Figure 1.13 – Observation MEB d’un dépôt de CoNiCrAlY par cold spray. D’après [Ichikawa et al., 2007] diée. T. Niki [Niki et al., 2008] a montré la résistance à l’oxydation des dépôts cold spray de CoNiCrAlY comparé aux dépôts LPPS (Low Pressure Plasma Spraying) : l’épaisseur de la couche d’oxyde après plus de 500 heures de vieillissement est multipliée par deux pour les dépôts cold spray et par cinq pour les dépôts LPPS. W. R. Chen a complété cette étude via un travail sur l’oxydation du système complet [Chen et al., 2010]. L’auteur a comparé la couche d’oxyde formée à l’interface sous-couche / céramique pour des sous-couche plasma, HVOF et cold spray. Il s’avère que la croissance de la couche d’oxyde ne suit pas la même évolution pour une barrière thermique avec sous-couche APS (3 étapes linéaires) et HVOF ou cold spray (croissance concave). De plus, les fissures obtenues aux interfaces après exposition à haute température sont plus élevées pour les systèmes barrières thermique avec sous-couche APS que pour celle avec une sous-couche cold spray. Ainsi, l’utilisation d’une sous-couche cold spray améliorerait la durabilité des systèmes barrières thermiques.
Ces études, décrivant les dépôts cold spray de MCrAlY et les comparant aux dépôts plasma ne traitent cependant pas de la sensibilité à la fissuration de ces dépôts. De plus, l’amorçage et la propagation de fissure n’ont pas été étudiés. L’utilisation du procédé cold spray en remplacement du procédé plasma pourrait-il réduire la fissuration induite par un perçage par laser ?
1.5 La caractérisation des systèmes barrière thermique
1.5.1 Observation par imagerie 3D
La majorité des méthodes d’observation des barrières thermiques sont limitées à deux dimensions (coupe micrographique, vue de dessus, fractographie). Depuis une vingtaine d’années, les techniques d’imageries se sont perfectionnées, permettant d’observer en 3 dimensions des dépôts voir de suivre l’évolution de la matière en cours d’essais mécaniques ou thermiques. La radiographie X en est l’un des plus grand exemple. L’ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) a d’ailleurs consacré une ligne de lumière à l’imagerie par microtomographie ou laminographie [Boller et al., 2010].
Cette technique d’analyse a notamment été utilisée pour étudier des barrières thermique EBPVD [Maurel et al., 2012]. L’observation 3D non destructive permet aussi de visualiser des défauts tels que des fissures sans endommager l’échantillon. De plus, la tomographie permet d’analyser en volume les dépôts obtenus par projection thermique. O. Amsellem a notamment mis en évidence les avantages de la tomographie pour l’étude des dépôts plasma. Il a pu observer la répartition de la porosité et la microstructure en 3 dimensions et se servir des données obtenues pour reconstituer numériquement un dépôt [Amsellem et al., 2012].
1.5.2 La morphologie
La morphologie de la sous-couche est une caractéristique importante pour l’adhérence de la couche de céramique. Cette morphologie est souvent étudiée à travers la rugosité et notamment le Ra. La rugosité de la sous-couche peut être modifiée via l’utilisation de poudres de granulométries différentes. Ainsi, M. bozorgnezhad utilise des poudres de CoNiCrAlY de granulométrie variant entre 10-38µm et 45-90µm et obtient des dépôts de sous-couche avec un Ra compris entre 9µm et 21µm [Nobijari et al., 2013]. L’auteur détermine aussi par des essais de traction que l’augmentation de la rugosité conduit à une augmentation de l’adhérence (de 20 à 30MPa).
D’autres paramètres ont aussi été étudiés par R. Eriksson pour caractériser la rugosité de la sous- couche (dont Rq, Rc, Rp, Rv, Rsk et Rku) [Eriksson et al., 2013]. Ces paramètres décrivent entre autre l’espacement entre les pics, la profondeur maximale des vallées, la hauteur maximale des pics et la répar- tition des pics et des vallées. Pour obtenir des sous-couches avec des rugosités différentes, des poudres de NiCrAlY de granulométries croissantes ont été projetées par projection plasma sous vide (VPS). La tenue mécanique des échantillons réalisés est testée par la modélisation d’endommagements par cyclage ther- mique et il en ressort que les barrières thermiques ayant une rugosité faible (Ra=6,6µm, Rp=19,2µm et Rsk=0,012) résistent moins au cyclage thermique que les échantillons avec une rugosité forte (Ra=9,7µm, Rp=27,0µm et Rsk=0,43) : 502 cycles pour la rugosité faible contre 850 pour la rugosité forte.
