2.2.1 Substrat métallique : superalliage base cobalt . . . 45
2.2.2 Sous-couche métallique et couche céramique à partir de poudres . . . 45
2.2.2.1 Caractérisation des poudres . . . 45
2.2.2.2 Poudre de MCrAlY pour la sous-couche . . . 46
2.2.2.3 Poudre de zircone : projection de la céramique . . . 49
2.3 Procédés d’élaboration des revêtements . . . 50
2.3.1 Dispositif de projection plasma . . . 50
2.3.2 Paramètres de projection plasma . . . 50
2.3.3 Dispositif de projection cold spray . . . 51
2.3.4 Paramètres de projection cold spray . . . 51
2.3.5 Traitement thermique . . . 51
2.3.6 Structuration de surface par laser . . . 52
2.4 Perçage laser des barrières thermiques . . . 53
2.4.1 Laser impulsionnel . . . 53
2.4.2 Montages expérimentaux . . . 54
2.4.2.1 Montage verre / métal : adaptation de la méthode DODO . . . 55
2.4.2.2 Réalisation de films avec caméra rapide . . . 55
2.5 Caractérisations . . . 56
2.5.1 Analyses microstructurales . . . 56
2.5.1.1 Préparation des échantillons . . . 56
2.5.1.2 Erreurs de mesure liées à la préparation des échantilons . . . 57
2.5.1.3 Microscopie optique . . . 58
2.5.1.4 MEB . . . 58
2.5.1.5 Microsonde de Castaing . . . 58
2.5.2 Mesures sur les dépôts . . . 58
2.5.2.1 Épaisseur des dépôts . . . 58
2.5.2.2 Porosité . . . 59
2.5.3 Profilométrie . . . 59
2.5.4 Observation tridimensionnelle non destructive . . . 60
2.5.4.1 Tomographie . . . 60
2.5.4.2 Laminographie . . . 61
2.5.4.3 Préparation des échantillons . . . 62
2.6 Mesures mécaniques . . . 62
2.6.1 Profils des contraintes résiduelles . . . 62
2.6.1.1 Méthode du trou incrémental . . . 63
2.6.2 Microdureté . . . 67
2.1. INTRODUCTION 45
2.1 Introduction
Cette thèse présente et explore le perçage laser de systèmes barrières thermiques industriels, mais aussi réalisés spécifiquement. On présente dans ce chapitre les techniques utilisées pour l’élaboration et la caractérisation de ces matériaux. Dans un premier temps les matériaux, poudres et procédés utilisés pour l’élaboration des échantillons sont présentés. Ensuite, la technique de perçage laser est détaillée (source de laser impulsionnel, montages expérimentaux). Enfin, les techniques servant pour l’étude et la caractérisation des matériaux (percés ou non) sont présentées : observations et analyses microstructurales, méthodes d’analyses sur les dépôts obtenus, techniques d’observation 3D et mesures mécaniques.
2.2 Matériaux des systèmes barrières thermiques
2.2.1 Substrat métallique : superalliage base cobalt
Le substrat est un superalliage base cobalt de la société Haynes International. Il s’agit de l’alliage Haynes 188 dont la composition chimique est indiquée dans le tableau 2.1.
Éléments Co Ni Cr W Si C La Fe Mn
% massique 39a 22 22 14 0.35 0.10 0.03 3* 1.25*
Tableau 2.1 – Composition chimique de l’alliage Haynes 188. acomplément pour 100% , *Maximum.
[Source : Haynes International, juillet 2004]
Cet alliage est fourni sous forme de plaques de 40mm × 120mm de surface et de 2mm d’épaisseur. Elles sont traitées thermiquement en vue de relaxer les contraintes dans le métal avant la réalisation du dépôt de barrière thermique. Ces traitements thermiques sont réalisés dans les fours de traitement thermique des sociétés CRMA et SNECMA. Les paramètres utilisés pour nos plaques sont les mêmes que ceux utilisés directement sur les chambres de combustions et sont gardés confidentiels.
Le substrat subit ensuite un sablage manuel de corindon avec un angle de 45° par rapport à la surface du substrat. Durant le sablage, le substrat est tourné de manière à le sabler dans quatre directions (rotation de 45° de l’échantillon après 15 secondes de sablage). Les paramètres de sablage sont donnés dans le tableau 2.2.
