Lit fixe de colorimétrie (maquette 3D)

a) Objectifs

Cette maquette doit permettre d’appréhender le phénomène de mouillage en lit fixe au niveau local (sur une section mais aussi axialement), de comparer aux informations obtenues sur la plaque de particules et de fournir des données pour l'étude paramétrique à l'échelle globale (notamment influence de la taille et de la forme du catalyseur, influence du débit gaz). La géométrie de ce lit fixe est proche de celle d’un lit industriel mais l’accès au taux de mouillage est direct, par traitement d’images. Les travaux de Lazzaroni et coll. [1988] et de Ravindra et coll. [1997] ont posé les jalons de la conception de cette maquette.

b) Description de la maquette

La maquette (Figure 4) comporte deux bancs de mesure avec pour chacun une colonne de 50 cm de long, et respectivement de 27mm (1) et 57mm (2) de diamètre intérieur.

Le premier banc (1) a permis de mener des études préliminaires de traçage et de transfert avant de travailler sur le pilote semi-industriel. La colonne associée est thermostatée et peut fonctionner en écoulement de liquide seul aussi bien ascendant que descendant. Le liquide, stocké dans un réservoir de 40 l (3), est mis en mouvement par une pompe centrifuge Bioblock (4) puis passe par deux débitmètres à flotteur Brooks (5) suivant le débit à mesurer. En fonction de la configuration d’écoulement choisie, le liquide est alimenté en tête ou en fond de colonne et distribué par une simple plaque perforée. Une seringue (6) que l’on peut positionner en haut ou en bas de la colonne permet de réaliser des injections de traceur. Le liquide est ensuite évacué vers un bac de stockage.

Figure 4 : Photo d’ensemble de la maquette froide

Le second banc est utilisé pour les essais de colorimétrie et est présenté plus en détail Figure 5a. Pour une étude soignée et détaillée du taux de mouillage, les capteurs choisis sont donc beaucoup plus précis que ceux de la première configuration, notamment pour les mesures de débit liquide. En effet, la précision d’un débitmètre à flotteur est de 5% Pleine Echelle (PE) alors qu’un débitmètre type Coriolis assure une précision de ± 0,7% de la mesure, soit ± 0,2% de la PE. Deux bacs de stockage contiennent respectivement le liquide pur (3) et le liquide coloré (3’). Une vanne trois voies (7) permet de basculer rapidement d’une alimentation à l’autre. Le liquide est mis en circulation par une pompe à engrenage Verder de pression de refoulement 4 bar. Le liquide arrive en tête de colonne où il est distribué indépendamment du gaz. La géométrie du distributeur (Figure 5b), semblable au prototype IFP, permet une bonne répartition du liquide et du gaz à l’entrée du réacteur pour limiter l’effet de la distribution sur l’évolution axiale du taux de mouillage. En effet, le liquide est distribué par 49 capillaires de 1 mm de diamètre interne et 10cm de longueur (9). Une chambre creusée dans une pièce d’altuglas (8) assure un niveau de liquide minimum au- dessus des capillaires pour homogénéiser sa répartition. Le gaz, alimenté par une bouteille, est injecté dans l’espace intermédiaire du distributeur (10) et réparti par 24 orifices de 2mm de

1 2 3 4 5 6 7

diamètre (11) de façon indépendante du liquide. Le liquide traverse la colonne composée de deux tubes coulissant l’un dans l’autre, le tube intérieur étant découpé en 11 tronçons de 3,5 cm de hauteur et de 57mm de diamètre intérieur, qui permettent un suivi axial du taux de mouillage. Le liquide est ensuite évacué vers un stockage ventilé par une plaque perforée (12).

Figure 5 : a) Colonne de 60 mm et b) distributeur gaz-liquide de la maquette de colorimétrie

Cette plaque perforée est placée dans la tête d’un piston qui permet de remonter le tube intérieur. En fin d’essai, le lit peut donc être remonté et analysé en tranche pour déterminer l’évolution axiale du taux de mouillage. Le dimensionnement du piston a été étudié pour qu’il offre à la fois la rigidité nécessaire pour supporter le lit, permettre son déplacement et éviter tout engorgement à l’évacuation du liquide et du gaz.

Le chargement du lit a été effectué suivant un protocole précis. Une manchette de 50 cm de long est ajoutée en tête de colonne pour assurer une vitesse de chute des particules suffisante aussi bien en pied qu’en tête de colonne. La quantité de particules chargée est pesée pour chaque essai pour vérifier la reproductibilité du degré de vide du lit de particules.

a) b) b) 2 3 _3’ 8 10 9 11 12 9

c) Conditions étudiées

L’ensemble des conditions opératoires examinées est résumé dans le Tableau 5. Trois liquides et un gaz sont étudiés ainsi que plusieurs formes et tailles de particules d’alumine. Les essais sont menés à température ambiante et pression atmosphérique.

Paramètres étudiés Gamme

Liquide

Nature Eau, Heptane, Ethanol

ρL [kg/m3] 700-1000 μL [cP] 0,4-1,1 VLS [mm/s] 0,2-10 Gaz Nature Azote ρG [kg/m3] 1,19 μG [cP] 0,02 VGS [mm/s] 0-200 Catalyseur

Forme Sphère, Cylindre

Nature Alumine (poreux)

dp [mm] 2-6

Pression [bar] Atmosphérique

Température [°C] 25

Tableau 5 : Paramètres de l’étude sur la maquette de colorimétrie

d) Métrologie : cartographie des zones mouillées par colorimétrie

Le traçage colorimétrique est utilisé pour cartographier le lit. Le lit est d’abord noyé de liquide pendant 5 minutes. Puis la colonne est mise en régime pendant 30 minutes, aux débits de gaz et liquide de l’essai, en utilisant le liquide pur stocké dans le premier bac. Cette mise en régime correspond à plusieurs dizaines de fois le temps de séjour du liquide dans la colonne à la vitesse la plus faible et permet de s’assurer que le régime permanent est atteint. La vanne trois voies est alors commutée et l’alimentation en liquide pur est remplacée par l’alimentation en liquide coloré. Les colorants utilisés sont l’éosine dans l’eau et l’éthanol, le rouge de soudan dans l’heptane. Les concentrations ont été choisies pour obtenir un contraste important entre les zones mouillées et celles qui ne le sont pas, sans modifier γL. Le liquide

coloré circule pendant 5 à 30 minutes, suivant le débit étudié, puis l’alimentation de traceur est coupée et une étape de rinçage au liquide pur est réalisée.

Une fois l’essai terminé, le lit est drainé, le distributeur est retiré et le plateau de récupération des particules installé (Figure 6, (13)). Le bras articulé supportant l’appareil photo est placé au dessus du lit et une prise de vue est effectuée (9). Le piston est remonté, le premier insert retiré, les billes contenues dans le tronçon sont évacuées et une nouvelle photo est prise. On procède ainsi sur toute la longueur du réacteur pour obtenir l’évolution axiale de la répartition du liquide. Cette première série de photos permet de mesurer un taux de mouillage moyen dans la section du lit située face à l’écoulement, à différentes hauteurs, et de cartographier le mouillage sur la section de la colonne. Une deuxième série d’images est obtenue en étalant un échantillon des billes contenues dans chaque tronçon sur une plaque perforée. Ces photos donnent accès au taux de mouillage moyen dans le volume considéré et au taux de mouillage de chaque particule. Le traitement des images sera présenté au chapitre V.

Figure 6 : Support de l’appareil photo et acquisition des images