Matériel et méthode

I.1. Echantillonnage

Les échantillons étudiés sont des composites (minerai avant traitement) et des résidus (minerai après traitement) provenant de quelques tests des séries 10 et 11 ; les détails concernant les conditions de traitement régissant ces séries, sont précisés dans la partie précédente.

Rappelons que la série 10 comprend 2 tests pour chaque zone et unité (exception pou l u it d I ola ui est pas i alis e , afi de e d e o pte de l h t og it de la fo atio du Tchirézrine 2 : ceci représente 28 tests (28 colonnes) (Tableau 5-6).

Afi de o p e d e et d ide tifie les p o l es appa us lo s des tests du i e ai d I fout Sud U1, les résidus de ces 2 colonnes (1V10 et 2C10) ont été découpés respectivement en 4 et 5 tranches lors de la vidange. Le colmatage de ces 2 tests se localise dans la 2ème _{tranche (Figure 5-11).}

Zones Unités Test 1 U (ppm)

résidu Test 2 U (ppm) résidu Moyenne U (ppm) résidus U (ppm) minerai Rendement (%) Imatra U3 2D 28 2G 32 30 800 96,3 U2 2E 63 2H 45 54 835 93,5 U1 2F 223 2I 191 207 1480 86,0 Imfout Nord U3 1K 26 1Q 35 31 1353 97,7 U2 1L 56 1R 48 52 1331 96,1 U1 1M 38 1S 68 53 982 94,6 Imfout Centre U3 1H 57 1N 68 63 1572 96,0 U2 1I 48 1O 60 54 1250 95,7 U1 1J 91 1P 87 89 1257 92,9 Imfout Sud U3 1T 53 2A 38 46 1279 96,4 U2 1U 57 2B 54 56 1076 94,8 U1 1V * 2C 287* 287 837 65,7 Imola

U3 pas de test sur cette unité

U2 2L 59 2N 66 63 593 89,5

U1 2M 91 2O 76 84 954 91,2

* colmatage de la colonne  découpage du résidu en tranches.

Tableau 5-6 : Tests de la s ie , do t eu su lig s fe o t l o jet de l tude p t og aphi ue. tests de la s ie o t aussi t hoisis pou l tude p t og aphi ue des sidus et composites : 2 résidus sont découpés en tranches lors de la vidange (Tableau 5-7 et Figure 5-11).

Zones Unités Test Nombre de

tranches Moyenne U (ppm) résidu Moyenne U (ppm) composite Rendement (%) Imfout Sud U1+U2+U3

1U11.1 5 159 1170 86,4 1S11.1 5 140 88 1R11.1 1 97 91,7 2D11.1 1 57 95,1

Tableau 5-7 : Tests de la série 11 dont les résidus seront étudiés.

Pou l tude p t og aphi ue, o t t ha tillo s (Figure 5-11):

-les résidus des tests 1 de la série 10 (surlignement vert tableau 5-6) -le sidu du test d I fout Sud U C ) (surlignement vert tableau 5-6) -les résidus des 4 tests de la série 11 présentés dans le tableau 5-7

L ha tillo age a t alis à pa ti des kg de sou he sto k s ap s ida ge de la olo e: après de multiples quartages, 2 des 8 kg de souche ont été prélevés.

Pour chacun de ces tests, 2 kg de composite souche ont aussi été échantillonnés ; sauf exception pou la zo e d I fout Sud, u it , où le i e ai d o igi e est plus dispo i le e ti rement utilisé pour les tests de traitement). A noter aussi que les composites d I fout Ce t e et d I fout No d o t

Figure 5-11 : Positionnement des résidus échantillonnés (colonnes) sur la carte du contour de fosse du gise e t d I ou a e .

I.2. Préparation des échantillons et représentativité

Les tests des séries 10 et 11 ont été réalisés avec 125kg de minerai par colonne. Pour les tests où le sidu a pas t t a h , es kg de sidus o t t ua t s jus u à o te i kg de sou he sto k e et kg d ha tillo pou a al ses au la o atoi es du SEPA et du pilote de lixiviation Imouraren sur le site de la SOMAIR. Les 8 kg de sou he sto k e o t t de ou eau ua t s jus u à o te i kg d ha tillo . Au la o atoi e, es ha tillo s o t e o e su it de ultiples ua tages afi d a i e à u e asse de g e i o . L tude a ai si t alis e su u ha tillo age ui représente 0,4% du résidu initial (Tableau 5-8).Les o posites o t aussi t ua t s jus u à o te i e i o g d ha tillo .

