Le lubrifiant Turbonycoil 160

Une partie des essais tribologiques est réalisée en environnement lubrifié. Le lubrifiant employé est le même que celui utilisé dans le système de freinage industriel. Il s’agit d’une huile minérale, le Turbonycoil 160 (T160), commercialisée par NYCO. Sa masse volumique est de 959 kg.m−3 [NYCO 2017].

Figure _{III.3 – `A gauche, le lubrifiant vierge (TV) - à droite, le lubrifiant après campagne} tribologique (TU)

Le lubrifiant est composé d’une base d’ester de polyol, c’est-à-dire d’atomes d’oxygène, d’hydrogène et de carbone. Des additifs apportent des propriétés anti-corrosion et anti- oxydation. De plus, le lubrifiant contient des composés métalliques (Fe, Al ...) en faible quantité [NYCO 2017]. Ce lubrifiant apparaît d’une couleur orangée sur la Figure III.3. Après campagne tribologique, le lubrifiant devient marron et perd sa transparence, proba-

blement à cause de débris de C/C issus du frottement.

Une analyse de la composition chimique a été réalisée par ICP (Inductively Coupled Plasma) pour quantifier les éléments inorganiques du lubrifiant vierge (TV) et usé (TU). Puis une mesure de la viscosité dynamique a été réalisée par cisaillement plan/plan du lubrifiant vierge et usé.

1.2.1. Composition chimique du Turbonycoil 160

a. Matériel utilisé pour l’analyse ICP : L’analyseur ICP utilisé est un Ultima de la marque Horiba (Fig. III.4). Son seuil de sensibilité est de 1 à 400 ppm pour la majorité des éléments chimiques non organiques.

Figure_{III.4 – Photographie du moyen d’essai ICP}

b. Protocole de préparation des solutions inorganiques : Le lubrifiant aéronau- tique T160 est composé d’esters neopolyol. Il contient aussi des additifs ainsi que des traces d’éléments métalliques et métalloïdes qui seront dosés par l’analyse ICP. Cette analyse ne fonctionne que sur les composés inorganiques, c’est-à-dire qu’elle ne mesure pas les quantités d’atomes d’oxygène, de carbone et d’hydrogène [Fuger 2011, Rêgo de Vasconcelos 2016]. Dans le cas du T160, une procédure de minéralisation en trois étapes est mise en œuvre avant de procéder à l’analyse :

- Quelques dixièmes de mL de lubrifiant sont prélevés. Ils sont mis en réaction avec 5 mL d’eau oxygénée H2O2 concentrée à 30 % pendant 30 minutes à 80°C, puis le mélange est évaporé. C’est la première oxydation.

- La seconde est réalisée en mélangeant l’extrait sec de l’étape précédente avec 2,5 mL d’eau oxygénée 30 % et 2,5 mL d’acide nitrique [HNO3] à 67 %. La réaction dure 30 minutes à 80°C puis on procède à une nouvelle évaporation.

- La minéralisation de la poudre obtenue est faite avec 5 mL d’eau régale (mélange d’acide chloridrique et d’acide nitrique HCl/HNO3) durant 2h et à 90°C. Le produit sec obtenu est mélangé dans 50 mL d’eau. C’est cette solution qui est testée à l’ICP.

1. Autres matériaux de l’étude c. Composition chimique du T160 vierge et après campagne tribologique : La fiche technique transmise par le fournisseur fait état de 10 éléments métalliques présents dans le lubrifiant [NYCO 2017]. L’analyse ICP a été calibrée pour détecter ces éléments en particulier.

Les éléments comme le carbone, l’hydrogène et l’oxygène ne sont pas dosé par cette technique. Les débris carbonés, qui semblent être responsables du changement de couleur du lubrifiant, ont été détruits lors de la minéralisation.

Les résultats du lubrifiant vierge et du lubrifiant usé sont donnés dans le Tableau III.3. Seulement 3 des éléments sont présents en quantité suffisante pour être détectés. Il s’agit du fer, du magnésium et de la silice. Les autres sont présents dans des concentrations en dessous du seuil de détection.

