Méthodes alternatives

Compte tenu des nombreuses critiques et problèmes associés au test de compatibilité au LOX (cf. I.1.2.3), d’autres approches permettant de contourner ce type d’essai ont été envisagées. Certaines ne sont que des variantes d’exploitation du test normalisé.

a) Essais basés sur le banc d’essai de la norme ASTM D2512

Dans la littérature, certaines études utilisent d’autres méthodes pour caractériser la compatibilité d’un matériau. G. Wang et al. ont ainsi défini un système de pondération pour qualifier la sensibilité relative de différents polymères [4]. Ainsi, par exemple, une explosion suivie d’une combustion valent 1, un flash lumineux est pourvu d’un facteur 0,7 et un coefficient de 0,4 est attribué à une carbonisation du matériau. Ce système a été repris par R. Wang et al. dans une étude plus récente [8].

Une méthode statistique a également été utilisée par Blackstone et al. à la fin des années 1970 : « Up-and-Down Method » [5 ; 23]. Celle-ci consiste à déterminer la hauteur de chute pour laquelle la probabilité de réaction est égale à 50 %. La hauteur de chute est conditionnée par le résultat de l’essai précédent ; si une réaction est observée, la hauteur de chute est réduite ; dans le cas contraire, elle est augmentée. Des formulations mathématiques permettent de calculer la valeur seuil au terme d’un certain nombre d’essais (Figure I-4). Selon diverses études, cette méthode semble être la plus efficace pour comparer la sensibilité de différents matériaux en

testant un nombre relativement faible d’éprouvettes (i.e. moins coûteux et plus répétable) [5 ; 15].

Figure I-4 : Illustration de la méthode statistique « Up-and-Down Method » dans le cas d’essais menés sur le PA6,6 [23]

b) Autres méthodes

A la NASA [15 ; 24], les normes internes prévoient, pour les matériaux qui ne satisfont pas les critères conventionnels, une analyse des risques dans le cas particulier de l’application visée [24]. La Figure I-5 présente un exemple de méthodologie envisageable pour l’accréditation d’un matériau pour une utilisation donnée.

Figure I-5 : Exemple d’une approche envisageable pour l’accréditation d’un matériau dans une application donnée [24]

Ainsi, les risques sont évalués et, en fonction de leur probabilité, des tests complémentaires sont réalisés ou non pour chacun d’entre eux. Un certain nombre d’essais sont possibles pour qualifier la compatibilité à l’oxygène d’un matériau et sont majoritairement décrits dans les normes de la NASA [25]. Ils reposent généralement sur l’apport d’une énergie, en milieu oxygène, et consistent à déterminer si un mécanisme d’ignition se produit. On retrouve, par exemple :

• Des tests d’inflammation

• Des essais de friction cinétique dans l’oxygène • Des tests de décharge électrostatique

• Des essais de choc pyrotechnique • Des tests d’impact de particules

Figure I-6 : Dispositif utilisé pour le test d’impact modifié [15]

Un autre type d’essai est connu sous le nom de test d’impact modifié [15]. Le dispositif utilisé (présenté en Figure I-6) permet de simuler plus précisément les différentes configurations d’impact pouvant se produire dans des conditions réelles. Dans ce test, des échantillons plus grands que dans le cas de l’ASTM D2512 sont caractérisés (i.e. carrés de 10 cm de côté), ce qui permet à l’énergie d’impact de se propager sur une plus grande surface, éliminant ainsi les effets de bord potentiels. De plus, l’échantillon est maintenu par ses bords, ce qui lui permet d’être « fléchi » sous l’effet de l’impact (comme ce pourrait être le cas dans le réservoir). L’impact est provoqué par une pointe hémisphérique. Les autres paramètres de l’essai d’impact standard ASTM D2512 sont conservés. Notons que d’autres appareillages du même type ont été utilisés dans la littérature, comme celui développé par Dequay et al. [26], qui permet notamment d’évaluer l’efficacité du transfert d’énergie entre marteau et échantillon (en faisant varier la distance initiale entre ces deux éléments).

Suivant l’approche envisagée, si le matériau satisfait à tous les tests complémentaires, il est considéré comme apte à être utilisé dans le cadre de l’application visée.

Certains chercheurs ont utilisé d’autres techniques pour caractériser la compatibilité des matériaux. Dans une étude datant de 1988, Currie et al. ont utilisé une méthode développée sur la base de l’ASTM D2512 [23]. La seule différence est qu’elle consiste à déposer une petite quantité de carbure de silicium (SiC) sur l’échantillon. Cet abrasif induit une plus grande sévérité du test (réactions plus importantes et plus fréquentes). Notons que seul, en présence de LOX, le SiC ne réagit pas sous l’effet de l’impact mécanique. Cette méthode permet d’éviter un polissage de la surface inférieure du marteau. De plus, les résultats obtenus présentent l’avantage d’être peu dépendants de l’épaisseur du matériau [23].

Chou et al. ont développé un appareillage permettant de déterminer la température d’auto-inflammation (AIT) des polymères sous haute pression d’oxygène [6]. Les résultats montrent une supériorité des polymères fluorés à ce niveau et ainsi une plus grande compatibilité à l’oxygène, ce qui est en accord avec les données de la littérature. A l’inverse, Hshieh et al. n’ont pas trouvé de corrélation entre l’AIT et les résultats obtenus grâce au test ASTM D2512 (cf. I.1.3.5) [27].

Enfin, l’analyse thermogravimétrique (ATG) en environnement oxygène semble également être une technique intéressante pour comparer la compatibilité au LOX de différentes formulations, comme l’ont mis en évidence Wang et al. [8]. Selon les auteurs, un polymère présentant une faible absorption d’oxygène lors de ces essais et une température de décomposition élevée présentent de bonnes propriétés antioxydantes. L’étude de différents mélanges polyépoxyde / cyanate ester montrent que les propriétés de résistance à l’oxydation (caractérisées par ATG sous oxygène) et la compatibilité au LOX de ces matériaux évoluent bien dans le même sens.