Les microsondes thermiques

Les pointes à thermocouple reposent sur la capacité qu’ont deux matériaux distincts à générer une différence de potentiel autour de leur zone de contact. Cette tension présente la particularité de varier de façon proportionnelle à la température de la jonction. Lorsque la sonde est approchée d’un échantillon, un transfert de chaleur s’établit entre eux. Les modifications résultantes de l’équilibre thermique sont alors rendues disponibles à travers les variations du potentiel de jonction.

Figure I-2 : Schéma de principe de l’AFM muni d’une pointe thermocouple [MAJ1993].

En 1993, Majumdar et al. ont associé ce principe à l’AFM [MAJ1993]. Leur pointe thermocouple est formée à partir d’un fil de chromel et d’un fil d’alumel dont la jonction présente un contact de 25 µm de diamètre (figure I-2). Un second thermocouple, dit de référence, est maintenu à température ambiante de façon à évaluer l’élévation de température.

Durant le balayage de la surface d’un transistor, l’équilibre thermique de la pointe est mesuré pour une tension d’alimentation de l’échantillon donnée. Ces variations de la tension thermoélectrique renseignent sur la répartition des sources de chaleur interne à l’échantillon.

La résolution en température annoncée est de 1 K. Afin d’améliorer la résolution latérale, les auteurs ont travaillé sur l’augmentation de la finesse de la pointe [MAJ1995]. Pour ce faire ils ont collé à l’extrémité du thermocouple une petite pointe de diamant. Toutefois cette modification n’apporte pas d’amélioration significative de la résolution latérale qui reste de l’ordre de 500 nm. De plus ce type de sonde est difficile à réaliser.

En 1997, l’équipe de Majumdar se base sur un microlevier AFM en nitrure de silice

recouvert respectivement d’une fine couche d’or et de platine. La superposition de ces deux couches à l’extrémité du microlevier forme une jonction thermocouple de 40 µm. Cependant à l’instar des précédentes sondes, la résolution latérale n’est pas améliorée. Par contre la sensibilité en température est estimée à 0,1 K. Cette équipe a également travaillé sur une variante de cette sonde en localisant la jonction thermocouple à l’extrémité de la pointe pyramidale d’une microsonde AFM [LUO1997b]. Pour cela la microsonde est recouverte d’une succession de trois films respectivement d’or, d’oxyde de silicium et de nickel ou de platine. La couche d’oxyde recouvre l’ensemble de la sonde à l’exception du sommet de la pyramide afin d’aménager une jonction thermocouple de 100 à 300 nm de diamètre. Les résolutions spatiales et en température de cette pointe sont respectivement annoncées de 10 à 20 nm et de 0,056 K. Sa sensibilité en température est de 10 µV/K et son temps de réponse est de l’ordre de 0,15 ms.

Suzuki et al. ont eu l’idée d’intégrer un microthermocouple à la structure même de la pointe pyramidale [SUZ1996]. Pour ce faire les auteurs ont déposé, de part et d’autre d’un microlevier en matériau isolant, deux films métalliques reliés à l’extrémité de la pointe. La jonction thermocouple résultante est plus importante que pour les autres sondes mais la pointe présente un rayon de courbure de 10 nm. La sensibilité en température de cette sonde est annoncée à 8,43 µV/K.

Les pointes thermorésistives représentent la deuxième catégorie de sondes équipant les microscopes thermiques. Elles se caractérisent par un élément thermorésistif qui transforme un courant électrique en chaleur par effet Joule. Ce type de sonde présente la particularité de fonctionner aux basses comme aux hautes températures. Au contraire du précédent type de sonde, les pointes thermorésistives peuvent être utilisées suivant deux modes de fonctionnement :

♦ Le mode est dit passif lorsque le courant circulant dans l’élément résistif est suffisamment faible pour ne pas l’échauffer. La sonde fonctionne alors comme un thermomètre.

♦ Le mode est dit actif lorsque le courant échauffe l’élément thermorésistif. Dans ce cas la sonde joue le double rôle de source et de détecteur de chaleur.

Ces deux modes de fonctionnement seront précisés dans le chapitre suivant.

En 1994 Dinwiddie et al. sont les premiers à mettre au point une sonde de ce type [DIN1994]. Le microlevier traditionnel de la sonde AFM est remplacé par un fil de Wollaston de 75 µm de diamètre plié en son milieu. Cette extrémité en forme de V est attaquée chimiquement de façon à faire apparaître un élément résistif en platine-rhodium de 5 µm de diamètre et de 200 µm de longueur. La même année la sonde est utilisée par l’équipe de Balk pour caractériser des composants électroniques. La résolution latérale est estimée inférieure à 200 nm [MAY1994].