Distance de projection Temps Corindon Angle Rugosité (Ra) Pression
70mm 60 s 250 µm 45° 3,0 µm 3 bars
Tableau 2.2 – Paramètres de sablage
Après sablage, la rugosité est mesurée afin de vérifier que le Ra est compris entre 2,8 et 3,3 µm. Cette valeur est choisie à partir de données industrielles de manière à obtenir une surface suffisamment rugueuse pour améliorer l’adhérence du dépôt. La rugosité est mesurée par un profilomètre optique (cf. §2.5.3 page 59). La valeur de rugosité est obtenue en faisant la moyenne de 10 mesures de 15mm de long prises à 5mm d’intervalles sur chaque échantillon.
2.2.2 Sous-couche métallique et couche céramique à partir de poudres
2.2.2.1 Caractérisation des poudresObservation directe des poudres
Dans un premier temps, les poudres utilisées dans cette étude ont été observées de manière directe (sans enrobage, polissage ou métallisation). Les poudres ont tout d’abord été déposées à l’aide d’une spatule sur un palet de 1cm de diamètre revêtu de scotch carbone. Un jet d’air sec est ensuite envoyé sur l’amas de poudre de manière à décoller les particules non adhérentes au scotch.
La poudre est alors placée sous un macroscope afin de vérifier l’homogénéité de la répartition de poudre sur le scotch. La poudre est ensuite observée au microscope électronique à balayage (MEB). Un passage dans une enceinte sous vide avant de placer l’échantillon au MEB permet d’éviter la pollution du MEB par des particules de poudre peu adhérentes sur le scotch. Aucune métallisation n’est effectuée sur les poudres. Les poudres de MCrAlY étant métalliques, elles conduisent les électrons et n’ont donc pas besoin d’être métallisées. Pour la poudre de zircone, les paramètres du MEB (tension du filament, intensité) sont adaptés de manière à limiter la charge sur la poudre.
Des images des poudres sont prises à différents grossissements en électrons secondaires et électrons rétrodiffusés de manière à vérifier l’homogénéité chimique des particules et d’étudier par analyse d’image la répartition granulométrique des poudres. Ces résultats sont donnés pour chaque poudre dans le para- graphe suivant.
Granulométrie laser
La granulométrie laser est une technique qui utilise la diffraction d’un faisceau laser par les particules de poudre dans un fluide (gaz ou liquide) pour déterminer leur diamètre équivalent à l’aide des théories de Fraunhofer et de Mie [Chatelet, 1996]. L’avantage de cette méthode est de pouvoir analyser rapidement un grand nombre de particules de manière plus précise que par les méthodes de tamisage ou par observation et analyse d’image. L’inconvénient de cette méthode est de ne pas pouvoir visualiser leur forme. Or, le modèle mathématique permettant de remonter au diamètre à partir de l’angle de diffraction a pour hypothèse la sphéricité des particules de poudre, ce qui n’est pas vérifié pour toutes les particules. En effet, certaines peuvent être allongées ou agglomérées. Les données obtenues par cette méthode ne prennent pas en compte la composition de la poudre (difficulté dans le cas d’un mélange de poudres)[Vinson, 2015].
Les études granulométriques réalisées dans ce rapport ont été réalisées à l’aide d’un granulomètre Mastersizer 3000 de Malvern Instruments Ltd. équipé d’une cellule de mesure en voie sèche (milieu dispersant : air). Trois mesures ont été effectuées pour chaque poudre afin d’assurer une bonne statistique des résultats obtenus. Les résultats sont parfaitement répétables pour chaque mesure.
2.2.2.2 Poudre de MCrAlY pour la sous-couche
La sous-couche d’un système barrière thermique est obtenue par projection d’une poudre de MCrALY (M signifiant nickel et/ou cobalt). Les caractéristiques de cette poudre doivent être adaptées au procédé de projection utilisé. Différents procédés de projection ont été choisis pour obtenir des sous-couches avec des caractéristiques morphologiques, physico-chimiques et mécaniques différentes.
Poudre de NiCrAlY (projection plasma)
La première poudre présentée ici est une poudre de NiCrAlY : Amdry® 962 de la société Oerlikon
Metco. Cette poudre est utilisée par les sociétés Snecma et CRMA pour la fabrication des sous-couches des chambres de combustion. Elle servira à l’obtention des sous-couches par projection plasma. Le tableau 2.3 résume les données du fabricant concernant la poudre AMDRY®962 et le tableau 2.4 donne la composition
chimique de cette poudre.
Granulométrie −106 + 63µm Morphologie sphérique
Fabrication atomisation Point de fusion 1320° C
2.2. MATÉRIAUX DES SYSTÈMES BARRIÈRES THERMIQUES 47