Chapitre 3 : Étude du frittage conventionnel
2 Influence des paramètres de frittage sur les propriétés des céramiques
2.1 Méthode des plans d’expériences
PRATIQUE DES PLANS D’EXPERIENCES,PAUL SCHIMMERLING,JEAN-CLAUDE SISSON ET ALI ZAÏDI [12]
Lorsque les effets d’un nombre important de paramètres sont évalués, l’utilisation de méthodes classiques « séquentielles » n’est pas adaptée pour estimer un optimum de fonctionnement. En
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effet, chaque paramètre est étudié indépendamment et les éventuelles interactions sont négligées, ce qui ne garantit pas d’atteindre l’optimum recherché.
Par ailleurs, une évaluation « systématique » de toutes les combinaisons de paramètres est possible, mais requiert un grand nombre d’essais même lorsque le nombre de valeurs prises par chaque paramètre est faible. À titre d’exemple, rechercher l’influence de trois paramètres pouvant prendre deux valeurs requiert 23 soit 8 essais et celle de deux paramètres pouvant prendre trois valeurs requiert 32 soit 9 essais.
Dans ce contexte, la réalisation d’un plan d’expérience est une démarche permettant de minimiser le nombre d’essais à réaliser, tout en tirant un maximum d’informations fiables à partir de ce nombre limité d’expériences. Pour ce faire, cette méthode se base sur une planification préalable des essais effectués et sur une analyse algébrique et statistique des résultats obtenus.
Les paramètres étudiés sont appelés « facteurs » ; ceux-ci peuvent prendre plusieurs valeurs, appelées « niveaux », dans la gamme étudiée. Les résultats caractérisés sont appelés « réponses ». L’approche algébrique permet d’analyser simultanément l’effet de tous les facteurs et de mettre en évidence leurs influences croisées. Cet outil permet ainsi d’effectuer des prévisions sur les réponses en modélisant l’influence de tous les facteurs sur l’ensemble de leur gamme d’étude, y compris sur des niveaux non retenus dans le plan. Ce modèle est ensuite utilisé pour rechercher le point de fonctionnement désiré.
L’outil algébrique est également utilisé en amont des essais, afin de sélectionner au mieux les expériences permettant d’obtenir un maximum d’information. Cette sélection pourra varier en fonction des optima recherchés (maximum, minimum, plage de valeur, etc.).
L’approche statistique permet d’analyser la variance naturelle des résultats et est généralement améliorée par la répétition de certaines expériences. Elle permet d’estimer la part d’influence réelle des facteurs et la part de variabilité naturelle, inhérente aux essais expérimentaux et provoquée par de multiples fluctuations d’origines diverses (e.g. les défauts initiaux d’un matériau).
Lors de l’analyse des réponses, celles-ci sont modélisées par une loi de comportement prenant en compte la part déterministe – décrivant l’influence des facteurs et représentée par un modèle algébrique – et la part aléatoire, décrivant la variabilité des expériences et représentée par une loi de probabilité.
Le modèle algébrique est généralement de type linéaire et se présente dans l’équation 5 sous sa forme générale, limitée ici aux interactions entre deux facteurs :
𝑦(𝑥1, 𝑥2, … ) = 𝑎0+ ∑ 𝑎𝑖∙ 𝑥𝑖
𝑖
+ ∑ 𝑎𝑖𝑗∙ 𝑥𝑖∙ 𝑥𝑗
𝑖,𝑗
𝑦 représente la réponse considérée, les 𝑥 sont les différents facteurs et les coefficients du modèle – que l’on cherche à estimer – sont représentés par les 𝑎.
Les essais à réaliser sont sélectionnés de manière à déterminer de façon fiable l’ensemble des coefficients du modèle pour chaque réponse.
Le modèle statistique choisi est souvent une loi normale de moyenne nulle et d’écart-type constant, qui vient s’ajouter à la part déterministe calculée précédemment. La répétition de certains essais permet de déterminer si ce type de loi convient et de calculer l’écart-type associé. Si ce type de loi ne convient pas, un autre modèle plus complexe doit être sélectionné.
96 2.1.2 Méthode d’analyse des réponses
Pour chaque type de réponse, il s’agit de choisir un modèle simplifié de l’équation 5, ne prenant en compte qu’un petit nombre de variables parmi toutes celles disponibles (soit tous les facteurs 𝑥𝑖 et
toutes les interactions 𝑥𝑖∙ 𝑥𝑗 entre deux facteurs). L’objectif est d’obtenir un modèle simple rendant
bien compte des données expérimentales et capable de prédire les résultats pour les essais non réalisés.
Un compromis est nécessaire car un modèle trop simple ne serait pas représentatif des données expérimentales et un modèle trop complexe provoquerait trop d’erreurs de prédiction sur les essais non effectués, du fait d’un sur-ajustement aux seules données expérimentales.
La première étape est donc la sélection d’une combinaison de coefficients à utiliser (et donc des variables à prendre en compte), choisis parmi ceux du modèle général (𝑎0, 𝑎𝑖 et 𝑎𝑖𝑗). On procède par
itération : chaque combinaison de coefficients est testée et les modèles représentant correctement l’ensemble des données expérimentales sont retenus.
Dans un second temps, on évalue la capacité de prédiction des modèles précédemment retenus. Dans le cas d’un nombre faible d’expériences réalisées, on procède par la méthode Leave One Out (LOO). Elle consiste à exclure une expérience de l’ensemble des données, puis à prédire, à l’aide du modèle choisi, le résultat de cette expérience à partir des expériences conservées. Cette procédure est répétée pour chacune des expériences.
Si, pour chaque calcul, la prédiction est proche du résultat expérimental, le modèle est considéré comme prédictif pour les expériences n’ayant pas été effectuées. Pour un nombre d’expériences suffisamment grand, plusieurs expériences peuvent être simultanément exclues de l’ensemble des données.
Parmi les modèles restant, le plus simple – celui qui comprend le moins de variables – est conservé, afin de minimiser le risque de sur-ajustement.
Par la suite, pour chaque réponse étudiée, les résultats prédits par le meilleur modèle, avec la méthode LOO, sont présentés sous deux formes différentes. Un premier graphique représente les réponses prédites en fonction des réponses mesurées. Puis un second graphique reporte pour chaque expérience la réponse prédite accompagnée de son intervalle de confiance à 95 % ; les expériences sont classées par valeur prédite croissante. La réponse mesurée pour chaque expérience est également représentée.
Dans le cas où le meilleur modèle présente des résultats satisfaisants, un graphique représentant l’évolution de la réponse en fonction des facteurs du modèle est tracé, afin de sélectionner des conditions de frittage permettant d’atteindre les objectifs du cahier des charges.