Limitations de la technique et perspectives .1 Limite de résolution de la tomographie

Chapitre VI Améliorations et limites de la tomographie par STEM EDX

corrigée (aberration sphérique) permet d’obtenir une résolution de 0.4 nm [WAT06]. Avec une telle résolution, il est possible d’envisager une tomographie EDX avec une résolution bien meilleure que 4 nm. Cependant à cause de l’angle de convergence élevé généralement utilisé avec un microscope corrigé des aberrations, l’épaisseur de l’échantillon ne doit pas dépasser 40 nm (voir III.1.1.4). Pour nos échantillons type pointe de 150 nm de diamètre il est préférable de limiter l’angle de demi-convergence à 7 mrad (diaphragme C2 50 micron) et l’aberration sphérique est alors négligeable. Une deuxième solution consiste à utiliser un algorithme de reconstruction plus complexe, telle que la tomographie discrète qui permet de limiter le nombre de niveau de gris. Cet algorithme nécessite des temps de calculs beaucoup plus importants (3 jours par volume) ce qui rend l’application industrielle pour le moment impossible.

Pour améliorer la résolution, la troisième solution consiste à diminuer le pas angulaire entre chaque cartographie. Afin de limiter le temps total d’acquisition et le possible endommagement de l’échantillon, il faut, en plus d’une encapsulation protectrice au Chrome, réduire le temps d’exposition par pixel. Cette solution peut s’avérer efficace pour des éléments lourds émettant un nombre de photons important. Pour des éléments plus légers, un post traitement spécifique d’analyse de spectre est envisageable permettant ainsi de compenser la faiblesse du signal du spectre.

VI.2.2 Amélioration de l’extraction de l’information chimique

Lorsque l’information chimique est faible (dopants, impuretés en faible concentration), les cartographies chimiques correspondantes sont assez bruitées et ne permettent pas une reconstruction de qualité. Afin d’améliorer cela, des solutions de traitement telle que la méthode de PCA, pour Principal Component Analysis, permettent de diminuer le bruit d’un spectre en ne s’intéressant qu’à ses composantes principales [JOL05]. D’après cette méthode, un spectre est décomposable, dans un autre espace, en plusieurs composantes principales dont leur combinaison est le spectre lui-même. En ne conservant que les composantes « utiles », responsables du signal, et en supprimant les composantes représentant le bruit, un spectre dont le bruit est lissé peut être reconstruit. Ce nouveau spectre permet une meilleure visualisation des signaux, surtout ceux préalablement fortement impactés par le bruit.

A l’aide du plugin de DigitalMicrograph CIME-MSA (Multivariate Statistical Analysis) [LUC13], une cartographie d’un transistor bipolaire est traitée par la méthode PCA. Pour cette analyse à 120 keV, un courant de 1 nA et un temps d’exposition de 500 µs/px sont utilisés. A l’aide du plugin, une décomposition en composantes principales est obtenue. Pour reconstruire le spectre, seules les sept premières sont retenues. Du spectre résultat est alors extraite manuellement une cartographie sur une bande d’énergie identique au spectre non traité. Les résultats correspondant à la cartographie Arsenic (Raie kα (bande) : de 10,4 keV à 10,65 keV) sont présentés avant et après traitement dans la Figure 115.

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Figure 115 : Cartographie Arsenic d’un transistor bipolaire avant et après traitement PCA. Profils extraits des cartographies et zoom sur la zone centrale pour observer la différence de bruit.

La cartographie traitée présente alors un signal qui semble plus lisse, ce qui est mis en évidence par les profils où le niveau de bruit, bien qu’équivalent en moyenne, varie beaucoup moins (environ 2 fois moins).

Cette méthode se révèle efficace pour une cartographie 2D, et en l’appliquant à la série de cartographies de l’acquisition tomographique, il est ainsi possible d’améliorer la reconstruction du volume. Cependant, cette méthode est assez longue d’application (≈30 min par cartographie) et manuelle. Une automatisation pourrait rendre son utilisation plus aisée et plus courante.

Le second point d’amélioration de l’information chimique consiste à obtenir une quantification chimique en trois dimensions. Pour ce faire, en plus d’une reconstruction conservant les valeurs de signal (conservation des intensités des pics), il est nécessaire de reconstruire autant de volumes qu’il y a de canaux dans un spectre. Tous ces volumes permettent alors d’obtenir en chaque voxel un spectre avec autant de canaux que de volumes reconstruits. L’information 4D (x,y,z,E) doit ensuite être traitée pour en extraire des quantifications. La reconstruction de ces volumes est longue et la manipulation des données complexe pour obtenir une quantification en trois dimensions, ce qui rend difficilement réalisable ce type de volume 4D.

VI.2.3 Automatisation de la technique

Ces possibilités d’améliorations nécessitent de passer par l’automatisation du traitement de données. Pour rappel, l’acquisition des cartographies et l’extraction des données (extraction des raies utiles pour chaque cartographie) l’application des filtres, l’alignement des cartographies et

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de tomographie par STEM EDX. Pour cela, une solution logicielle d’acquisition automatique doit être créée, ainsi qu’un logiciel de traitement multi-cartographie permettant le choix des raies, l’application de traitements (Filtre/PCA) et la mise en stack des différents éléments. L’automatisation permettrait un gain de temps et une facilité de traitement (un seul logiciel à utiliser) nécessaire au déploiement logistique d’une telle technique.

VI.3 Conclusion du Chapitre

La technique de tomographie par STEM EDX peut être améliorée suivant deux axes principaux : le traitement des données et l’automatisation des étapes.

Afin d’améliorer l’information visualisée (exemple : trous) et la résolution de la technique, la tomographie STEM HAADF peut être utilisée en combinaison avec la tomographie chimique. Pour améliorer la résolution de la technique tomographique STEM EDX seule, une optimisation du pas angulaire ou l’application d’algorithmes de reconstruction plus complexes sont des solutions possibles. Pour améliorer l’information chimique du volume, un traitement PCA peut être appliqué à chaque cartographie et un volume 4D (1 volume/canal de spectre à reconstruire) peut être reconstruit.

Afin d’améliorer le temps total d’une analyse de tomographie STEM EDX et diminuer la complexité du traitement actuel des données, une automatisation des étapes principales (Acquisition, Traitement, Reconstruction) doit être envisagée pour permettre une simplicité de mise en œuvre globale. Les propositions d’améliorations de résolution ou d’information chimique doivent aussi être automatisées afin de pouvoir s’intégrer dans notre contexte industriel.

VI.4 Bibliographie du Chapitre

[JOL05] Jolliffe, I. (2005). Principal component analysis. John Wiley & Sons, Ltd.

[LUC13] Lucas, G., Burdet, P., Cantoni, M., Hebert, C. (2013). Multivariate statistical analysis as a tool for the segmentation of 3D spectral data. In Press, Micron.

[WAT06] Watanabe, M., Ackland, D. W., Burrows, A., Kiely, C. J., Williams, D. B., Krivanek, O. L., ... & Szilagyi, Z. (2006). Improvements in the X-ray analytical capabilities of a scanning transmission electron microscope by spherical-aberration correction. Microscopy and Microanalysis, 12(6), 515-526.