Dans le but d’apporter une amélioration de la résolution spatiale, une sonde thermorésistive basé sur une sonde AFM en nitrure de silicium a été développée par Mills et

al. [MIL1999]. Pour ce faire l’élément actif est obtenu par déposition d’une fine bande résistive en Platine directement sur la pointe pyramidale (figure I-3). Alimenté par deux pistes en Aluminium, ce pont électrique mesure approximativement 1 µm de largeur et 6 µm de longueur pour une épaisseur de 0,25 µm et une résistance de 1 à 2 kΩ. La figure I-3 représente une vue de l’extrémité de cette sonde obtenue par microscopie électronique à balayage. Cette sonde est utilisée à pression atmosphérique et à température ambiante et se trouve alimentée par un courant continu de 400 µ A afin de l’échauffer. Les auteurs estiment la résolution latérale à 100 nm et la résolution en profondeur à 200 nm.

Figure I-3 : Image obtenue par microscopie électronique à balayage par l'équipe de Mills [MIL1999].

Une bande résistive en Platine (iii) recouvre une pointe pyramidale d’une sonde classique d’AFM (ii) et se trouve raccordée au dispositif électrique via deux contacts en Aluminium (i).

La troisième catégorie est constituée des sondes bimétalliques. Ce type de sonde présente un bras de levier composé d’une superposition de lamelles en métal divers. Le principe de fonctionnement de ces pointes repose sur la capacité des matériaux à se dilater ou se contracter en fonction de leur température. Cette capacité varie d’un matériau à l’autre.

Ainsi les variations de température induisent des déflexions du bras de levier dans le plan perpendiculaire aux lamelles. Les déformations sont alors mesurées par la déviation d’un faisceau laser (figure I-4). De part leur principe de fonctionnement, les pointes bimétalliques permettent essentiellement les relevés de contraste de température.

En 1994 Gimzewski et al. mettent au point une sonde bimétallique à partir d’un microlevier de silicium en forme de V recouvert d’un film d’aluminium de 400 nm [GIM1994]. La résolution annoncée en température est de 0,01 mK, et son temps de réponse est inférieur à 3 ms. Les auteurs montrent que cette sonde peut être utilisée comme un microcalorimètre. Sa résolution énergétique est estimée à quelques nJ.

D’autres sondes bimétalliques ont été mises au point. Ainsi en 1994 Barnes et al.

réalisent une sonde en nitrure de silicium classique recouvert d’un film d’or. Les auteurs atteignent alors une résolution énergétique de 150 fJ [BAR1994]. En 1995, Nakabeppu et al.

utilisent ce type de sonde pour mesurer un champ de température avec une résolution de 0,1 mK et une résolution spatiale de 400 nm [NAK1995]. En 1996 Berger et al. décrivent une pointe similaire recouvert d’un film d’or de 50 nm [BER1996]. L’année suivante Lai et al.

montrent que l’épaisseur des films métalliques peut être optimisée afin d’améliorer la sensibilité thermique des sondes bimétalliques [LAI1997]. Réalisée par un dépôt d’or ou d’aluminium sur un microlevier en SiN_x de 0,5 µm d’épaisseur, cette sonde permet d’atteindre une résolution en température de 2 µK ainsi qu’une résolution en puissance et en énergie respectivement de 80 pW et 10 fJ.

Un autre type de sonde thermique repose sur l’incorporation d’une diode Schottky à l’extrémité de la pointe [HEI1998]. Cette sonde est basée sur un microlevier en GaAs. Sur sa face inférieure est déposé un film de SiO₂ de 400 nm excepté sur la pointe (figure I-5). La diode est obtenue en recouvrant l’ensemble SiO₂-pointe d’une couche d’aluminium mesurant 500 nm d’épaisseur sur l’oxyde et 20 nm sur la pointe. Une couche de Au/Ge, d’environ 50-100 nm, est déposée sur la face opposée de façon à réaliser un contact ohmique et de contrôler le courant électrique circulant à travers la jonction Al/GaAs. La dépendance en température de la tension aux bornes de cette diode offre une sensibilité de 2,4 mV.K^-1 pour un courant de l’ordre de 1 à 1,5 mA.

Figure I-5 : Schéma de principe d’une sonde basée sur le principe de diode Schottky [HEI1998].

La même année Leinhos et al. ont présenté une sonde thermique à diode Schottky basée sur une jonction Ti/Si [LEI1998]. Ces derniers emploient un microlevier classique en silicium de 700 µm de long, 60 µm de large et 6 µm d’épaisseur. Afin de localiser l’effet Schottky, la sonde est recouverte d’une couche d’oxyde de silicium de 130 nm à l’exception de l’extrémité de la pointe. Une couche de titane de 100 nm est ensuite déposée ce qui permet d’obtenir une jonction Schottky de forme pyramidale de 500 nm de hauteur et de 350 nm de diamètre à la base. Le rayon de courbure de cette sonde est alors d’environ 150 µm. Les

auteurs ont également conçu une variante de leur sonde dans le but d’améliorer sa finesse et d’étendre son domaine d’application au SNOM. Pour ce faire l’extrémité de la pointe est attaquée chimiquement afin de faire apparaître la pointe en silicium dont le rayon de courbure est estimé à 20 nm. La sonde ainsi constituée présente une fréquence de résonance de 17 kHz et une sensibilité de 3 mV.K^-1.