Les impacteurs à cascade

Lorsqu’il est nécessaire d’obtenir une répartition des particules en fonction de plusieurs fractions de diamètre aérodynamique ; il est possible d’utiliser une succession d’impacteurs à l’intérieur desquels l’air circule d’étages en étages. Au fur et à mesure que l’air circule, une fraction de l’aérosol est stoppée par impaction. En aval de tout le système, un filtre ultime est placé pour filtrer l’air des particules résiduelles, les plus fines. La Figure I- 14 représente schématiquement le fonctionnement d’un tel dispositif. Le principe est identique à celui d’un impacteur simple et les équations qui régissent la séparation des particules sont détaillées au chapitre II.

Figure I- 14 Principe de fonctionnement d’un impacteur à cascade

En plaçant un support adapté sur chaque plateau de collection, ces systèmes donnent accès à de nombreuses données à la fois physique et chimique en fonction de la classe granulométrique des particules. Les impacteurs à cascade conventionnels sont adaptés à la séparation de particules de diamètres compris entre 0,1 et 20 µm voire plus. Les limites restent cependant identiques à celles

CHAPITRE I : Contexte général

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connues des impacteurs simples (réentrainement et rebondissement). En outre, la surcharge des plateaux de l’impacteur peut générer des interférences et donc des pertes entre les différents étages [128].

Afin d’obtenir un tri granulométrique pour des diamètres sub-microniques, des impacteurs à faible pression comme l’ELPI plus et à microorifices comme le MOUDI ont été créés. Leur principe de fonctionnement est similaire aux impacteurs classiques mais les impacteurs basse pression opèrent à pression réduite alors que les microorifices fonctionnent aux environs de la pression atmosphérique mais utilisent de très petits orifices et un grand nombre d’ajutages pour conserver un débit d’échantillonnage convenable. Les gammes de débit sont très variables allant de quelques mL.min^-1 à plusieurs m³.min^-1.

Un certain nombre d’études ont utilisé des impacteurs à cascade dans l’air extérieur pour déterminer les concentrations en HAPs alors que les études menées en air intérieur sont plus ponctuelles et récentes [59,137], probablement à cause des faibles concentrations en HAPs qui nécessitent des techniques analytiques performantes. Etant donné les possibilités qu’offre l’impacteur à cascade pour le prélèvement des particules dans l’air, notre choix s’est porté sur cet outil de prélèvement. Il sera ainsi envisageable d’obtenir les concentrations massiques en particules ainsi que les concentrations en HAPs pour différentes classes de diamètres. Néanmoins, conscients des faibles niveaux de HAPs en air intérieur, une attention particulière devra être apportée au choix du nombre de plateaux de l’impacteur pour pouvoir obtenir des quantités de HAPs quantifiables. En effet, en 2013 Lin et al. ont utilisé un MOUDI (10 plateaux) mais ont présenté les résultats des concentrations en HAPs pour des tailles de Dae

entre 10 et 1 µm, 1 et 0,1 µm et inférieurs à 0,1 µm soit 3 classes granulométriques. I.3.2. Choix du support d’échantillonnage

Dans un impacteur à cascade, les phénomènes de rebond peuvent être limités par l’utilisation de substrats aux propriétés particulières. Il est cependant impossible dans notre cas d’utiliser un support à base de graisse car l’intégrité de l’échantillon doit être conservée. De plus, le support proposé doit pouvoir subir les traitements nécessaires (conservation, solvants pour l’extraction, résistance thermique, etc.) afin d’extraire les molécules à analyser.

La surface de collection, souvent un filtre, doit être suffisamment poreuse pour laisser circuler l’air tout en retenant l’aérosol avec une bonne efficacité. Lors de la collection des particules sur le filtre, différents mécanismes interviennent à savoir, la diffusion, l’interception, l’impaction, la gravité ou l’interaction électrostatique [128]. Ainsi, un bon filtre doit répondre aux critères ci-dessous [63,138] :

- Bonne capacité de rétention pour la classe granulométrique envisagée,

- Compatibilité du filtre avec les conditions de prélèvement et le traitement de l’échantillon, - Faible perte de charge générée par le support dans le dispositif de prélèvement (colmatage), - Inertie du filtre vis-à-vis des composés réactifs dans l’air.

77 Un large éventail de filtres est disponible dans le commerce. On distingue notamment les matériaux fibreux, les membranes poreuses qui ressemblent à des filtres classiques mais avec des tailles de pores plus petites et les membranes de type Nucléopore en polycarbonates.