Ainsi, la rugosité de la sous-couche a un effet non négligeable sur la tenue mécanique et thermique de la couche de céramique sur la sous-couche.
1.5.3 Contraintes résiduelles
La projection thermique génère lors de la fabrication des dépôts, des contraintes résiduelles d’origine thermique : d’une part à cause de la trempe des particules fondues lors de l’impact avec le substrat et d’autre part lors du refroidissement de la couche. Les contraintes liées à la trempe sont toujours en traction. Les contraintes liées au refroidissement dépendent des coefficients de dilatation thermique des particules et du substrat. Il existe différentes méthodes permettant de déterminer les contraintes résiduelles dans un dépôt dont la méthode de la courbure [Kesler et al., 1998], la diffraction des rayons X [Kesler et al., 1998], la diffraction des neutrons [Matejicek et al., 1999], la méthode du trou incrémental [Montay et al., 2002] et la simulation numérique [Seo and Na, 2004]. La méthode du trou incrémental permet d’obtenir des valeurs de contraintes résiduelles en fonction de la profondeur dans le matériau. Cette méthode est beaucoup utilisée sur les dépôts de type barrière thermique.
Un des premiers essais réalisés sur une barrière thermique complète est pratiqué par D.J. Greving en 1994 [Greving et al., 1994]. L’auteur teste plusieurs dépôts dont un dépôt plasma de NiCoCrAlY et de zircone yttriée sur un substrat en hastelloy. Il obtient un pic en compression (-150MPa) dans le substrat et un pic en traction (50MPa) dans la sous-couche. La couche de zircone est quand à elle en traction proche de la surface et proche de l’interface avec la sous-couche (25MPa). Les contraintes en compression dans le substrat ne proviennent pas d’une mise en compression par sablage. Toutefois, le substrat n’ayant pas été décontraint avant le dépôt, il est possible que ce dernier possède déjà un état de contraintes en compression avant le dépôt.
Cette méthode a été perfectionnée par la suite pour obtenir des profils avec une meilleure résolution (jusqu’à 20µm au lieu de 100µm pour la publication précédente). Cette précision permet d’étudier l’in- fluence de certains paramètres comme la température de projection ou la composition du substrat sur la génération de contraintes résiduelles. Ainsi, G. Montay montre que pour un dépôt de zircone yttriée, la quantité de contraintes résiduelles varie de 150MPa en fonction de la température de projection (mesure à la surface du dépôt, pour un substrat en aluminium) et de 150MPa en fonction du substrat (mesure à l’interface substrat / dépôt pour un substrat en aluminium et un substrat en acier) [Montay et al., 2002]. Les contraintes résiduelles dépendent aussi du procédé de projection utilisé. C. R. C. Lima a réalise 4 échantillons ayant une composition de sous-couche et de couche de céramique différente (CoNiCrAlY et NiCoCrAlTaY pour la sous-couche et ZrO2 avec 8% ou 20% de Y2O3 dans la couche). Les dépôts
1.5. LA CARACTÉRISATION DES SYSTÈMES BARRIÈRE THERMIQUE 27 de sous-couche sont réalisés par projection HVOF et la couche par projection plasma. Les profils de contraintes résiduelles obtenues montrent pour tous les échantillons un pic de traction dans la sous- couche (entre 500 et 700MPa), proche de l’interface avec la céramique. Un pic de compression est présent dans le substrat proche de l’interface avec la sous-couche (entre -250 et -375MPa). Ce pic s’explique par la mise en compression du substrat par sablage (-375MPa) et lors de la projection de la sous-couche [Lima et al., 2006].
La distribution des contraintes résiduelles peut aussi se faire à un niveau plus fin, entre les pics de rugosité de l’interface dépôt / substrat [Hsueh et al., 1999]. C.H. Hsueh développe un modèle numérique permettant d’estimer les contraintes résiduelles au niveau d’une interface rugueuse. Il met ainsi en évidence que les pics de rugosité sont contraints en traction (+50MPa) et les vallées en compression (-50MPa).