Élément Fournisseur (mg/g) vierge après tribo. Aluminium entre 1.10−4 et 2.10−3 n.m. n.m. Argent entre 0 et 1.10−3 n.m. n.m. Chrome entre 0 et 2.10−3 n.m. n.m. Cuivre entre 0 et 1.10−3 n.m. n.m. Étain entre 0 et 1,1.10−2 n.m. n.m. Fer entre 0 et 2.10−3 5,78.10−4 2,77.10−3 Magnésium entre 0 et 2.10−3 3,66.10−3 1,16.10−3 Nickel entre 0 et 2.10−3 n.m. n.m. Silice entre 1.10−4 et 2.10−3 8,67.10−3 6,93.10−3 Titane entre 0 et 1.10−3 n.m. n.m.

TABLEAU III.3 – ICP fournisseur et mesuré en laboratoire du T160 ; n.m. = non mesuré

L’analyse après campagne de frottement indique une élévation significative de la quantité de fer, probablement liée à l’arrachement de débris de la contre pièce.

1.2.2. Viscosité dynamique du T160

La viscosité dynamique du lubrifiant a été mesurée, pour des températures de 20 à 140°C car la viscosité est fortement dépendante de la température. La même mesure a été réalisée sur un échantillon de lubrifiant après la campagne d’essais tribologiques.

a. Matériel utilisé : Un rhéomètre à rotation RheoStress 600 de la marque HaakeMars est utilisé pour connaître la viscosité dynamique du lubrifiant. Ce rhéomètre cisaille le fluide entre deux surfaces, l’une fixe et l’autre mobile (Fig. III.5). La partie mobile peut avoir différentes configurations (conique, cylindrique, plane etc). Les essais pratiqués sur le lubrifiant T160 sont basés sur le cisaillement entre 2 plateaux circulaires parallèles (φ = 35 mm) à vitesse imposée (10 s−1) c’est-à-dire qu’une vitesse angulaire de rotation constante est maintenue et le couple de rotation résultant, produit par l’échantillon, est mesuré.

Figure _{III.5 – Géométrie du rhéomètre utilisé pour les mesures de viscosité dynamique}

b. Viscosité dynamique du lubrifiant T160 vierge : Deux essais ont été réalisés avec des valeurs d’entrefer de 0,5 et 1 mm. La comparaison des résultats pour les deux valeurs montre que l’entrefer n’a pas d’influence sur les résultats de viscosité.

Des valeurs de la viscosité en fonction de la température pour une valeur d’entrefer de 0,5 mm sont données dans le Tableau III.4. `A température ambiante, la viscosité dynamique du lubrifiant est seulement de 2,26.10−2 Pa.s. Cette valeur faible est typique des lubrifiants composés d’esters neopolyols [Ayel 1996,Ayel 1997]. La viscosité dynamique chute rapidement en température. Elle se voit divisée par 5 entre 22 et 60°C puis elle continue de baisser jusqu’à atteindre 1,55.10−3 Pa.s à 140°C. Cette chute est moins conséquente et la viscosité semble se stabiliser (Fig. III.6).

Température Viscosité dynamique 22°C 2,26.10−2 Pa.s 60°C 5,85.10−3 Pa.s 100°C 2,36.10−3 Pa.s 140°C 1,55.10−3 Pa.s

TABLEAU III.4 – Viscosité dynamique du T160 en fonction de sa température

De plus, l’évolution de la viscosité avec la température est typique d’une loi d’Arrhénius [Sathivel 2008, Hrma 2008, Yadav 2014]. La Figure III.6 montre l’adéquation entre les valeurs expérimentales obtenues pour un entrefer de 0,5 mm et la loi d’Arrhénius (R la constante des gaz parfaits et T la température en Kelvin) :

η(T ) = A × exp  −E A R × T  (III.1) avec A = 3, 515.10−7 Pa.s et E A= −2, 690.104 J/mole

c. Viscosité dynamique du lubrifiant T160 usé : Un échantillon de lubrifiant utilisé lors des essais tribologiques est analysé avec la même méthodologie.