Méthodologie des plans d’expériences

Un plan d’expériences est une liste de tests définis dans l’espace de design. Le domaine plus théorique des plans d’expériences étant vaste et complexe, nous contenterons d’introduire qualitativement quelques notions qui ont un rapport direct avec le contexte de cette étude. Supposons qu’on veuille étudier notre dispositif prenant en compte trois paramètres d’entrée, ou facteurs, et donnant deux sorties ou réponses. Nous devons établir une série d’essais expérimentaux pour obtenir un bon aperçu du comportement du système étudié, c’est à dire établir un « plan d’expériences ». Ces plans sont applicables à partir du moment où l’on recherche le lien qui existe entre une grandeur d’intérêt, R, et des variables, xi, qui peuvent

modifier la valeur de R. Dès lors, nous nous intéressons à la fonction : R = f (xi).

Il est également possible, dans un premier temps, de choisir un nombre de niveaux fixé (ou modalités) pour chaque facteur, puis de faire varier chaque facteur un par un suivant une séquence prédéfinie. Ce plan d’expériences est appelé plan séquentiel, ou factoriel complet. Ce plan est avantageux dans la mesure où il couvre parfaitement l’espace d’étude (i.e. les tests forment une grille homogène sur tout l’espace d’étude). Néanmoins, le nombre et la durée des essais requis deviennent plus conséquents.

3.2.1 Terminologie et formulation mathématique

Les facteurs d’influence sont l’ensemble des variables de décision qui interviennent dans l’étude. Ce sont les grandeurs, généralement notés xi, qui sont au départ susceptibles de

modifier la valeur ou le comportement de(s) la grandeur(s) d’intérêt.

Il existe plusieurs types de facteurs selon la nature du problème étudié. On peut parler de facteurs continus (pression, longueur, vitesse...), de facteur discrets (couleurs, lettres, mots...), de facteurs ordonnables (grand, moyen, petit) ou encore de facteurs booléens.

Les réponses du système Rj sont les grandeurs d’intérêt ou les fonctions objectives à optimiser.

En faisant varier les modalités des facteurs d’influence xi, on examine la réaction des réponses

à ces variations ce qui permet d’atteindre l’optimum souhaité pour chaque réponse.

Les plans du premier ordre : On peut, sous une forme polynomiale, écrire que chaque grandeur d’intérêt Rj que nous avons également appelée réponse, est une fonction de l’ensemble des

facteurs d’influence xi. Nous avons :

𝑅_𝑗 = 𝑎₀+ ∑𝑎_𝑖𝑥_𝑖 + ∑𝑎_𝑖𝑗𝑥_𝑖𝑥_𝑗 (3.1)

Dans cette formule, les coefficients a0, ai et aij sont les coefficients du modèle mathématique

qui doivent être calculés après l’obtention des valeurs des réponses. Ce sont plus les coefficients ai et aij qui nous intéressent, puisqu’ils représentent respectivement l’influence du

facteur xi et l’influence de l’interaction (xi, xj) sur la réponse Rj.

La relation suivante permet de déterminer l’ensemble de ces coefficients qui permettent l’interprétation des résultats de la démarche des plans d’expériences (Goupy, 2000):

𝑎̂ = (𝑡_𝑋𝑋−1_).𝑡_{𝑋𝑅̂ (3.2)}

Avec â le vecteur des coefficients, X la matrice de calcul ou la matrice de régression qui dépend des points expérimentaux choisis, t_{X sa transposée et R le vecteur des réponses du système.}

3.2.2 Application au banc d’essai électrolyseur

Figure 3.4– Résultats des deux plans d’expériences de Medina et Santarelli décrivant l’influence de la température, la pression et le débit de circulation GH2O sur la tension de la

cellule (Santarelli et al., 2009) et puis l’influence de la densité de courant, la température et la pression sur l’eau traversant la membrane ng (Medina and Santarelli, 2010)

(Santarelli et al., 2009) et (Medina and Santarelli, 2010) sont les seuls auteurs a avoir utilisé la méthodologie des plans d’expériences pour aboutir à des formulations mathématiques simples

et représentatifs des surtensions du stack et du phénomène de transfert de l’eau à travers la membrane.

Les formules quadratiques que les auteurs ont pu obtenir pour les deux cas grâce à l’application de la méthodologie des plans d’expérience sont en accord avec les observations du comportement réel du stack électrolyseur. Cependant, ces formules restent uniquement valables pour le système étudié et ne peuvent pas être généralisées pour n’importe quel stack électrolyseur considéré. L’intérêt ici étant de générer d’une manière rapide et simple un jeu de données qui sera par la suite traduit en expressions décrivant le comportement d’un système donné, dans des plages de variation précises.

L’inconvénient majeur derrière l’utilisation de cette méthodologie réside dans le fait que les plans d'expériences ne constituent pas un outil destiné pour la caractérisation spécifique et détaillée des phénomènes physico-chimiques qui sont derrière une réponse donnée du système. Contrairement aux expressions empiriques couramment utilisées pour décrire les différents aspects du procédé d’électrolyse (voir partie 2.2.1 et annexe B), les formules générées par le plan des expériences ne traduisent pas nécessairement des lois physiques particulières et ne restent valables que dans des plages de variation restreintes.

Pour le système étudié, il s’agit d’effectuer des mesures en régime stationnaire de plusieurs grandeurs d’intérêt (i.e. réponses) à différentes conditions opératoires de densité de courant i [A/cm²], de pression cathodique P [bars] et de température [°C]. La méthodologie de post- traitement des données expérimentales (méthodologie des plans d’expériences) exige un minimum de 33_{= 27 essais pour aboutir à une formulation mathématique complète, où trois}

niveaux sont fixés pour chaque facteur d’influence. Ces niveaux sont représentés dans la Figure 3.5 ; le plan d’expériences complet avec les valeurs des réponses relevées est fourni en annexe D.

Figure 3.5– Représentation des niveaux considérées pour les facteurs d’influence : la température du stack [°C], la pression côté cathode [bar] et la densité de courant [A/cm²]

La durée moyenne pour atteindre le régime permanent à la température nominale du banc d’essai est d’environ 3 heures en supposant un démarrage à froid. Ainsi, la durée moyenne du plan d’expériences est estimée par cette réponse thermique du système en négligeant la durée transitoire qui correspond au passage d’une pression opératoire à une autre ainsi qu’au passage d’une valeur de densité de courant à la suivante (durées négligées devant la réponse thermique du système). Les limites des niveaux fixés pour chaque facteur d’influence sont choisies pour correspondre aux valeurs min et max admissibles pour le banc d’essai (cf. Tableau 3.1).

Le type de réponses visé au cours de cette campagne de mesure expérimentale concernera essentiellement la tension moyenne de la cellule électrochimique et la pureté des gaz produits. Néanmoins, d’autres réponses peuvent être étudiées en appliquant cette démarche, telles que la quantité d’eau traversant la membrane, les phénomènes de dégradation du stack ou encore les consommations spécifiques des équipements du BOP. Cependant, des bancs d’essai spécifiques doivent être mis en place en fonction du type de réponse mesurée.