Ces contraintes résiduelles ont une influence sur la tenue mécanique des barrières thermiques. C. W. Clyne a notamment étudié l’effet des contraintes résiduelles sur d’adhérence de chaque couche formant un système barrière thermique [Clyne and Gill, 1996]. Il explique qu’il existe une relation entre l’état de contraintes résiduelles et l’énergie relaxée lors de la délamination du dépôt. La délamination apparait en général lorsque la combinaison des contraintes résiduelles et des contraintes générées par une sollicitation extérieure (thermique ou mécanique) dépassent la force d’adhésion du dépôt. De plus, il évalue l’énergie de rupture interfaciale pour différentes parties d’un système barrière thermique 1.14.
Figure 1.14 – Valeurs expérimentales de ténacité pour différentes interfaces d’un système barrière ther- mique. D’après [Clyne and Gill, 1996]
1.5.4 L’adhérence des systèmes barrières thermiques
1.5.4.1 DéfinitionL’adhésion est définie par l’Américan Society or Testing and Materials (A. S. T. M.) comme étant la résultante des forces de liaison interfaciale. La mesure de l’adhésion correspond à l’énergie nécessaire pour rompre les liaisons à l’interface. L’énergie d’adhésion est la somme de toutes les interactions interatomiques physico-chimiques à l’interface. Selon Dupré, elle peut s’écrire grâce à la formule 1.2 avec γD et γS les
énergies de surface du dépôt et du substrat et γDS l’énergie de l’interface.
WAdh= γD+ γS− γDS (1.2)
Cette valeur étant difficile à déterminer dans le cadre de dépôts, il est nécessaire de définir une notion plus adaptée : l’adhérence. Elle est définie comme l’énergie nécessaire pour séparer deux surfaces et l’énergie d’adhérence est souvent notée G.
La notion d’adhérence fait intervenir l’énergie de séparation entre deux surfaces, la déformation plas- tique, la microfissuration, le frottement entre les deux surfaces ainsi que les modifications microstructu- rales. La propagation d’une fissure à l’interface entre un dépôt et le substrat est liée à l’adhérence de la couche. On peut définir l’énergie nécessaire à la propagation de fissure Gc à l’interface selon la formule
1.3 avec Wadh l’énergie d’adhésion de l’interface et Wdiss l’énergie dissipée lors de la propagation de la
fissure.
Gc= Wadh+ Wdiss (1.3)
1.5.4.2 Traction
Les essais de traction sont souvent réalisés pour déterminer l’adhérence à froid des dépôts réali- sés par projection thermique dont les barrières thermiques. M. Bozoegnezhad en est un bon exemple [Nobijari et al., 2013]. Les essais de traction à froid se font par plots collés. Cette technique a pour avan- tage d’être très facile à utiliser, mais est limitée par la résistance de la colle utilisée. pour les barrières thermiques, la rupture se situe en générale au niveau de l’interface sous-couche / céramique. Cet essais est donc un bon moyen de caractérisation de la tenue mécanique de l’interface. La résistance à la traction de l’interface est comprise entre 10 et 30MPa en fonction des caractéristiques des deux couches (MCrAlY et ZrO2−Y2O3).
1.5.4.3 Flexion 4 points
Les essais de flexion 4 points permettent d’évaluer la résistance à la propagation de fissure de l’interface sous-couche / céramique. Ils consistent à mettre en flexion un échantillon revêtu dans lequel une préfissure a été réalisée à l’interface entre le substrat et le dépôt. A. Kucuk a comparé différents systèmes barrières thermiques en faisant varier l’épaisseur de la sous-couche et de la couche, la distance de projection et la température du substrat (essais réalisés par projection plasma). Il met en évidence qu’une augmentation de l’épaisseur de la sous-couche réduit la limite élastique en flexion du système barrière thermique (le module d’élasticité passe de 300MPa à 200MPa environ). Il explique ce phénomène par l’augmentation des contraintes résiduelles qui fragilisent les interfaces en augmentant le nombre de défauts dans la structure [Kucuk et al., 2000].