Chapitre I Introduction du contexte de ce travail de
3.4 Intégration
Les nanoobjets trouvent désormais de nombreuses applications dans l’industrie dans des domaines aussi variés que l’équipement sportif (usage de nanotubes de carbone pour le renforcement de résines servant, par exemple, à la fabrication de cadres de vélo, Arkéma) et les cosmétiques (introduction de nanoparticules d’oxyde de zinc comme filtre UV dans de nombreuses crèmes solaires). Pourvu que la preuve soit faite de leur innocuité pour l’homme, les propriétés optiques, thermiques, électroniques, etc. des nanoparticules leur ouvrent un champ d’applications potentielles extrêmement vaste qui couvre des disciplines très variées. Par exemple, en médecine, elles pourraient permettre la destruction des tumeurs, et l’amélioration de l’imagerie médicale actuelle.
En électronique et a fortiori en microélectronique, l’intérêt se porte sur les nanoparticules pour leur aptitude à remplacer certaines techniques top-down. En effet, le moindre coût de production et de mise en œuvre (il n’est pas nécessaire de disposer d’équipements lourds tels que des bâtis d’évaporation sous vide poussé, etc.) ainsi que la possibilité de réaliser des millions de pièces avec de faibles quantités de matière en fait une option particulièrement attractive. De plus, la chimie permet la production de nanoparticules stabilisées en solution ce qui limite les risques d’inhalation des nanoparticules qui sont beaucoup plus élevés dans le cadre de la manutention de poudres sèches. Trois exemples développés au sein de l’équipe pour la microélectronique illustrent l’intérêt des nanoparticules en solution pour l’intégration.
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3.4.1 SnO
2pour les capteurs de gaz
La synthèse de nanoparticules de dioxyde d’étain (SnO2) a été mise au point dans le
cadre du DEA de T. Ould Eli et approfondi au cours de la thèse de C. Nayral.[110] Le précurseur employé est un dimère de bisdiméthylamidure d’étain, [Sn(N(CH3)2)2]2. Ce
précurseur est thermolysé à 135°C dans l’anisole en présence d’une quantité d’eau contrôlée (rapport [H2O]/[Sn] égal à 0,4). Ce mode opératoire conduit à la formation de nanoparticules
d’étain métallique d’environ 12 nm de diamètre entourées d’une couche d’oxyde d’étain amorphe d’environ 4 nm d’épaisseur. Dans cet exemple, aucun ligand n’est employé. C’est la formation de la couche superficielle d’oxyde qui limite la croissance des particules et assure leur contrôle en taille.
Des structures sur silicium constituées d’une couche sensible de SnO2 (en film mince)
et d’une résistance chauffante ont été développées en 1995 par le LAAS et Motorola. Elles ont été ensuite industrialisées et commercialisées par la société Microchemical System (Suisse) Mics, en tant que microcapteurs de gaz à base de SnO2à température contrôlée. La couche
sensible de SnO2 était initialement réalisée par la pulvérisation cathodique d’un film d’étain
suivie d’un traitement thermique oxydant du dépôt. Le remplacement de cette couche sensible par une couche de nanoparticules élaborée par la voie organométallique décrite ci-dessus a été étudié. La couche de nanoparticules a été déposée par microdépôt d’une solution colloïdale de nanoparticules Sn/SnOx. Le recuit (200°C pendant 6h puis 650°C pendant 6h) sous air
synthétique (O2/N2 en rapport 1/4) de cette couche de nanoparticules cœur-coquille oxyde les
particules à cœur et permet leur recristallisation en particules monocristallines de SnO2. Après
traitement thermique la taille des particules se situe autour de 20 nm. Le dépôt ainsi réalisé est constitué de nanoparticules empilées aléatoirement.[111]
La comparaison des propriétés de ces couches avec celles réalisées par pulvérisation cathodique a mis en évidence une sensibilité accrue du matériau nanoparticulaire vis-à-vis du monoxyde de carbone ainsi qu’une meilleure stabilité des propriétés dans le temps facilitant le traitement du signal. Le dopage en surface des particules de SnO2 par du palladium ou du
platine, par décomposition sur les particules préformées de précurseurs organométalliques de palladium : le bisdibenzylidèneacétone de palladium [Pd(dba)2] ou de platine : le
bisdibenzylidèneacétone de platine [Pt(dba)2] respectivement ont été réalisés au cours d’une
seconde thèse dans l’équipe effectuée par L. Eradès.[112] Ce dopage a encore permis d’améliorer les sensibilités des couches de nanoparticules.
