3. Méthodes de caractérisation des états de surface
Les états de surface des échantillons tribologiques sont caractérisés avant et après essai au moyen de 3 méthodes différentes. Il s’agit :
– d’observation MEB permettant d’accéder à l’état morphologique ; – de mesures de rugosité permettant d’accéder à l’état topographique ;
– d’essais MVC (Multi-Vitesses Courts), essais tribologiques de courte durée visant à mettre en évidence l’apparition d’un domaine hydrodynamique dans le cas des essais lubrifiés (cf Courbes de Stribeck au Chapitre I).
Quel que soit l’échantillon, il est dépollué avant d’être analysé. Pour cela, chaque échantillon est nettoyé grâce à un mélange d’acétone et d’éthanol puis passé au bain à ultrasons avant d’être séché.
3.1. Observations au microscope électronique à balayage
Le MEB est utilisé pour l’observation des différents états de surface de référence mais aussi afin de caractériser les états de surface générés lors des essais de frottement.
Les échantillons sont positionnés entier dans la chambre du MEB. Le détecteur employé est l’EDT (Everhart Thornley Detector - Fig. III.12) en mode SE (électrons secondaires), permettant d’obtenir un contraste topographique.
Figure III.12 – Schéma de fonctionnement du détecteur EDT [Cmeba 2013]
L’énergie appliquée sur les échantillons de C/C 2,5D est de 10 keV. Il arrive cependant que le matériau « charge ». En effet, l’interaction électron-matière conduit à des effets d’accumulation de charges à la surface, charges qui sont évacuées vers la masse dans le cas d’un échantillon conducteur ; par contre, dans le cas d’un isolant leur accumulation déforme le faisceau d’électrons et modifie son énergie effective. Cela se remarque par une surface qui devient plus foncée, sans pour autant modifier réellement l’état de surface.
3.1.1. Observations des surfaces
Les grossissements utilisés pour la caractérisation des états de surface sont ×250 et ×1000 (parmi les six grossissements initialement déterminés - ×125, ×250, ×500, ×1000, ×2500 et enfin ×5000). Ces deux grossissements sont choisis pour être complémentaires : alors que le grossissement ×250 permet d’avoir une vue d’ensemble, le grossissement optimal pour caractériser l’état de surface est le ×1000 (Fig. III.13).
Figure III.13 – Morphologie MEB de l’échantillon revenant de service RS08. `A gauche : grossissement ×250 et à droite : grossissement ×1000
3.1.2. Observation en coupe
Des observations en coupe sont effectuées, principalement sur les échantillons tribolo- giques en environnement lubrifié. Les observations sont réalisées selon 2 angles différents (Fig. III.14). Pour cela, les échantillons sont découpés tangentiellement à la direction de
frottement (T) et radialement (R).
Figure III.14 – Modes de découpe radial (R) et tangentiel (T) pour une vue en coupe des éprouvettes
3. Méthodes de caractérisation des états de surface Après la découpe, les surfaces sont enrobées puis polies. La première direction d’obser- vation (T) permet de voir un éventuel déplacement de matière induit par le frottement alors que la seconde (R) donne accès à une possible évolution du matériau.
3.2. Caractérisation rugosimétrique
Les états de surface sont également caractérisés en rugosimétrie. De plus amples détails sur les formules de calcul et les significations des différents paramètres exploités dans cette section sont détaillés dans l’annexe B.
a. Matériel utilisé : Le rugosimètre optique utilisé est un Altisurf© 520 commercialisé par Altimet (Fig. III.15). Il s’agit d’un rugosimètre confocal à champ étendu. L’imagerie confocale chromatique fait partie des techniques de métrologie 3D recommandée par la norme internationale ISO 25178. La sonde optique utilisée à un faisceau de 350 μm de diamètre.
