Matériels et méthodes

2. Matériels et méthodes

2.1 Composés et solutions

Les copolymères de grade médical l’acide poly(lactique-co-glycolique) (PLGA) (viscosité inhérente 2,3, 3,1 et 6,0 dL/g) composés à 85% de fraction molaire en monomère acide lactique ont été achetés chez Corbion. Le polymère de grade médical poly(caprolactone) (PCL) (viscosité inhérente 1,2 dL/g) a aussi été achété chez Corbion. Le solvant 1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol (HFIP) a été acheté chez TCI. Des solutions de PLGA et PCL dans l’HFIP ont été utilisées à 0,13 g/mL et 0,35 g/mL, respectivement. Celles-ci ont été placées dans des seringues de 1 ou 2 mL et extrudées à travers une aiguille de 21G et 22 mm de long dont l’extrémité n’est pas biseautée (« biseau émoussé »).

2.2 Système d’électro-impression

L’appareil utilisé pour les essais d’électro-impression a été conçu spécifiquement pour cette étude par l’entreprise française TOBECA qui est spécialisée dans le montage d’imprimantes 3D sur mesure (Figure 3-1). Il s’agit d’un bâti de 2,5 mètres de long, 1,7 m de haut et 1,2 m de profondeur dont les différentes ouvertures peuvent être fermées hermétiquement. Ainsi, l’environnement du système d’électro-impression est clos, ventilé et peut être régulé en température et en humidité.

Dans l’enceinte de l’imprimante, tous les appareils nécessaires à la technique d’électro-impression sont présents comme le système de pousse-seringue, le collecteur amovible en axe X, Y et Z, et une alimentation haute tension (Figure 3-1). Ces trois éléments sont pilotés à partir d’un ordinateur disposant du logiciel REPETIER capable de communiquer avec l’imprimante.

Figure 3-1 Image du système d'électro-impression. (a) Photo de l'imprimante TOBECA avec ses différents systèmes de régulation. (b) Photo du système d'électro-impression et d'observation. (c) Image obtenue à partir

83 ¾ Régulation de l’humidité

Le système de régulation contrôle à la fois un brumisateur d’eau et une électrovanne reliée à un réseau d’air comprimé. Le brumisateur permet l’apport en humidité alors que l’entrée d’air comprimé permet son appauvrissement. Le capteur d’humidité du système de régulation est placé à 10 cm de la pointe de l’aiguille. Ainsi, en contrôlant l’activation d’un de ses deux systèmes d’apport ou d’appauvrissement en humidité, le taux d’humidité de l’environnement proche de l’aiguille peut être régulé entre 25% et 75%. La sensibilité de la régulation autour de la valeur cible est de ± 2%.

¾ Régulation de la température

La température de l’air de l’enceinte est régulée grâce à un climatiseur réversible pouvant chauffer ou refroidir l’air entre 15 et 30°C. Pour les essais d’électro-impression, la température a été fixée à 20°C.

¾ Système de pousse-seringue

Deux systèmes de pousse-seringues ont été installés au sein de l’imprimante. Il s’agit de deux systèmes d’extrusion dans lesquels une seringue a été placée. La valeur la plus faible atteinte est 0,005 mL/h pour une seringue de 1 mL avec 0,6 pas par seconde.

Pour les essais d’électro-impression, les débits utilisés ont varié de 0,05 mL/h à 0,02 mL/h. ¾ Collecteur amovible

Le collecteur est un plateau métallique carré de 40 cm de côté. Les déplacements selon l’axe X, Y et Z sont contrôlés. Les accélérations des axes ont été fixées à 2000 ou 1000 mm/s² et les vitesses de déplacement peuvent atteindre jusqu’à 50 cm/s.

La vitesse d’accélération des axes a été réduite de 2000 à 1000 mm/s² pour des raisons d’usure des axes. Effectivement, le poids du collecteur et les vitesses élevées utilisées au cours de la thèse ont induit des contraintes mécaniques importantes sur les axes, ce qui a conduit à une usure après plusieurs mois d’essais. L’usure a surtout été remarquée au niveau des blocs de fixation des axes. Le mouvement du collecteur provoquait le mouvement de l’axe dans le bloc de fixation. Cela a perturbé les essais car le dépôt a énormément perdu en résolution et répétabilité. Ces mouvements perturbateurs ont pu être, en partie, corrigés en déplaçant les blocs vers l’intérieur afin de maintenir les axes en compression. Afin d’induire des déplacements mécaniquement moins violents, l’accélération sur les axes X et Y a donc été réduite à 1000 mm/s² au lieu de 2000 mm/s². Pour les essais, une vitesse d’accélération de 1000 mm/s² permettait d’atteindre 20 cm/s de vitesse de déplacement sur les distances utilisées (structures faisaient 4 cm de long).

Pour les essais d’électro-impression, les vitesses de déplacement utilisées ont varié de 3 à 25 cm/s. La distance de travail entre la pointe de l’aiguille et le collecteur, fixée par le déplacement sur l’axe Z, a varié de 0,7 à 0,3 mm. Les filaments ont été déposés sur une feuille d’aluminium pour les essais d’optimisation ou des wafers de silicium de 2 pouces de diamètre pour la production de structures organisées.