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Dans cette application, c’est la surface spécifique considérable, c'est-à-dire la surface par unité de masse et le nombre de joints de grains, développée par les nanoparticules qui est à l’origine de la plus grande stabilité des propriétés. En effet, les phénomènes d’adsorption/désorption du gaz ambiant sur les couches actives sont essentiels dans le cas des capteurs : ces derniers sont d’autant plus sensibles que les surfaces d’échange entre le matériau et l’atmosphère, et donc que la surface spécifique considérée, sont grandes.
3.4.2 Cuivre pour les pistes conductrices
Des travaux ont également été entrepris dans l’équipe pour réaliser des dépôts métalliques. En effet, l’aluminium, jusque là exclusivement employé pour la connectique en microélectronique, atteint ses limites avec la miniaturisation de certains circuits électroniques. Le cuivre fait désormais l’objet de nombreuses recherches car il est tout indiqué pour remplacer, dans certains cas, l’aluminium. En effet, le cuivre possède une conductivité supérieure à l’aluminium qui permet de réduire les dimensions des pistes métalliques tout en permettant à des densités de courant importantes de circuler. Ainsi C. Barrière a développé, au cours de sa thèse, une méthode de formation de couches de cuivre à partir d’un liquide contenant des nanoparticules de cuivre synthétisées par voie organométallique.[96]
Les particules sont synthétisées à partir d’un précurseur organométallique : le mésitylcuivre. Leur formation a lieu par réduction de celui-ci sous dihydrogène en présence de ligands organiques (octylamine ou dodécylamine). Selon le tensioactif employé, les particules mesurent de 3 à 5,5 nm de diamètre.
L’approche d’intégration consiste à déposer une goutte de solution colloïdale de ces nanoparticules sur le substrat à traiter (généralement de la silice ou du silicium). Un recuit sous atmosphère réductrice (100°C sous 4 bars de H2) est ensuite nécessaire pour éliminer les
ligands organiques et ainsi former une couche continue par fusion partielle ou totale des nanoparticules. Cette étape est particulièrement délicate car elle peut faire apparaître des fissures dans la couche, fortement préjudiciables à la conductivité du dépôt.
Dans cette application, les nanoparticules ne sont qu’un intermédiaire servant à la formation d’une couche continue de métal. Une étape importante pour poursuivre l’application visée consiste à réaliser des motifs par dépôt sélectif sur des substrats fonctionnalisés (par greffage de groupements chimiques ou par injection de charges, par exemple) ou par dépôt localisé.
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3.4.3 FeCo pour les inducteurs
Ce dernier exemple concerne un matériau magnétique idéalement conçu pour la réalisation d’inducteurs intégrés que C. Desvaux a mis au point au cours de sa thèse Cifre en partenariat avec Freescale Semiconductor.[113] Le cahier des charges imposait pour cette application de réaliser un matériau possédant une perméabilité élevée et une fréquence de résonance ferromagnétique supérieure à 2,5 GHz. Elle a défini qu’un matériau constitué d’une fraction volumique élevée de nanoparticules d’alliage fer/cobalt de composition Fe0,5-0,6Co0,4- 0,6 , stables à l’air et enrobées d’une couche isolante répondait à ces critères.
