L’élaboration du protocole de caractérisation

(a) (b)

Figure 3.32 – Prototype implémenté dans son support et câblé (a) puis interface externe de câblage (b)

3.5.3 L’élaboration du protocole de caractérisation

La connaissance des configurations de nos mesures, soit les différentes combinaisons et ce en fonction de la température, nous a permis de sélectionner les équipements adéquats afin de procéder à la caractérisation de nos deux types de prototype soit au total douze échantillons. Cependant, la mise en place de l’expérience ainsi que son protocole restent à préciser. Afin de pouvoir apprécier les variations de résistance en fonction de la température mais également entre deux mesures avec une combinaison de câblage similaire, nous devons bénéficier d’une mesure la plus précise possible. Quant à la température, nous devons déterminer la durée de thermalisation permettant d’atteindre l’équilibre thermodynamique de l’échantillon étudié.

3.5.3.1 La mesure de résistance par inversion de polarité

Le nano-voltmètre et sa source, en Figure 3.31 (a) et (b), permettent d’effectuer des mesures en supprimant les éventuels courants transitoires et en réduisant le bruit par inversion de polarité (Figure 3.33 (a)) ; un ordre de grandeur de 30 nV crête pour notre équipement est donné par le constructeur en imposant un courant continu de 1 A.

(a) (b) (c)

Figure 3.33 – Courant imposé (a), tension mesurée (b) ainsi que le calcul de la résistance (c) avec la méthode par inversion de polarité

Cette méthode d’inversion du courant permet également de réduire l’impact des tensions thermique (EMF) parasites par effet Seebeck (Vth) en Figure 3.33 (b) [333], [334] au niveau des connecteurs et du cuivre des prototypes. La valeur de la résistance est obtenue par le quotient de la soustraction des tensions et courants (Figure 3.33 (c)) [335].

Au vu des caractéristiques proposées par nos équipements et des faibles résistances à mesurer, comme semblent nous le prouver nos premiers résultats, nous optons pour le calibre en tension le plus bas et proche des valeurs attendues soit 10 mV pour des différences de potentiel estimées entre 10 µV et 100 µV avec un courant de 1 A en vue d’une meilleure précision. C’est à partir de l’Équation 3.5 et des données de la spécification du constructeur que nous tracerons l’incertitude de nos mesures pour la suite des travaux.

|^∆𝑅 𝑅^{| = √|} ∆𝐼 𝐼^| 2 + |^∆𝑉 𝑉^| 2 𝑎𝑣𝑒𝑐 ∆𝐼 = ±[(𝐼 × 𝐼_𝑟𝑑𝑔) + 𝐼_{𝑎𝑚𝑝𝑠}] 𝑒𝑡 ∆𝑉 = ±[(𝑉 × 𝑉_{𝑟𝑒𝑎𝑑}) + 𝑉_{𝑟𝑎𝑛𝑔𝑒}] 𝑎𝑣𝑒𝑐 𝐼𝑟𝑑𝑔= 0,22%, 𝐼𝑎𝑚𝑝𝑠= 570 µ𝐴, 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑑 = 0,006%, 𝑉𝑟𝑎𝑛𝑔𝑒 = 0,0004%, 𝑉 = 𝑚𝑒𝑠𝑢𝑟𝑒 𝑒𝑡 𝐼 = 1𝐴

Équation 3.5 – Expression du pourcentage d’incertitude de la mesure de résistance par la somme quadratique des erreurs pour un courant de 1 A et un calibre en tension de 10 mV

(Keithley) 3.5.3.2 La thermalisation des échantillons

La mesure de résistance électrique d’un échantillon, à une température donnée, nécessite l’équilibre thermodynamique de ce dernier. À partir de la mesure de résistance des prototypes en fonction du temps, avec une interface structurée puis une puce interconnectée, nous pourrons déterminer la durée de thermalisation en relevant l’intervalle de temps où la dérivée de notre résistance en fonction du temps n’est pas nulle.

Cependant, notre dispositif expérimental nous donne la résistance en fonction du nombre d’acquisitions, nous devons relever la période du signal pulsé afin d’obtenir des courbes dans le domaine temporel ; voir Figure 3.34.

(a) (b)

(c) (d)

Figure 3.34 – Signal de la mesure dans le domaine temporel (a) puis fréquentielle (b) avec mise en évidence de le fréquence fondamentale (c) et d’une période en fonction du temps (d)

Pour cela, nous avons relevé le signal de la mesure d’une résistance étalon de 10 mΩ à ± 0,01% de précision ; voir Figure 3.34 (a). Sachant que notre nano-voltmètre réalise ces mesures à une fréquence de 24 Hz et que la fréquence d’acquisition de notre oscilloscope est de 500 Hz (Tektronix™ DPO4034), nous pouvons appliquer la transformée de Fourrier du signal et l’étudier dans le domaine fréquentiel (Figure 3.34 (b)) ; d’après le théorème de Shannon (Fech >> 2.Fmax). Lorsque l’on regarde de plus près, nous obtenons une fréquence fondamentale (F0) du signal carré égale à 2,824 Hz d’après la Figure 3.34 (c) ; résultat que nous confirmons à l’oscilloscope en Figure 3.34 (d). Bien que nous aurions directement pu relever la période via la mesure à l’oscilloscope, l’analyse fréquentielle nous permet de statuer quant à la périodicité de notre signal soit la validité de notre échelle temporelle pour la suite.

(a)

(b)

Figure 3.35 – Mesure de la résistance volumique en fonction du temps d’une interconnexion (a) et d’une puce interconnectée (b)

Nous pouvons alors réaliser la mesure de nos échantillons en faisant varier la température de l’étuve. Pour établir la durée de thermalisation, nous réalisons un étuvage de 2 heures à 121°C afin de retirer l’humidité de l’assemblage mais également de l’étuve pouvant créer un électrolyte et donc perturber la mesure par corrosion galvanique entre le cuivre de l’échantillon et le câblage (section 2.5.3.4). Ensuite, nous imposons la température de l’étuve à 20°C puis attendons que l’échantillon se thermalise pendant 2 heures ; à défaut de ne pas connaitre le temps nécessaire précisément, nous reprenons la même durée que notre étuvage. Nous lançons la mesure 10 minutes avant d’imposer une température de 30°C. La mesure est stoppée lorsque la résistance de notre échantillon se stabilise, soit approximativement après 30 minutes dans notre cas.

Pour définir la durée permettant d’obtenir l’équilibre thermodynamique, soit la durée de thermalisation « τ » de notre échantillon à partir de la mesure de résistance en fonction du temps, nous prenons la différence entre la durée à partir de laquelle notre résistance se stabilise (T3) après application d’un ∆T de 10°C et celle du changement de la consigne en température (T1) ; soit τ = T3 - T1. Nous obtenons une durée de thermalisation pour une interface structurée (τint) d’environ 14 minutes et pour une puce interconnectée (τpuce) de 16 minutes. Pour garantir l’équilibre thermodynamique, nous prendrons une marge avec une durée de thermalisation (τ) de 20 minutes pour nos deux types de prototypes.

Notons que le début de l’augmentation de la résistance (T2) apparait approximativement à partir de 3 minutes pour les deux échantillons. Nous expliquons ce phénomène par des structures à mesurer qui sont enfouies avec pour principale surface d’échange du verre-polyimide à faible conductivité thermique, à l’exception des connecteurs de mesure et puissance, mais également par l’inertie thermique et une montée en température progressive de l’enceinte.