Mélange des composites

Les besoins d'une électrode fortement chargée en matériau conducteur (80-85% volumique) font en sorte que l'utilisation d'une technique de mélange à l'état fondu est inadéquate. Tel que spécifié à la section 2.3.2.1, la très grande viscosité du mélange nécessite de trop forts couples pour qu'il soit aisé de mélanger les matériaux. Le choix d'une technique de mélange à l'état solide est donc une meilleure avenue.

3.3.1 Mélangeur à contenant rotatif

Le choix d'utiliser un mélangeur à contenant rotatif réside essentiellement dans la simplicité du concept et de fabrication, sans négliger l'efficacité. Ce type de mélangeur est également facilement adaptable pour de petits volumes de poudre.

Le mélangeur utilisé est constitué essentiellement d'un contenant en acier de 6 pouces de diamètre fixé en son centre à l'arbre de transmission d'un moteur électrique 115 V AC (Figure 3-5). Le moteur tourne à une vitesse fixe de 1800 RPM et génère une puissance de 1/150 HP. Il est couplé à une transmission avec un rapport de 18:1 qui produit un couple de sortie de 2,4 lbs- po et une vitesse de rotation de 100 RPM. Le contenant est fixé à l'aide d'un accouplement en aluminium 6061-T6 usiné (plan à l'annexe C).

Afin de facilité le nettoyage et de pouvoir utiliser de petits volumes de mélange, des pots individuels sont insérés dans le contenant rotatif (Figure 3-5 à droite) plutôt que les mélanges soient directement introduit dans le mélangeur. Les pots utilisés sont en verre trempé et ont des volumes de 35, 100 et 250 ml, en fonction de la quantité de mélange nécessaire à la réalisation d'un échantillon. Le choix de pots en verre est essentiellement relié au fait que leur surface interne est très lisse, réduisant donc l'adhérence de la poudre sur la paroi du pot. L'intérieur du contenant rotatif est revêtu d'une bande de caoutchouc, pour favoriser l'entraînement du pot par frottement.

Figure 3-5: Mélangeur à contenant rotatif utilisé pour le mélange des poudres composites.

3.3.2 Réalisation et mélange des poudres composites

Avant de préparer le mélange, il est nécessaire de déterminer deux paramètres importants: la proportion de matériau de remplissage #yet le volume final théorique de l'électrode v, une fois moulée (en supposant une porosité nulle). Sachant cela, il est facile de déterminer le volume de matériau conducteur v/et le volume de polymère v, nécessaire pour une proportion donnée:

vt = vf + vt (3.1)

Vf = <pfvt (3.2)

vt = ( l - (pf)vt (3.3)

La masse de chacun des matériaux à utiliser dans le mélange est calculée par la définition de la densité du matériau (éq. 2.10) :

mf = (pfpfvt (3.4)

mt - ( l - <pf)piVt (3.5)

où Pf est la densité du matériau conducteur et pt, celle de la matrice polymère.

Le choix du volume du pot pour mélanger la poudre est basé sur les densités apparentes de la poudre conductrice et de celle de polymère, à l'état libre (pfb et pi b respectivement). En

considérant que la masse totale du mélange est conservée une fois moulé, il est possible d'écrire l'équation 3.6.

PfbVfb + PibVw = PfVf + PiVt (3.6)

où Pfb est la densité apparente de la poudre conductrice, pi b est celle de la poudre de polymère,

vp est le volume de poudre conductrice à l'état libre et v,-» est celui de la poudre de polymère à l'état libre. En considérant que l'équation (3.1 est équivalente pour le volume total du mélange Vbuik (vbuik - Vib + Vfb) et en considérant la conservation de la masse, soit pfbVfl, = pp>f, il est possible de réécrire l'équation (3.6) selon :

PfVj P ivt

Vbuik = - — + — (3.7)

Pfb Pib v '

Les poudres sont pesées sur une balance Mettler AE200 d'une précision de ± 0,0001 g. Tout d'abord, le zéro (tare) est effectué avec le pot vide sur la balance. Ensuite, la masse de polymère est mise dans le pot à l'aide d'une spatule. Le zéro est à nouveau effectué avec le pot et le polymère. Finalement, la poudre conductrice est insérée dans le pot avec la spatule, nettoyée au préalable. Il est préférable de mettre le polymère en premier pour favoriser sa dispersion dans la poudre conductrice au moment du mélange et réduire les risques d'agglomérations. Une fois les poudres pesées, le pot est déposé dans le mélangeur pendant une à deux heures. L'uniformité du mélange s'effectue de manière visuelle. Aussi longtemps que des particules de plastique sont visibles, le pot demeure dans le mélangeur. Le mélange est agité avec une spatule à toutes les 15 minutes pour défaire les agglomérats qui se forment en surface. Afin d'augmenter le mouvement axial des particules, le mélangeur est incliné vers l'arrière d'environ 10 degrés.

3.3.3 Problèmes de mélange

Le principal problème qui survient pour le mélange des composites à base de cuivre est l'agglomération des poudre de polyethylene à la surface du lit de poudre. Pour corriger la situation, des billes d'acier de différents diamètres (0,0625 ou 0,127 mm (0,25 ou 0,50 po)) sont ajoutées au mélange. Le déplacement de ces billes à l'intérieur de la poudre permet de désagréger les agglomérats de poudre de polyethylene [35].

En ce qui concerne les poudres composites à base de graphite, les problèmes d'agglomération surviennent pour les poudres de polyethylene et pour celles de graphite. En effet, les poudres de graphite ont une morphologie très irrégulière et le contenu de cendres et de produits volatils contribue à engendrer des agglomérations. L'ajout de billes à l'intérieur du mélange contribue à éliminer ce problème, mais en créé un nouveau. Comme la poudre de graphite se comprime très facilement, le seul poids des billes fait en sorte que le mélange se comprime sur les parois du pot. Une fois comprimée, la poudre demeure en place dans le pot et ne se mélange plus. La solution pour ralentir cet effet est d'ajouter des goupilles (dowel pin) de 3,175 mm (0,125 po) de diamètre et d'une longueur de 12,7 mm (0,500 po). Le mouvement des goupilles permet de désagréger la couche de matériau comprimé et de ralentir sa progression. L'autre solution pour diminuer l'effet de cette problématique est de mélanger vigoureusement la poudre avec une

spatule à toutes les 10 minutes. Le fait de mettre la poudre de polymère en premier dans le pot lors de la pesée diminue également de façon significative cet effet, car elle se diffuse plus facilement et plus rapidement dans le mélange. A mesure que le mélange s'uniformise, l'effet de compaction de la poudre devient moins important jusqu'à devenir pratiquement absent.