Pour les tests où le résidu a été tranché lors de la vidange de la colonne, on distingue 5 résidus par colonne (exception pour le test 1V10.1 où il y a 4 tranches de résidu). Ces 5 tranches de résidu ont la même masse, soit 25kg. Un premier quartage a permis de conserver 8kg comme souche de référence sur lesquels ont été prélevés 2kg pour être expédiés. Après quartage de ces 2kg (laboratoi e de Poitie s , g o t t o se s pou tude. L tude a do t alis e su u échantillonnage qui représente 2% du résidu total (Tableau 5-8).

IMFOUT NORD IMOLA IMATRA 1 km IMFOUT SUD N

Faille Lader Out

IMFOUT CENTRE U3 2D10.1 U2 2E10.1 U1 2F10.1 U3 1K10.1 U2 1L10.1 U1 1M10.1 U3 1H10.1 U2 1I10.1 U1 1J10.1 U3 Ø U2 2L10.1 U1 2M10.1 U3 1T10.1 U2 1U10.1 U1 1V10.1 U1 2C10.1 U1+U2+U3 1R11.1 U1+U2+U3 2D11.1 U1+U2+U3 1U11.1 U1+U2+U3 1S11.1 Rendements U satisfaisant moyen mauvais 1 1 2 ₂ 3 3 4 4 5 5 5 4 4 3 3 2 2 1 1

M initiale (kg) M expédiée (Kg) M étude (kg) % étudié

Résidu « entier » 125 2 0,5 0,4

Résidu tranché en 5 25 2 0,5 2

Résidu tranché en 4 31 2 0,5 1,6

Tableau 5-8 : Représentativité : pou e tage d ha tillo tudi pa appo t à l ha tillo total. (M : masse)

Pou tous es ha tillo s sidus, t a hes de sidus, o posites , les g d ha tillo o t été divisés de la façon suivante (par quartage) : ½ est o se , ¼ est is e suspe sio da s de l eau osmosée pour extraire la fraction <10µm (étude DRX), ⅛ est broyé pour étude en DRX, ⅛ est utilisé pour la réalisation de lames semi-épaisses et l observation de blocs au MEB.

I.3. Méthodologie

I.3.1. Diffraction de rayons X (DRX)

I.3.1.1. Acquisition des données

Le diffractomètre utilisé est un D8 Advance de Bruker ayant une configuration Bragg-Brentano θ/ θ et utilisa t u e sou e au ui e a e pou lo gueu d o de de la K1 : =1,540598Å. Les conditions analytiques sont une tension de 40kV et une intensité de 40mA.

Après broyage mécanique, des préparations désorientées (=poudres) de roche totale ont été analysées sur un domaine angulaire de 2- ° θ avec un pas angulaire de 0,025° θ et un temps de comptage de 1,2s par pas, pour ide tifie l e se le des i au . Des poud es o t aussi t réalisées sur des fractions enrichies en précipités blancs et analysées dans les mêmes conditions.

La fraction infra 10µm, ui o e t e l e se le des esp es a gileuses, a été extraite en allonge selon la loi de Stockes (après traitement aux ultrasons), puis récupérée par filtration pour réaliser des préparations orientées. Celles-ci ont été analysées en DRX à l'état naturel (domaine angulaire 2-35° θ) et après saturation à l'éthylène glycol (EG) (domaine angulaire 2-15° θ) avec un pas angulaire de 0,01°2θ et u te ps de o ptage d s pa pas.

I.3.1.2. Traitement des données

L i de atio des pi s des diff a tog a es est e ut e a e le logi iel X Pe t HighS o e ; l ide tifi atio est e suite alis e à l aide de ta les et pa fois de la ase de do es liée au logiciel du diffractomètre (EVA).

Le p og a e d a al se de p ofils de diff a tio , DIFFRAC.SUITE.TOPAS, permet de réaliser facilement des ajustements Rietveld sur les diffractogrammes de poudre, avec à la clé une quantification. La méthode Rielveld (Rietveld, 1967, 1969), est une technique qui détaille la structure cristalline à partir de profils de diffraction de rayons X ou de neutrons. Il est ensuite possible, lorsque les st u tu es istalli es de l e se le des i au d u e o he so t o ues, de réaliser un ajustement qui permettra la quantification de ces phases minérales dans la roche. Le logiciel

DIFFRAC.SUITE.TOPAS contient une base de données où sont renseignés tous les paramètres

structuraux de certains minéraux.

