] … ]kL ]k &O
&L
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L’indice est relié aux caractéristiques du matériau par les relations :
1 − s = %µ% (29)
21s =-µ%t
& (30)
Où σ est la conductivité électrique du matériau.
La loi de Beer Lambert exprime l’absorption d’un faisceau lumineux dans un milieu absorbant :
B =
&= RLlV (31)
T est la transmission, I l’intensité du faisceau transmis, I0 l’intensité du faisceau incident, u le coefficient d’absorption et φ le chemin optique. Le coefficient d’extinction k est relié au coefficient d’absorption u par la relation :
u = 4 s (32)
Avec le module du vecteur d’onde définit par s = - (⁄ = 2 ⁄ et la définition de l’indice de réfraction, l’expression de l’onde électromagnétique définie par Maxwell devient :
= 2 2exp [− 2 s⁄ .]exp i[- − 2 1⁄ .] (33)
L’amplitude de l’onde diminue de 1 R⁄ au bout d’une distance de 2 s⁄ . Ainsi, plus le coefficient d’extinction sera grand, c'est-à-dire plus la couche sera absorbante, plus l’amplitude de l’onde diminuera en fonction de l’épaisseur de la couche. (Ce phénomène est observé avec un contrôle optique in situ (Chap. 2 § 1.3.3).)
Le changement de phase est dépendant de la distance optique 1., à savoir, de la nature du matériau et de l’épaisseur de la couche.
3.4.2
3.4.23.4.2
3.4.2 ExtractionExtraction des propriétés optiquesExtractionExtractiondes propriétés optiquesdes propriétés optiquesdes propriétés optiques
Pour nos applications, dans la plupart des cas, nous nous intéressons aux propriétés optiques des matériaux dans leur gamme de transparence.
L’indice de réfraction n’est pas un paramètre ajustable lors de la conception des filtres optiques mais est une donnée fondamentale pour leur conception et réalisation. Cependant, comme nous le verrons au chapitre 2, l’indice de réfraction d’une couche dépend des conditions de dépôt. Il est nécessaire de pouvoir le déterminer dès qu’un paramètre de dépôt (pression, vitesse d’évaporation, préchauffage, puissance du canon à ions…) est changé. Il n’existe pas de méthode directe pour calculer les propriétés optiques d’un matériau. Il est impossible de déterminer une équation analytique simple exprimant l’indice de réfraction, le coefficient d’extinction et l’épaisseur de la couche à étudier en fonction des propriétés optiques du substrat (nsub, ksub) et
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des spectres mesurés en transmission et réflexion. La difficulté est due à la variation des propriétés optiques en fonction de la longueur d’onde. Les constantes optiques stables doivent reproduire les résultats mesurés avec une précision satisfaisante mais aussi avoir un rôle de prédiction fiable, ceci assure le bon résultat des calculs par rapport au filtre à réaliser. La calibration des instruments de mesure est aussi une étape cruciale pour extraire correctement les constantes optiques. Des petites erreurs de mesures peuvent avoir de lourdes
conséquences dans le calcul du coefficient d’extinction k. Les substrats eux-mêmes doivent être appropriés pour la qualité des mesures. Le substrat doit
être transparent dans la même gamme que la monocouche à traiter et il est donc choisi en conséquence. Les données du substrat calculées au préalable doivent parfaitement correspondre à la mesure du substrat nu car une erreur sur le substrat provoquera une erreur dans le calcul des propriétés optiques de la couche mince [18]. Le modèle des lames à faces parallèles est utilisé en s’appuyant sur les mesures des spectres en transmission et en réflexion.
Pour extraire les constantes optiques du substrat, la fonction inverse est utilisée. nsub et ksub sont exprimés en fonction des spectres mesurés en transmission et réflexion et de l’épaisseur du substrat.
D’après les équations de Stokes et Fresnel :
1Dvw= x1 +1 − y z1 − [1 −1 + \ {1 + sDvw |} (34) sDvw= − 4 Dvw~1 [8DvwB − Dvw \ (35) ={BDvw+ 2| − {82 2 − 8 Dvw− 1| Dvw − •m BDvw+ 2 − 82 2 − 8 Dvw− 1 Dvw o −2 − 88Dvw Dvw (36)
De plus, si nous travaillons dans la gamme de transparence du matériau et que le substrat est faiblement absorbant dans cette gamme :
8Dvw+ BDvw = 1 (37)
1Dvw= 1 + BDvw+ 8Dvw
1 + BDvw− 8Dvw (38)
En ce qui concerne l’extraction des constantes optiques d’une monocouche, dans la plupart des méthodes utilisées, il est nécessaire d’établir un algorithme pour effectuer la fonction inverse. En effet, il est possible de définir le facteur de transmission et/ou le facteur de réflexion en fonction de l’indice de réfraction, mais l’inverse est difficile dû à la variation en fonction de la longueur d’onde.
