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3 Machine de Machine de Machine de Machine de dépôtdépôtdépôt pour les filtres complexes dépôt pour les filtres complexes pour les filtres complexes pour les filtres complexes
La réalisation de filtres complexes constitués d’un empilement d’une centaine de couches demande une quantité de matériau à évaporer beaucoup plus importante que les filtres réalisés usuellement par la société Kerdry (classiquement des empilements de 4 à 30 couches). Ces filtres sont des empilements de bicouches de TiO2 associé au SiO2. L’installation d’une nouvelle machine de dépôt, de configuration différente à celles existantes dans
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l’entreprise, a été développée au cours de cette thèse. En effet, les autres machines de dépôt de la société sont limitées en matériau et ne peuvent déposer plus d’une quinzaine de couches sans casser le vide, ce qui est très contraignant pour les délais et l’organisation de la production. Les solutions pour la mise au point doivent répondre aux contraintes du matériau utilisé et aussi aux contraintes (temps et matériel) de production. Pour répondre à ces conditions, les réglages des principaux paramètres de dépôt tels que les puissances du canon à électrons, du canon à ions, de la pression... sont difficiles à déterminer car ces paramètres influent entre eux. Toutefois, en parallèle, le développement de cette machine aide à comprendre l’effet de chacun des paramètres sur la croissance, la microstructure et les propriétés optiques des couches déposées. Ces recherches permettront également d’améliorer les connaissances pour l’affinement parfois nécessaire des réglages sur les autres machines de dépôt suivant le filtre à réaliser.
Dans ce paragraphe, les conditions particulières de dépôt des deux matériaux utilisés pour les filtres sont en premier lieu reportées. La configuration de départ de l’enceinte est ensuite présentée suivi des étapes de l’évolution du bâti d’évaporation. L’incidence des paramètres sur les propriétés optiques des monocouches est expliquée. Tout d’abord, nous traitons l’effet des paramètres des canons à électrons. Nous verrons pourquoi régler correctement le préchauffage du matériau avant l’évaporation est important. L’effet de la pression est ensuite illustré, basé sur les différents réglages de gaz injecté. L’influence de l’assistance ionique, appuyée par différentes techniques de caractérisation est étudiée. L’homogénéité dans l’enceinte est ensuite traitée. Enfin, un bilan résume le développement de la machine de dépôt et décrit les conditions de dépôt élaborées.
3.1
3.13.1
3.1 Conditions d’évaporation particulières des matériaux utilisésConditions d’évaporation particulières des matériaux utilisés :::: Conditions d’évaporation particulières des matériaux utilisésConditions d’évaporation particulières des matériaux utilisés
Nous appelons « source » (de matériaux) la matière première évaporée puis refroidie dans le creuset. Lorsque la source atteint un niveau limite dans le creuset, il nous suffit ensuite d’ajouter une petite quantité de matière première pour réaliser un filtre d’un dépôt à l’autre. Le matériau provenant directement du fournisseur est appelé « matière première ».
3.1.1
3.1.13.1.1
3.1.1 SiOSiOSiOSiO
2222La matière première utilisée est constituée de granulés de SiO2 entre 1,5 et 3,5 mm, d’une pureté de 99,99% (fournie par Umicore Leybold Optics). Les analyses par diffraction des rayons X montrent que la matière première tout comme la source sont amorphes. La vitesse d’évaporation est fixée à 6 Å.s-1. Le fournisseur indique une vitesse d’évaporation inférieure (2 Å.s-1) [54]. Antérieurement, des essais effectués par la société ont montré de bons résultats
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lors de la réalisation de filtres optiques avec cette vitesse de 6 Å.s-1. Les réglages sont plus faciles à effectuer, de plus cela apporte un gain de temps non négligeable pour la production. Ce matériau est connu pour avoir des propriétés optiques stables et similaires suivant différentes conditions de dépôt comme la quantité d’oxygène introduite dans l’enceinte ou la puissance de l’assistance ionique [55] [56] [57]. Nous démontrerons, cependant, qu’une pression de dépôt trop élevée engendre des mauvaises propriétés optiques et microstructurales.
3.1.2
3.1.23.1.2
3.1.2 TiOTiOTiOTiO
2222La matière première utilisée pour l’évaporation est constituée de granulés de TiO2 entre 0,7 et 3,5 mm (fournie par Umicore Leybold Optics).
La matière première a été analysée par diffraction des rayons X.
Le diffractogramme (Fig. 30) montre qu’elle est essentiellement constituée de la phase rutile. Nous remarquons également certains pics que nous ne sommes pas parvenus à attribuer. Ces pics correspondent certainement à des phases de Magneli [58]. Aussi, la matière première utilisée pour créer la source est de couleur noire (alors que des cibles de TiO2 pures sont blanches). Les analyses EDS n’ont pas détecté d’autres éléments que le titane et oxygène. Cependant le rapport est sous-stœchiométrique. En effet, 53,5% d’oxygène sont présents pour 46,5% de titane (en pourcentage atomique). La marge d’erreur est de 1% atomique.
Cette matière première est habituellement utilisée par la société pour tous les filtres réalisés avec du TiO2. Il n’est pas envisageable de changer de matière première au cours de la thèse.
Les diffractogrammes de différents essais, issus de plusieurs enceintes d’évaporation indiquent que la source est un mélange de TiO2 rutile et anatase et présentent également des pics de diffraction non déterminés.
La vitesse d’évaporation est fixée à 3 Å.s-1. Le fournisseur conseille une vitesse d’évaporation entre 3 Å.s-1 et 5 Å.s-1 [59]. Les études antérieures effectuées par la société indiquent qu’une vitesse d’évaporation de 6 Å.s-1 est acceptable pour des filtres où la gamme spectrale débute à 400 nm, et acceptant une marge d’erreur au niveau des fronts d’onde supérieure à 10 nm pour une longueur d’onde de λ = 600 nm. Ces études ont montré que les monocouches de TiO2 évaporées à une vitesse d’évaporation plus faible, à 3 Å.s-1, sont moins absorbantes à partir de 400 nm. Aussi, déposées à cette vitesse, la répétabilité des filtres optiques d’un dépôt à l’autre est améliorée. Contrairement au SiO2, le TiO2 est très sensible aux conditions de dépôt. Evaporé uniquement par canon à électrons, il croit de façon colonnaire [60]. Le bombardement du canon à ions densifie la monocouche. Le réglage de l’assistance ionique est donc crucial. La pression et la quantité d’oxygène injectée sont aussi des paramètres très importants à maîtriser pour diminuer l’absorption de ces couches. C’est pourquoi, lors du développement de cette machine de dépôt, nos travaux se sont essentiellement portés sur les monocouches de TiO2.
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Le but est de trouver les conditions de dépôt adéquates afin d’obtenir une couche de structure dense et la moins absorbante possible (le coefficient d’extinction (k) doit être inférieur à 1.10-3).