Les méthodes d’analyses

Figure 9: Les cendres d’épluchures de bananes plantains

2.2. L’échantillonnage

L’échantillonnage est un procédé technique qui se réalise in-situ et nécessite l’utilisation de récipients stérilisés. Nous avons réalisé l’échantillonnage à l’Abattoir d’Akpakpa (où sont abattus différentes races d’animaux : les bovins, les caprins et les porcins) grâce à des bidons de 25L. Au total, quatre bidons de prélèvement ont été utilisés, soit un volume total de 100L. L’eau utilisée pour le lavage et le rinçage de ces animaux abattus est celle fournie par la SONEB. Les eaux usées de ce rejet sont chargées par les déchets solides, des matières graisses, l'abondance de la matière organique (débris de panse) et sont concentrées par le sang des animaux abattus.

Le prélèvement s’est effectué dans le mois de Septembre et une fois le prélèvement effectué, certains paramètres y sont immédiatement mesurés. Il s’agit du pH, de la température, de la conductivité, des solides totaux dissous et de la salinité.

2.3. Les méthodes d’analyses

Dans le cadre de notre étude, on ne s’intéressera qu’aux analyses des paramètres physico-chimiques. Les paramètres à évaluer sont : pH, conductivité, MES, turbidité la couleur, la DCO, la DBO5, le COT, le NTK et le pH. Chaque paramètre sera mesuré trois fois et la valeur retenue ne sera rien d’autre que la moyenne des trois valeurs mesurées. Lors des mesures des

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paramètres physico-chimiques, on a à effectuer des dilutions par 10, par 100, 200 et 1000 car les eaux usées d’Abattoir se révèlent très chargées en matières polluantes.

Conductimétrie

C’est la méthode qui consiste à mesurer la conductivité d’une solution. La conductivité mesure la capacité d’une solution à conduire le courant électrique.

L’appareil qui permet la mesure de ce paramètre est le conductimètre. La plupart des matières dissoutes dans l’eau se trouvent sous forme d’ions chargés électriquement. La mesure de la conductivité permet donc d’apprécier la quantité de sels dissouts dans l’eau.

La conductivité est également fonction de la température de l’eau : elle est plus importante lorsque la température augmente. Les résultats de mesure doivent donc être présentés en terme de conductivité équivalente à 20 ou 25 C°

les appareils de mesure utilisés sur le terrain effectuent en général automatiquement cette conversion.

Comme la température, les contrastes de conductivité permettent de mettre en évidence des pollutions. La conductivité est également l’un des moyens de valider les analyses physico-chimiques de l’eau.

pH-métrie

Elle consiste à déterminer le pH d’une solution à 25°C. Le pH (potentiel hydrogène) mesure la concentration en ion H+ de l’eau, il traduit ainsi la balance entre acide et base sur une échelle de 0 à 14 ; 7 étant le pH neutre. Ce paramètre caractérise un grand nombre d’équilibre physico-chimique et dépend de facteurs multiples, dont l’eau en particulier. Le pH est déterminé à l’aide d’un appareil appelé : pH-mètre.

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Turbidité

La mesure de la turbidité permet de préciser les informations visuelles sur l’eau. La turbidité traduit la présence de particules en suspension dans l’eau (débris organiques, argiles, organismes microscopiques…). Les désagréments causés par une turbidité auprès des usagers sont relatifs, car certaines populations sont habituées à consommer une eau plus ou moins trouble et n’apprécient pas les qualités d’une eau très claire. Cependant une turbidité forte peut permettre à des micro-organismes de se fixer sur des particules en suspension. La turbidité est en fonction des particules en suspension. Elle se mesure à l’aide d’un turbidimètre.

La Couleur

La couleur est un paramètre essentiel de la pollution esthétique. Elle est due à l’ensemble des substances dissoutes ou en suspensions. Elle se mesure à l’aide d’un colorimètre ou d’un multiparamètre.

Tableau 5: Valeurs des turbidités

Valeurs Types

NTU < 5 Eau claire

5 < NTU < 30 Eau légèrement trouble

NTU > 50 Eau trouble

N.B. NTU > 50 Eau trouble (La plupart des eaux de surface en Afrique atteignent ce niveau de turbidité).

Phosphore

La détermination du phosphore se fait donc à travers celle des orthophosphates. Les orthophosphates ont été dosés selon la méthode normalisée NF EN ISO 15587-1 (mai 2002) (Rodier, 2009). Le principe de la

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méthode est basé sur la réaction des ions orthophosphates avec une solution acide contenant des ions de molybdate et d’antimoine pour un complexe d’antimonyl-phosphomolybdate dont la réduction par l’acide ascorbique forme un complexe de molybdène fortement coloré en bleu. On mesure les absorbances de ce complexe formé pour déterminer la concentration en orthophosphates présents. Nous avons tracé dans un premier temps une courbe d’étalonnage, qui a été tracée à partir des valeurs des absorbances mesurées pour des solutions étalons de phosphore 0 ; 1 ; 2 ; 2,5 ; 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 ; et 5 mg/L, préparées à partir d’une solution étalon de phosphore 1g/L de qualité analytique.

