactif de Nessler et mélanger-
Laisser réagir pendant 10 minutes-
Passer à la lecture au spectrophotomètre Dosage du fer
Le fer est l’un des métaux les plus abondants de la croûte terrestre. Sa présence dans l’eau est due principalement au lessivage des sols (avec dissolution des roches et minerais), aux rejets industriels et à la corrosion des canalisations métalliques. A l’état de trace, le fer est un oligoélément indispensable à la santé humaine. Des concentrations en fer même élevées, ne constituent pas de risques pour la santé humaine. Néanmoins, leur forte concentration dans l’eau est source de désagrément : goût métallique, odeurs putrides, tâches sur le linge et les sanitaires, dépôts ferrugineux bouchant les canalisations et corrosion liée au développement de bactéries.
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Laisser réagir pendant 10 à 15 minutes et faire la lecture au Spectrophotomètre à 510 nanomètres (nm).NB : Notons que la durée de vie de Fer3 est d’une semaine
Dosage du manganèse
Dosage du manganèse