Influence du plasma oxygène

Le plasma oxygène est utilisé en général en microélectronique pour le délaquage de résines fortement contraintes et épaisses, lorsque les solutions chimiques simples ne le permettent pas [Hartney 89]. Le principe est de bombarder la surface par des molécules d’oxygène, ce qui va modifier la surface en cassant les liaisons entre le nitrure de silicium et les impuretés, ensuite ce traitement va créer de nouvelles liaisons oxygène-impureté. Le composé obtenu oxygène-impureté est volatile, et est aspiré par un système de pompage. Ainsi, nous aurons en principe une surface nettoyée de toute impureté.

(a) Ids = f (V ds) dans la gamme de fonctionnement |0 :3V| (b) Ids = f (V ds) dans la gamme de

fonctionnement |-1 :0.5V|

Figure 2.40: Courant drain-source en fonction de la tension grille-source appliquée après traitement plasma oxygène

Courant de fuite

La figure 2.40 montre que le courant de fuite a été fortement réduit (' 0, 3 µA), ce qui est en accord avec le cahier des charges (≤ 1 µA). Ce traitement à permis de retirer les éléments indésirables. Néanmoins, nous pouvons remarquer que le traitement plasma a modifié la tension de seuil, en ajoutant des charges à l’isolant de grille.

De plus, après le traitement, la couche de nitrure de silicium, qui avant le traitement plasma est hydrophobe, est devenue hydrophile. Pour évaluer ce changement de l’état de surface, des mesures de mouillabilité ont été réalisées. Ces mesures permettent de définir le caractère hydrophile ou hydrophobe d’un substrat, en mesurant l’angle que fait une goutte de liquide sur le substrat, (plus l’angle est petit plus la surface est hydrophile). L’angle de contact mesuré montre le changement de l’état de surface qui est devenu complètement hydrophile (angle de

contact ≈ 5◦_{) après le traitement plasma.}

Pour que le composant garde les propriétés définies dans le cahier des charges (tension de seuil (≈ 1V , hydrophobie, courant de fuite (≤ 5µA), une optimisation des paramètres du plasma (temps, puissance) est nécessaire.

Sensibilité

Le traitement plasma a modifié la tension de seuil, et l’état de surface du capteur, nous vérifions ici (figure 2.41) que la sensibilité n’est pas affectée.

(a) évolution de la tension Vs lors de la manipulation (b) Tension Vs en fonction du pH du milieu

Figure 2.41: Sensibilité de l’ISFET après un traitement plasma O2, avec le milieu polarisé par un fil d’Ag/AgCl

Les mesures de sensibilité (figure 2.41) montrent que la sensibilité reste la même après le traitement plasma, ce qui est appréciable. Avec cette sensibilité et ce courant de fuite, notre capteur entre presque dans le cahier des charges, cependant il reste à optimiser le traitement plasma pour limiter les variations de tension de seuil et la dégradation l’état de surface.

Intégration de l’électrode de grille

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Figure 2.42: Evolution de courant de fuite en fonction du temps de traitement plasma

Evolution du courant de fuite en fonction du temps de traitement plasma oxygène :

Ces résultats (figure 2.42) montrent qu’il n’est pas nécessaire de bombarder les composants trop longtemps, au bout de quelques secondes les impuretés conductrices se sont volatilisées. Ce point est intéressant car en réduisant le temps de plasma, les variations de la tension de seuil et la dégradation de l’état de surface seront moins importantes.

Ces résultats amènent à penser que ces impuretés conductrices sont des résidus de résine que les bains d’acétone n’ont pu retirer, nous serions donc dans le cas de l’hypothèse 1. Le plasma aurait donc tout simplement retiré la résine résiduelle et donc le courant de fuite a naturellement diminué.

Pour autant l’hypothèse 2 (résidus métalliques) ne peut pas être directement écartée car il est possible que le plasma puisse casser les liaisons de siliciures de titane et/ou les liaisons de

nitrure de titane en créant des liaisons T ixOy. Soit le composé obtenu est volatil et a pu être

aspiré durant le nettoyage, soit l’oxydation du titane l’a rendu isolant ce qui permet dans les deux cas d’obtenir une diminution du courant de fuite [Sandwick 90].

Evolution de la tension de seuil en fonction du temps de traitement plasma oxygène : L’un des paramètres importants à contrôler est la tension de seuil, nous allons voir comment évolue la tension de seuil en fonction du temps de traitement plasma.

La figure 2.43 montre que la tension de seuil est fortement modifiée par le traitement. Pour avoir une tension de seuil de l’ordre du volt, et un courant de fuite inférieur à 1µA, un plasma de 30secondes est suffisant.

La variation de tension de seuil d’un transistor MOSFET après un plasma est un phénomène qui a été décrit par de nombreux auteurs [Hashimoto 94] [Salah 96]. Généralement, on trouve une variation positive de la tension de seuil, cet effet est nommé "effet antenne". Des charges négatives provenant du plasma chargé sont piégées par l’oxyde de grille ou à l’interface, d’où une variation de la tension de seuil positive. Cependant Brozek a montré et expliqué qu’il est possible

Figure 2.43: Evolution de la tension de seuil en fonction du temps de traitement plasma

dans certaines conditions d’avoir un piégeage de trous d’où une variation dans le sens inverse, cet effet est nommé "effet antenne inverse" [Brozek 96]. Nous nous placerons dans ces mêmes conditions car nous observons aussi une variation négative de la tension de seuil.

Table 2.4: synthèse des effets du plasma

Viswanathan présente une synthèse des effets du plasma dont le tableau 2.4 est issu [Viswanathan 99].

Evolution de l’angle de contact en fonction du temps de traitement plasma oxygène : La figure 2.44 montre que quelques secondes suffisent à rendre la surface hydrophile, or le

Intégration de l’électrode de grille

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79 nitrure de silicium est de nature hydrophobe. D’autre part, notons qu’avec le temps, il devient moins hydrophile. Ce changement de l’état de surface nous pose un problème pour les mesures sous pointes. En effet, lorsque nous déposons une goutte de solution sur la zone sensible, celle-ci s’étend sur tout le composant jusqu’aux contacts et de fait provoque un court-circuit entre les pointes. Pour pouvoir réaliser des mesures, cette surface doit être hydrophobe.

Figure 2.44: Evolution de l’angle de contact en fonction du temps de traitement plasma

Ce changement de l’état de surface est le fruit d’un bombardement, ce bombardement modifie quelque peu la polarité du nitrure de silicium en surface d’où ce passage de hydrophobe à hydrophile. Ce procédé est souvent utilisé pour la fonctionnalisation de surface et crée des liaisons chimiques avec d’autres surfaces polaires [Chu 02].

Au final, ces résultats montrent que le traitement plasma a été bénéfique pour le composant, il a permis de réduire le courant de fuite sans affecter la sensibilité du composant, tout en gardant le même ordre de grandeur de la tension de seuil, le traitement optimisé pour arriver à ce résultat est un traitement de 30 secondes à une puissance de 500W . Néanmoins l’hydrophilie de la couche de nitrure de silicium reste un problème, nous souhaitons rendre la couche hydrophobe telle qu’elle l’était avant le traitement.

Dans le document Conception, réalisation et modélisation de microcapteurs pour l'analyse biochimique. Application à la détection de l'urée (Page 75-79)