(Voir courbe d’étalonnage du phosphore).

Pour l’analyse des échantillons, nous avons prélevé 40mL de l’échantillon sous analyse dans des fioles de 50mL, tout en ajoutant 1 mL d’acide ascorbique puis 30 s après 2 mL de solution de molybdate acide et nous avons complété à 50 mL avec de l’eau distillée tout en mélangeant. Une coloration bleu se développe et est fonction de la concentration des ortophosphates dans les échantillons. Les absorbances sont alors lues au spectrophotomètre (HACH DR 5000) à une longueur d’onde de 700 nm.

Figure 10: Courbe d’étalonnage du phosphore

y = 0,1361x + 0,0023

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Le carbone organique total (COT) Définition

La mesure du carbone organique total permet de donner une indication directe de la charge organique d'une eau. Les composés organiques sont d'une part les protéines, les lipides, les glucides et les substances humiques et d'autre part, les substances organiques carbonées élaborées ou utilisées par l'industrie chimique, pharmaceutique, pétrolière...

Principe de la méthode

Au cours d’un processus en deux phases, le carbone inorganique total (CIT) est d’abord expulsé à l’aide de l’agitateur TOC-X5, puis le carbone organique total (COT) est oxydé en dioxyde de carbone (CO₂). Le CO₂, passe à travers une membrane dans la cuve indicatrice, où il entraine un changement de couleur, qui est évalué à l’aide d’un photomètre.

Protocole opératoire

La détermination du COT passe par deux étapes : Préparation d’échantillon (expulsion du CIT)

Pipeter un volume donné d’échantillon dans la cuve de digestion.

Insérer dans la cuve de digestion ouverte dans l’agitateur TOC-X5, en appuyant pour l’enfoncer le plus possible. Placer le couvercle du ventilateur sur la cuve. Mettre l’instrument sous-tension. Après 5 min un signal source est émis.

Détermination du COT

Lorsque la préparation d’échantillon est terminée, ouvrir la cuve indicatrice bleue et visser immédiatement à fond le double bouchon à membrane.

(Attention : l’étiquette du code à barres doit être dirigée vers la cuve indicatrice).

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Fermer immédiatement à fond la cuve de digestion avec la cuve indicatrice préparée. Maintenir obligatoirement les cuves combinées à la verticale et ne pas les mélanger !

Chauffer dans le thermostat (la cuve indicatrice bleue toujours en haut). Ensuite, laisser refroidir à température ambiante.

Serrer de nouveau la combinaison de cuves avant de la retourner.

Retourner la combinaison de cuves. Bien nettoyer l’extérieur de la cuve indicatrice et mesurer.

Détermination de la DCO Définition

La demande chimique en oxygène (en mgO₂.L^-1) est la quantité d’oxygène équivalente à la quantité de bichromate de potassium nécessaire pour oxyder (en milieu acide, à reflux pendant 2h, en présence de catalyseur) les matières oxydables.

Principe de la méthode

La DCO est un paramètre destiné à évaluer la charge organique biodégradable et une partie de la charge non biodégradable. Il s’agira de mettre en contact avec la matière organique de façon à oxyder le dichromate de potassium. Afin que toute la matière organique soit oxydée, Cr₂O₇ ^2- est mis en excès. Le dichromate de potassium n’ayant pas réagi est dosé en retour par une solution de fer ferreux (fer II) ou sel de Mohr ((NH4) 2Fe (SO4)2, 6H2O), en présence de ferroine comme indicateur coloré.

Protocole opératoire

 Mettre 10 ml d’échantillon dans les matras (Ve)

 Ajouter 0,4 g de mercure (soit 2 L de HgSO4, 200g/L).

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 Ajouter 5mL de dichromate de potassium.

 Ajouter avec précaution 15 ml d’acide sulfurique contenant AgCl (catalyseur) sous la hotte en refroidissant sous courant d’eau.

 Ajouter 3 billes de verre (régulateur d’ébullition).

 Porter à ébullition à reflux pendant 2h à 180°c sous la hotte après avoir placé les réfrigérants sur les matras.

 Laisser refroidir puis compléter à environ 75mL avec de l’eau distillée en rinçant les réfrigérants.

 Titrer l’excès de dichromate par le sel de Mohr en présence de ferroine (une goutte). Noter le volume équivalent V2 et VB pour le blanc.