¾ L’alimentation haute tension

L’alimentation haute tension est reliée à l’aiguille métallique par laquelle la solution de polymère est extrudée. La tension peut être contrôlée de 0 à 30 kV avec une polarité positive.

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Un système d’observation composé d’une caméra rapide et d’une lumière LED a aussi été disposé proche du pousse-seringue afin de pouvoir visionner la pointe de l’aiguille et le dépôt sur l’ordinateur.

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2.3 Création du GCode

Comme expliqué dans le Chapitre 1, la géométrie des structures produites en fabrication additive est générée à partir d’un logiciel de modélisation 3D. A partir de ce dessin, un fichier STL est ensuite produit et peut être interprété par le logiciel REPETIER capable de communiquer avec l’imprimante. A partir de ce fichier, un GCode est produit en intégrant les coordonnées et vitesses de déplacement et les débits d’extrusion qui permettent d’imprimer la structure. Ces paramètres ne peuvent donc pas être contrôlés car ils sont générés automatiquement par les algorithmes du logiciel. Cette voie ne permet pas non plus d’utiliser des coordonnées micrométriques puisqu’aucune imprimante classique d’extrusion (FDM) ne permet une telle résolution. Afin de contourner ces limites, les différents paramètres à contrôler comme les coordonnées de déplacement micrométriques, les vitesses de déplacement, la tension, et le débit d’extrusion ont été codés manuellement ou par le biais d’un logiciel adapté.

¾ GCode de déplacement

Un logiciel « fait maison » a été programmé par Colin Bousige et Arnaud Brioude du LMI afin de pouvoir générer des GCodes de déplacement micrométriques suivant plusieurs directions (Figure 3-2).

Figure 3-2 Logiciel de génération de GCode adapté à l'appareil d'électro-impression (a). Exemple de GCode généré à partir du logiciel (b).

Plusieurs paramètres de la géométrie de la structure peuvent être modifiés (Figure 3-2-(a)) :

‚ Nombre de couches : Nombre de couches de filaments superposés que comportera la structure.

‚ Nombre de sous-couches : Nombre de blocs de lignes parallèles.

‚ Longueur de la ligne : Longueur des déplacements linéaires pour chaque direction. ‚ Pas : Distance entre les lignes pour chaque bloc de lignes parallèles (interligne). ‚ Nombre de lignes : Nombre de lignes pour chaque bloc.

‚ Angle : Angle entre les différents blocs.

‚ Shift X : Décalage des déplacements linéaires sur l’axe X. ‚ Shift Y : Décalage des déplacements linéaires sur l’axe Y.

Le GCode produit par le logiciel permet de coder tous les déplacements selon ses coordonnées et sa vitesse de déplacement (Figure 3-2-(b)). Les mouvements sont codés par le terme « G1 ». Ainsi toute

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ligne débutant par ce terme correspond à un déplacement. A la suite de ce terme, il est possible de retrouver les coordonnées de déplacement : le code « G1 X12 Y2 » permet, par exemple, d’effectuer un mouvement de 12 mm sur l’axe X et 2 mm sur l’axe Y. Le code de vitesse de déplacement peut aussi être introduit selon le terme « F » : le code « G1 F2000 X12 Y2 » permet, par exemple, d’effectuer ce mouvement avec une vitesse de 2000 mm/min.

¾ GCode de tension électrique

Le code de la tension électrique permet de contrôler la valeur de la tension que délivre l’alimentation haute tension de 0 à 30 kV par incrémentation de 0,1 kV. Le code « M42 S255 P5 » permet d’abord d’activer la commande de la tension. Le code « M42 S50 P40 » permet ensuite de fixer la valeur de la tension. La valeur correspond au terme « S » : le code « S50 » permet, par exemple, de fixer la tension électrique à 5,4 kV et « S51 » à 5,5 kV.

¾ GCode du débit d’extrusion

Le débit d’extrusion du pousse-seringue peut atteindre jusqu’à 0,005 mL/h pour une seringue de 1 mL et selon une vitesse de 0,6 pas/seconde. Pour coder des débits aussi faibles, le GCode a dû être adapté car la carte électronique de l’imprimante n’était pas capable d’interpréter ces commandes sur une longue durée. Ainsi, le code permettant d’induire une valeur de débit a été divisé en plusieurs lignes de code correspondant à de petits intervalles de temps d’extrusion. Par exemple, pour coder un débit de 0,02 mL/h pendant 10 heures avec une seringue de 2 mL, le code «G1 E0.0023 F0.004965 » est utilisé et copié sur 1200 lignes de code. Chaque ligne de code correspond à 30 secondes d’extrusion. Le paramètre « E » code pour la distance en millimètre extrudé et le paramètre « F » code pour la vitesse d’extrusion en mm/min.

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2.4 Caractérisation des structures

Les structures produites par électro-impression ont pu être observées par microscopie optique (BX60F5, Olympus Optical) et microscopie électronique à balayage (MEB Merlin Compact, Zeiss). Le diamètre des filaments a été mesuré grâce au logiciel Image J à partir d’images réalisées en microscopie MEB.

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