Pour la quantification des HAPs en air intérieur, les supports les plus utilisés sont les filtres en fibres de verre, de quartz (GFF, QFF), les filtres en fibres de verre téflonés ou les membranes Téflon comme le montre le Tableau I- 12. Ces supports résistent tous aux solvants et aux hautes températures, à l’exception des matériaux téflonés, ce qui permet d’éliminer les résidus organiques avant l’échantillonnage. Robache et al. [138] ont montré que les membranes Téflon, en nitrate et acétate de cellulose présentaient rapidement un phénomène de colmatage alors que les matériaux fibreux ne colmataient pas après 7 jours de prélèvement. Les membranes Nucléopore présentent de fortes pertes de charge, une bonne efficacité de collection mais sont surtout utilisées comme support pour les techniques de surface (microscopie, etc.) [128]. Les matériaux fibreux sont moins sensibles aux charges électrostatiques ce qui facilite les pesées mais sont relativement hydrophiles. Néanmoins, ils sont moins inertes que les matériaux téflonnés et peuvent donc générer des artefacts. En effet, il a été montré au paragraphe I.1.4.6 que les HAPs montraient une réactivité vis-à-vis des rayons UV ainsi que des espèces oxydantes présentes dans l’air extérieur telles que l’ozone, le NO2, les radicaux HO^● et NO3

●

. Ainsi, les HAPs piégés sur le filtre sont susceptibles d’être transformés par ces espèces réactives lors de l’échantillonnage. De plus, des phénomènes de volatilisation des HAPs, en particulier les plus légers peuvent intervenir. Cela est en partie dû aux variations de température durant le prélèvement. Il est par conséquent essentiel de protéger l’échantillon du vieillissement photochimique et d’éventuelles réactions sur le filtre en le conservant à l’abri de la lumière, au réfrigérateur voire au congélateur.

C H A P IT R E I : C o n te x te g én ér al 7

8 ^{Tableau I- 12 Prélèvement, extraction et méthodes d’analyse des HAPs associés aux particules en air intérieur}

Reference ^{Type de}

prélèvement ^Support

Extraction

des HAPs ^Solvant

Volume d'extraction Etape de purification Méthode d'analyse ^LOD a (pg m^-3) Delgado-Saborit et al. (2011) [80] et Delgado-Saborit et al. (2009) [139] Phase particulaire (TSP) ^QFF c /GFF^d Shaker DCM^e 15 mL Na₂SO₄ GC-MS (SIM) 4,4-255,9

Krugly et al. (2014) [58] PM_2,5 QFF Ultrasons DCM 30 mL

Gel de silice et sulfate de sodium

GC-MS

(Full-scan) ^-

Pey et al. (2013) [71] PM₁₀ QFF Ultrasons DCM/MeOH^f 60 mL Al₂O₃ ^GC-MS

(Full-scan) ^-

Sangiorgi et al. (2013) [140] PM_2,5 / PM₁ ^Filtres

téflonés ^{Ultrasons ACN}

g 2 mL Non HPLC-FL -

Cristale et al. (2012) [141] ^{Phase particulaire} (TSP)

Filtres

téflonés ^{Ultrasons Hexane/acétone 60 mL Non HPLC-FL 8,8-1 200}

a

Castro et al. (2011) [70] PM_2,5 / PM₁₀ ^Membrane

téflon ^MAE

b ACN 45 mL Non HPLC-FL-DAD 1,6-181

Masih et al. (2010) [130] ^{Phase particulaire} (TSP)

Filtres

téflonés ^{Shaker DCM 2 mL Non GC-MS (SIM) 13 700-125 000}

a

Jung et al. (2010) [77] PM_2,5 QFF Soxhlet Et₂O/hexane - Non GC-MS (SIM) 30-150

Zhu et al. (2009) [59]

Dae >10 µm 2,5< Dae < 10 µ m Dae <2.5 µm

Filtres

téflonés ^{Ultrasons DCM 30 mL Non HPLC-FL-DAD 40-4 650}

Slezakova et al. (2009) [72] PM_2,5 / PM₁₀ ^Membrane

téflon ^MAE

b ACN 30 mL Non HPLC-FL-DAD 1,6-27

Li et al. (2005) [129] ^{Phase particulaire}

(TSP) ^{QFF Soxhlet Et2O/hexane -}

Gel de

silice/alumine ^{GC-MS (SIM) 3-145} Ohura et al. (2004) [78] ^{Phase particulaire}

(TSP) ^{GFF Ultrasons DCM 10 mL Non HPLC-FL-DAD -}

Fromme et al. (2004) PM_7,1 QFF ASE^h DCM/acétone - Gel de silice GC-MS (SIM) -

aLimite de Détection eDichlorométhane

b

Microwave Assisted Extraction ^fMéthanol

c

Filtre en fibres de quartz ^gAcétonitrile

d

79 La quantification des HAPs provenant d’échantillons d’air est délicate à cause de leur présence à l’état de traces et de la complexité de la matrice qui peut être source d’interférences lors de l’analyse.

Par conséquent, quantifier des HAPs requiert l’utilisation de méthodes d’analyse dotées d’une grande sensibilité. La partie qui suit décrit les différentes étapes nécessaires à la quantification des HAPs présents en phase particulaire qui inclut l’ensemble des étapes de préparation et de concentration de l’échantillon jusqu’à leur analyse. Comme cette étude s’oriente uniquement sur l’étude des HAPs liés aux particules en air intérieur, la préparation et le traitement des échantillons gazeux ne seront pas traités.