 On a alors :

Détermination de la DBO Définition

La demande biologique en oxygène est la quantité d’oxygène nécessaire aux micro-organismes pour assurer l’oxydation et la stabilisation des matières organiques (en milieu neutre, oxygéné, non limitant). Par convention : DBO5 est la valeur obtenue après 5 jours d’incubation

Principe de la méthode

La DBO est un paramètre destiné à évaluer la charge organique biodégradable. Cette mesure consiste à réaliser une dégradation aérobie des matières oxydables de l’échantillon..

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On distingue deux phases :

 Au départ : la matière organique est utilisée par les micro-organismes pour assurer leurs besoins énergétiques et de croissance : il y a consommation d’oxygène et augmentation du nombre de micro-organismes. Cette première phase dure de 18 à 36h.

 Lorsque toute la matière organique a été consommée, les micro-organismes continuent à utiliser l’oxygène pour assurer l’auto-oxydation de leur contenu cellulaire ou les besoins de leur métabolisme endogène.

Cette deuxième phase nécessite environ 20 jours, mais la variation de la quantité d’oxygène consommée au cours du temps est faible.

La biodégradation après 5 jours n’est pas complète :

 Pour les eaux industrielles, elle varie de 25 à 95%

 Pour les eaux usées domestiques, elle représente 70%

Protocole opératoire

Dans le cas de notre étude, il s’agira d’utiliser la méthode des dilutions, l’eau usée d’Abattoir étant fortement chargée en matières polluantes.

Méthodes des dilutions

Dans cette méthode, l’oxygène nécessaire aux organismes est fourni par l’eau de dilution. Dans ce cas, les eaux étudiées correspondent à des eaux usées ; elles sont donc chargées en micro-organismes (il n’est donc pas nécessaire d’ensemencer les échantillons).

 Calculer le facteur de dilution F correspondant à l’échantillon. L’eau de dilution (saturée en O2) ne pourra pas fournir plus de 8 mg.L^-1. Il faut donc diluer l’échantillon en fonction de sa demande en oxygène pour que l’oxygène disponible dans l’eau de dilution ne soit pas un facteur limitant.

Avec DBO5 en

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Car l’on veut une consommation en 5 jours de l’ordre de 50% de l’O2 initial (8 )

 Réaliser les dilutions avec de l’eau de dilution

 Toujours faire un blanc avec 100% d’eau de dilution.

 Fermer les flacons sans laisser d’air à l’intérieur

 Mettre à incuber les flacons à 20°C

 Mesurer la concentration initiale en O2 (sonde) dans le reste de dilution

 Au bout de 5 jours, mesurer la concentration d’oxygène dissout dans les flacons.

 La valeur de la DBO5 est donnée par la formule suivante :

Détermination du NTK Définition

L'azote kjeldahl comprend l'azote sous les formes organique et ammoniacale (NH4

+), à l'exclusion des formes nitreuse (nitrites) et nitrique (nitrates). L'origine de l'azote organique peut être la décomposition des déchets organiques, les rejets organiques humains ou animaux (urée), des adjuvants de certains détergents. La présence d'azote organique est donc souvent un signe de pollution par les eaux usées.

Protocole opératoire

L’azote peut être présent dans les eaux sous de nombreux états de valence : forme réduite, forme moléculaire, forme oxydée. Sa limite de rejet est de 30 à 100 mg/L. Il se fait par Minéralisation au Sélénium, suivi d’une distillation.

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Dans un premier temps, l’azote organique est minéralisé par de l’acide sulfurique à ébullition, en présence d’une concentration élevée de sulfate de potassium (qui permet d’élever le point d’ébullition du mélange) et de sélénium comme catalyseur. Après la minéralisation, le minéralisât, contenant uniquement des ions NH4 concentration optimale du coagulant pour le processus de coagulation floculation. Toutes les doses sont exprimées en poids de produits commerciaux (solution ou poudre). Le mode de travail de cet appareil se fait selon le protocole général bien connu du "Jar-test" (Achour, 2005).

Principe du Jar-test

Il fait appel à deux procédés que sont la coagulation et la floculation. La coagulation consiste à injecter aux eaux usées des produits qui conduisent à la liaison des solides en suspension les uns aux autres et qui sont précipités. La floculation provoque quant à elle la combinaison des solides en suspension. A la fin, il est observé selon les types de produits injectés les phénomènes de décantation et/ou de flottation.

Protocole opératoire

Les essais sont réalisés dans un floculateur à hélices dans lequel la vitesse d’agitation est identique dans tous les béchers et modifiable.

 Mettre le floculateur dans un endroit protégé de la lumière, de la chaleur, des courants d’air et des vibrations. Opérer à une température la plus proche possible de l’eau à traiter.