La synthèse de nanoparticules de 18 nm de diamètre de fer/cobalt a été réalisée. Ces dernières sont synthétisées par codécomposition de précurseurs organométalliques avec un rapport Fe/Co contrôlé et égal à 0,6/0,4. Après traitement thermique des nanoparticules à 500°C sous atmosphère inerte d’argon, celles-ci sont stables à l’air. En effet, la décomposition des ligands se trouvant à leur surface forme une couche de carbone qui protège les nanoparticules métalliques de l’oxydation. De plus, dans chaque nanoparticule, les éléments Fe et Co sont distribués de manière homogène en un alliage ordonné. Dans un deuxième temps, l’enrobage des nanoparticules dans de la silice, a permis de rendre ces dernières isolantes. Ces nanoparticules présentent, en outre, la particularité de s’organiser en réseaux tridimensionnels (figure 3-1). Pour l’application visée, cette propriété est particulièrement intéressante étant donné que l’arrangement en super-réseaux constitue un matériau de compacité, c'est-à-dire de fraction volumique, importante qui peut aller jusqu’à 0,74 si les nanoparticules s’arrangent selon un empilement cubique faces centrées ou hexagonal compact.[104]
Figure 3-1 : Clichés MEB de l’empilement cubique faces centrées de nanoparticules de Fe/Co autoorganisées
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L’intégration par chimie douce de ce matériau magnétique pour la réalisation d’inducteurs peut se faire par une méthode originale de trempage. En effet, lorsqu’un substrat est plongé dans le milieu réactionnel pendant la synthèse, il se forme à sa surface une couche compacte de nanoparticules auto-organisées.
A travers ces trois exemples, nous avons vu que les nanoparticules peuvent être utiles pour des applications très variées en microélectronique en tant que matériaux fonctionnels intégrés. Selon les applications souhaitées, les propriétés (électriques, magnétiques, etc.) intrinsèques du matériau dont sont faites les nanoparticules, mais aussi les caractéristiques macroscopiques et collectives des nanoparticules (organisation, surface spécifique, etc.) entrent en considération. Dans notre cas, l’un des aspects importants introduit par le cahier des charges est la température de recuit des couches de nanoparticules réalisées. En effet, afin de ne pas dégrader la puce de silicium qui supporte le dépôt, une température maximale de 400°C peut être appliquée au système. Une attention toute particulière a donc été portée à cet aspect tout au long de ce travail.
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4 Conclusion
L’industrie des semiconducteurs est à la recherche de solutions pour la réalisation de protections contre les ESD de type varistances intégrées sur silicium. Compte tenu de l’influence de la taille des grains d’oxyde de zinc sur les propriétés des varistances, il apparaît que ces composants, sous forme nanostructurée, sont susceptibles de correspondre à ce besoin. A partir des nanoparticules synthétisées dans l’équipe, l’objectif de ce travail de thèse consiste à réaliser des nanovaristances intégrées.
Dans cette approche, nous simplifierons la composition de la varistance au maximum pour la réduire à un système biconstituants comprenant l’oxyde de zinc associé à l’oxyde de bismuth ou l’oxyde de praséodyme. La synthèse organométallique devra donc, dans un premier temps, être adaptée pour ajouter à l’oxyde de zinc un deuxième constituant introduisant la non-linéarité.
Tout d’abord, nous nous attacherons à décrire la mise en forme par frittage flash de nanoparticules d’oxydes de zinc adaptées pour cette méthode de densification. Nous verrons, en particulier, que cette technique permet en effet de limiter la croissance des particules d’oxyde de zinc durant le frittage et de conserver une taille de grains nanométrique. Ces réalisations nous permettront de vérifier que le principe d’additivité des tensions de déclenchement des joints de grains peut être étendu à des grains nanométriques. Cette étude a été menée, dans un premier temps, sans se soucier des exigences du cahier des charges en termes de dimensions du dispositif de protection et de température de traitement. Par ailleurs, nous explorerons différentes pistes pour l’intégration de varistances directement sur silicium. Ainsi, nous validerons la faisabilité de structures intégrées à partir de nanoparticules d’oxyde de zinc synthétisées par la méthode organométallique.
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