Figure III.15 – Rugosimètre Altisurf© 520
b. Mesures de rugosité et exploitation primaire : La caractérisation de chaque disque est faite sur 4 zones de mesure, chacune de dimension 8 × 10 mm2, avec une résolution de 50 μm, soit 161 × 201 points par zone. Ces 4 zones sont diamétralement opposées 2 à 2 et positionnées aléatoirement sur la surface (Fig. III.16a). Le logiciel Altimap permet un traitement rapide des données. Des topographies comme celle présentée dans la Figure III.16b sont générées. Ici il s’agit de la surface typique d’un disque de frein C/C 2,5D neuf tel qu’il sera utilisé lors des essais tribologiques. Des sillons concentriques sont visibles. Ce sont des stries d’usinage. Elles sont profondes de 15 μm et espacées de 150 μm crête à crête.
(a) (b)
Figure III.16 – (a) Schéma de répartition des 4 zones de mesure sur un disque et (b) exemple de topographie obtenue
La nomenclature des termes de rugosité impose historiquement qu’ils commencent par la lettre R. Dans le cas de l’exploitation de la rugosité de surfaces et non de profils, les mêmes paramètres commencent par la lettre S.
Parmi la multitude des paramètres accessibles pour caractériser les surfaces par leur rugosité, Sa, Sk, Svk et Spk ont été utilisés dans cette étude :
– Sa est la moyenne arithmétique des valeurs absolues des écarts à la surface moyenne ;
– Sk, Svk et Spk sont calculés à partir de la courbe de portance constituées avec
l’ensemble des altitudes des points mesurés sur une surface (Figure III.17). Sk
représente la rugosité du plateau, Svk la rugosité des creux (ou vallées) et Spk celle
des pics.
FigureIII.17 – Courbe de portance et méthode de calcul des paramètres Sk, Svk et Spk
c. Mesure de l’usure : Les topographies surfaciques sont aussi utilisées pour extraire des profils mettant en évidence les pistes d’usure après frottement. Cela est rendu possible par
3. Méthodes de caractérisation des états de surface les contre-pièces CP2 et CP3 (cf. Page 67), moins larges que les échantillons tribologiques. Les profondeurs d’usure sont ainsi relevées. Un exemple de profil d’usure est donné dans la Figure III.18. La piste de frottement est de 2 mm de largeur et d’une profondeur de 21 μm. `A l’extérieur de la piste, les irrégularités typiques du matériau (pics et vallées) sont importantes.
Figure III.18 – Relevé d’un profil d’usure (Éch. tribologique N16 en environnement lubrifié)
3.3. Caractérisation tribologique – Procédure Multi-Vitesses
Courts (MVC)
Une procédure de caractérisation tribologique des échantillons a été mise en place afin de connaître et de comprendre notamment le lien entre l’état de surface et le régime de lubrification que l’on peut attendre. Pour cela, des essais courts permettent la détermination du coefficient de frottement pour chaque type d’éprouvette et la reconstruction de courbes de Stribeck dans le cas des essais lubrifiés.
Dans cette procédure, douze vitesses de frottement sont appliquées successivement. Le coefficient de frottement est relevé quelques secondes pour chaque vitesse de rotation (5 à 400 tr/min soit de 0,0157 à 1,25 m/s en vitesse linéique moyenne). Il s’agit d’une procédure à essais interrompus. Le paramètre de pression est exploré par 3 niveaux de contraintes normales appliquées de 0,5, 1,4 et 2,7 MPa (Tab. III.6). La durée typique d’un essai MVC est de 100 secondes pour chaque niveau de charge.
Pour une contrainte de 0,5 MPa 1,4 MPa 2,7 MPa Charge appliquée sur
CP1 130 daN 365 daN 700 daN CP2 38,3 daN 107 daN 207 daN CP3 19,2 daN 53,7 daN 103 daN
TABLEAU III.6 – Force appliquée en fonction de la contre-pièce et de la contrainte attendue
Cette procédure est appliquée sur les éprouvettes ayant subi les essais tribologiques longs, sans démontage intermédiaire. Un exemple de courbe de Stribeck obtenue par essai MVC en environnement lubrifié est présenté dans la Figure III.19. Dans ce cas particulier, aucun phénomène de frottement mixte ou hydrodynamique n’est mis en évidence.
Figure III.19 – Exemple de courbe de Stribeck - Éprouvette N10