Ainsi, un ajustement Rietveld a été réalisé sur les diffractogrammes de poudre totale des composites et des résidus, en utilisant les fiches structure disponibles des minéraux, préalablement identifiés : quartz, microcline, albite, analcime, calcite, anatase, kaolinite, chlorite et hématite.

Cependant, la chlorite définie dans le logiciel est une chlorite IIb à dominance magnésienne (clinochlore) _{; o da s le gise e t d I ou a e , la hlo ite est plutôt ferreuse et de polytype Ib(90°).} Eta t do ue la hi ie joue su l a angement des atomes et donc la structure cristalline, les premiers ajustements utilisant la chlorite Mg du logiciel ne sont pas concluants.

Walke a d Bish o t appli u la thode d ajuste e t ‘iet eld à u e Mg-Chamosite IIb, et ont ainsi calculé les paramètres structuraux de ce minéral. Leur Mg-Chamosite ((Si2.85Al1,15)(Mg1,77Fe++2,72Al1,33)O10(OH)8) a une chimie assez proche de la chlo ite d I ou a e

((Si3,05Al0,95)(Mg1,5Fe++2,5Al1,65)O10(OH)8), contrairement à la chlorite disponible dans le logiciel DIFFRAC.SUITE.TOPAS ((Si2.62Al1,38)(Mg2,96Fe++1,55Fe+++0,14Al1,28)O10(OH)8). Ainsi, les données obtenues

par Walker et Bish (1992) ont été utilisées pour créer une nouvelle fiche structurale de la chlorite, et ainsi a lio e les sultats d ajuste e t ‘iet eld.

I.3.2. Microscopie électronique à balayage (MEB)

Le microscope utilisé est un JEOL JSM LV uip d u spe t o t e de rayons X (système d a al se spi it oupl à u d te teu B uke Xflash SSD .

I.3.2.1. Etude morphologique et texturale

Des blocs de résidu ont été sélectionnés pour observation des morphologies des minéraux de la gangue atta u s pa l a ide, des i au ofo s et des elatio s u ils e t etie e t, afi de o p e d e et d ide tifie les a tio s i ales op a t du a t le t aite e t. Ces fragments ont t tallis s à l o puis o se s e mode électrons secondaires (SEI).

I.3.2.2. Spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) (MEB)

Des lames semi-minces ont été préparées à partir des résidus, et re ou e tes d u fil de a o e afi d t e observées en mode électrons rétrodiffusés (BEIC) dans le but de préciser les sites favorables aux micro-analyses chimiques ai si u au a tog aphies hi i ues. Ces analyses vont permettre de p ise la atu e des p ipitatio s et d aide à la e o aissa e des i au

o se s ap s li i iatio , e o pl e t de l tude D‘X.

Des pastilles de poudre condensée des composites ont aussi été préparées et analysées par EDS pour avoir accès à la chimie de la roche totale, en vue de vérifier et de valider les quantifications Rietveld. En effet, les abondances des minéraux obtenues par ajustement Rietveld, vont permettre de calcule la o positio hi i ue th o i ue de la o he e utilisa t les pou e tages d o des théoriques et/ou mesurés dans chacun des minéraux) et de constater si cette chimie calculée est en accord avec la chimie mesurée en EDS.

Ces différentes analyses ont été acquises en mode « avec standards » dans les conditions suivantes ; te sio d a l atio : 15kV ; courant : 1nA ; distance de travail : 16,5mm ; temps de comptage : 60s. Les standards utilisés sont : albite (Na, Al, Si), almandin (Mg, Fe), diopside (Ca), orthose (K), spessartite (Mn), Ti métal (Ti) et gypse (S).

I.3.3. Analyses chimiques de roche totale

Des analyses chimiques de roche totale (éléments majeurs + mineurs) ont été réalisées au SEPA sur certains composites : Imfout (panorama en date de 2010*), Imfout C/N < 35mm pour les unités U3, U2 et U1 (respectivement lots 34, 36 et 38*), Imatra <10mm U3, U2 et U1, Imfout Sud <10mm U3 et U2 et Imola <10mm U3, U2 et U1. Elles seront notamment utilisées pour la vérification des ajustements Rietveld en DRX.