3.3 Les enceintes
3.3.1 Les mesures en température : cryostats et four
Pour les mesures de 10 à 300 K effectuées sur BiFeO3 et TbMnO3, nous avons utilisé deux types de cryostat à doigt froid et à circulation d’hélium. Ils sont équipés de fenêtres en quartz pour l’accès optique. L’échantillon est collé à la laque d’argent sur un doigt froid ou sur une plaque de cuivre fixée mécaniquement au doigt froid en utilisant une feuille d’indium pour assurer le contact thermique. L’enceinte est pompée afin d’atteindre un vide d’au moins 10−6 mbar avant cryopompage.
Les mesures de 300 à 1100 K sont réalisées à l’aide d’un four dans lequel est placé l’échantillon.
3.3.1.1 Les cryostats
Il s’agit d’un cryostat à hélium en circuit ouvert. Yann Gallais a conçu ce cryostat au cours de sa thèse pour permettre une rotation de l’échantillon à basse température selon l’axe perpendiculaire à sa surface (Fig. 3.4). Ceci permet donc d’orienter l’échan- tillon par rapport à la polarisation incidente de la lumière à basse température. La rotation est commandée à partir d’une tige extérieure reliée à une vis sans fin et à un pignon tous deux en Téflon. Ce mécanisme forme la liaison mécanique, qui lubrifiée à sec avec une poudre de sulfure de molybdène, permet la rotation de l’échantillon aussi bien à 300 K qu’à très basses températures malgré l’important gradient thermique le long de la liaison. Le contact thermique entre la partie mobile et la partie fixe du doigt froid est assuré par une tresse en cuivre. Le contrôle en température s’effectue grâce à deux sondes en silicium LakeShore placées au niveau de l’échangeur et de la partie mobile du doigt froid. De plus, une résistance chauffante Thermocoax au niveau de l’échangeur permet une régulation de la température à une consigne donnée via un contrôleur ITC4 (Inteligent Controleur Temperature - Oxford)1. Avec ce dispositif nous pouvons balayer une large gamme de température allant de 7 à 300 K, avec une précision de 0,5 K.
Tresses en cuivre
Sonde en température Doigt froid tournant Doigt froid
Engrenage et visse sans fin
Tresse
Plateau tournant
Figure 3.4: Doigts froids en cuivre permettant la rotation de l’échantillon. A gauche : système de rotation manuel dans le cryostat Air Liquide. A droite : système automatisé Attocube dans le cryostat ARS.
Cryostat ARS
Au court de ma thèse j’ai pu utiliser un nouveau cryostat à circuit fermé. Il s’agit d’un cryostat de type CS202I-DMX-20 produit par Advanced Research Sys- tem (A.R.S.). Le circuit fermé est composé, d’un compresseur qui échange de l’4He 6.0 (d’une pureté de 99.9999%) avec la tête froide dans laquelle se déroule le cycle de réfrigération de type Gifford-McMahon qui va refroidir ce gaz à 4K.
Le cryostat est composé d’une tête froide (en bleu Fig. 3.5) dans laquelle est injecté un gaz d’He pur, refroidi par un compresseur. Le gaz est comprimé et refroidi à 4 K dans la tête grâce à un piston. L’hélium gaz à 4 K, refroidit l’extrémité du piston. Cette extrémité est en contact thermique avec le porte échantillon via un gaz d’échange (en
Tête froide Amortisseurs Gaz d’échange Ecran thermique Vanne de pompage S E Système DMX-20 Fenêtres Porte échantillon 4He 6.0 Compresseur Gaz 4He 4.5 Ecran thermique
Figure 3.5: Photographie et schéma de la composition interne du cryostat à cicuit fermé ARS. Le cryostat est composé d’une tête froide qui comprime et liquéfie de l’He gaz à l’aide d’un piston. Ce piston à 4 K découplé du reste du cryostat par le système DMX-20 refroidie le doigt froid à travers un gaz d’échange (He) en jaune. L’écran thermique est placé à l’intérieur du cryostat pour limiter les radiations de la chaussette.
jaune Fig. 3.5). En effet, le déplacement du piston au cours du cycle de refroidissement induit de fortes vibrations et ainsi ne peut pas être mis en contact direct avec le porte échantillon qui subirait directement ces vibrations. C’est via le gaz d’échange, que le porte échantillon peut être refroidi sans être en contact mécanique avec la tête froide. La température au niveau de cet échangeur peut atteindre 6 K. Pour diminuer encore plus les vibrations nous rajoutons des amortisseurs.
Il existe deux types de porte-échantillon adaptables sur ce cryostat. Soit un porte échantillon fixe en cuivre, soit un porte-échantillon monté sur une structure contenant un moteur piézoélectrique (système Attocube) lui permettant de tourner (Fig. 3.4). Ce dernier n’est donc pas directement en contact avec le doigt froid. Des tresses en cuivre (Fig. 3.4) sont utilisées pour relier le porte-échantillon tournant au doigt froid.
Ce cryostat possède également un système de régulation en température utilisant des diodes silicium pour mesurer la température et une résistance chauffante. Les diodes silicium sont placées au niveau de l’échangeur et du doigt froid. Il est possible d’at- teindre 7 K au niveau du doigt froid fixe et 10 K avec le système de rotation. Un système Lakeshore de régulation en température est utilisé pour permettre une bonne stabilisation de la température avec une précision de 0,05 K.
3.3.1.2 Le four
Pour les mesures à hautes températures sur BiFeO3 nous avons utilisé un four LIN- KAM TS1000 (Fig. 3.6) pouvant atteindre les 1300 K. Il a une puissance de chauffe maximum de 200 K/min. Les parties extérieures du four et en particulier le couvercle et la fenêtre en quartz sont refroidis par circulation d’eau.
L’échantillon est posé sur une pastille en saphir de 0,3 mm d’épaisseur et le tout est déposé dans le creuset en céramique de 17 mm de diamètre (Fig. 3.6).
Au vue de la configuration du four, il est nécessaire de se placer en configuration micro- Raman en utilisant un objectif longue focal de 40 mm.
Creuset
Figure 3.6: Four LINKAM TS1000 permettant de chauffer l’échantillon jusqu’à 1300 K.