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Les méthodes pour déterminer les propriétés optiques les plus couramment utilisées sont l’ellipsométrie et la spectrométrie. L’ellipsométrie permet d’accéder aux propriétés de la monocouche (n, k, d) en utilisant les propriétés de polarisation de la lumière associée à un choix de lois de dispersion. Le modèle de calcul est déterminé en fonction de la nature du matériau, de la bande spectrale (si nous désirons connaitre l’indice au bord du gap optique ou non). La vérification des calculs et le choix des modèles sont assistés par la méthode des moindres carrés. Par exemple, il existe de nombreux modèles basés sur le modèle de l’oscillateur comme celui de Tauc-Lorentz. Les modèles de Cauchy et de Sellmeier sont très connus pour calculer l’indice de réfraction des matériaux transparents dans la gamme du visible proche infrarouge [19] ([400-2000] nm).
Avec la diversité croissante des applications des couches minces, associées aux avancées techniques et technologiques, différents travaux de recherches ont été réalisés pour déterminer l’indice de réfraction n, le coefficient d’extinction k et l’épaisseur de la monocouche d, à partir des spectres en transmission et réflexion. Ces différentes méthodes montrent toutes la nécessité d’écrire un algorithme (souvent algorithme de Newton) pour avoir la fonction inverse car le facteur de transmission et de réflexion sont déterminés avec les relations de Fresnel en fonction de n, k et d.
Au milieu des années 1930, Goos [20] mesure le système en transmission, réflexion et également en réflexion face arrière permettant ainsi d’éliminer, dans les calculs, les réflexions multiples dans le substrat. Ensuite il calcule l’épaisseur de la monocouche en déterminant la masse de matière déposée par cm². Cette méthode n’est pas très précise. Les constantes n et k sont déterminées en utilisant les relations de Fresnel en incidence normale.
P. Sharlandjiev et P. Gushterova [21] expriment les propriétés optiques de la monocouche avec le système matriciel d’Abeles en partant des spectres en transmission et réflexion. Les mesures sont également réalisées en incidence normale donc n’utilisent pas la polarisation de la lumière. Ils expriment ainsi le facteur de transmission et de réflexion du modèle à trois milieux (l’air comme milieu incident, la monocouche puis le substrat). Ils complètent ensuite leurs calculs en prenant en considération l’épaisseur du substrat, c’est-à-dire les réflexions multiples. L’indice de réfraction du substrat est connu et doit être très peu absorbant. Ainsi, ils peuvent simplifier les relations obtenues avec k<<1. Une loi de dispersion pour semi-conducteur amorphe type Cauchy est utilisée pour définir n et k. Ainsi, ils obtiennent les caractéristiques exactes de la matrice exprimant le facteur de transmission et de réflexion en fonction des constantes optiques n et k. Enfin, ils écrivent un algorithme pour obtenir la fonction inverse. D’autres utilisent la polarisation de la lumière [22]. Les facteurs de transmission et de réflexion sont mesurés à différents angles. Une analyse inverse et la méthode des moindres carrés sont utilisées pour s’approcher du résultat. Avec les relations de Fresnel, le système monocouche seul est défini dans un premier temps. L’effet des interférences est représenté par une somme infinie d’amplitudes. Ensuite, sont ajoutées au modèle les interfaces
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(air/monocouche), (substrat/monocouche) et (substrat/air) en sommant les champs électriques des réflexions multiples du faisceau. Les composantes perpendiculaires du facteur de réflexion et de transmission du système peuvent être obtenues en sommant l’intensité des réflexions multiples. Enfin, la méthode de l’inversion est employée afin d’obtenir n, k et l’épaisseur de la monocouche. L’intérêt de mesurer à différents angles permet d’éviter les solutions multiples.
3.4.3
3.4.33.4.3
3.4.3 Méthode Méthode utiliséeMéthode Méthode utiliséeutiliséeutilisée
Nous utilisons la méthode de l’enveloppe avec le logiciel Essential Macleod, [23]. En l’absence de dispersion, si la monocouche est suffisamment épaisse, nous voyons sur le spectre en transmission ou réflexion des extrema qui correspondent à un nombre entier de quart d’onde (Fig. 10) [24]. Ces extrema correspondent aux interférences constructives et destructives. Lors d’une mesure en réflexion, les minima d’amplitude correspondent à la réflexion du substrat nu. Connaissant parfaitement les constantes optiques du substrat, la hauteur des maxima peut être utilisée pour calculer les valeurs de l’indice de la monocouche correspondant à ces longueurs d’onde [24].