Dans le cadre des mesures à l’ESRF, les échantillons sont préparés à l’aide d’un liant vinylique, le Caparol. La stratigraphie des deux échantillons mesurés à l’ESRF est schématisée sur la Fig. V-2. Il faut noter que les couches picturales possèdent une forte concentration volumique pigmentaire, ce qui confère une grande opacité aux couches déposées. L’épaisseur des différentes couches picturales n’est pas contrôlée, elle est donc inconnue. Les dépôts sont effectués sur une lame de microscope, permettant ensuite une découpe, puis un fixage plus facile sur le support utilisé dans le cadre des mesures à l’ESRF. Les échantillons, après découpage ont alors des dimensions de l’ordre de 2 mm par 2 mm.
lame de verre blanc de zinc (ZnO) ocre jaune (αFeOOH)
vert émeraude (Cr2O3.2H2O)
échantillon 1
blanc de titane (TiO
2)
échantillon 2
lame de verre ocre jaune (αFeOOH)
vert émeraude (Cr2O3.2H2O)
lame de verre blanc de zinc (ZnO) ocre jaune (αFeOOH)
vert émeraude (Cr2O3.2H2O)
échantillon 1
blanc de titane (TiO
2)
échantillon 2
lame de verre ocre jaune (αFeOOH)
vert émeraude (Cr2O3.2H2O)
Fig. V-2 : Schéma des échantillons étudiés par microtomographie au rayon X Synchroton
Sur la partie supérieure de la Fig. V-3, une image brute de l’intensité transmise par l’échantillon telle qu’elle est enregistrée par le détecteur pour une position de l’échantillon 1 est présentée. A partir de l’ensemble de ces radiographies (1500 par série de mesures sur un échantillon), la structure de l’échantillon est reconstruite. Sur la partie inférieure, une des images reconstruites est présentée, elle correspond à une coupe selon l’axe vertical.
image brute enregistrée par le détecteur
lame de verre blanc de zinc ocre jaune vert émeraude air
échantillon 1
image reconstruite
image brute enregistrée par le détecteur
lame de verre blanc de zinc ocre jaune vert émeraude air
échantillon 1
image reconstruite
Fig. V-3 : Image de l’intensité transmise par l’échantillon 1 (en haut) et image d’absorption X reconstruite, équivalente à une coupe verticale (en bas)
Les trois couches présentes dans l’échantillon 1 sont clairement identifiables sur l’image reconstruite. Les couches se différencient par la taille des pigments les constituant, l’ocre présente des pigments dont les tailles sont plus grandes que celles des pigments vert émeraude. Ainsi, la granulométrie varie d’un type de pigment à l’autre. Par ailleurs les pigments se distinguent bien dans chacune des couches par leur absorption différente du liant. Le niveau de gris des pigments n’est pas le même suivant les couches. En effet, chaque type de pigment est constitué d’éléments chimiques différents, l’absorption du faisceau monochromatique incident varie d’un type de pigment à l’autre. Les images obtenues sont des cartes du coefficient d’absorption qui permettent de localiser les pigments. Le liant, quant à lui, absorbe plus faiblement les rayons X, constituant un fond sombre sur l’image. Finalement, il faut noter la présence d’anneaux, particulièrement visibles au bas de l’image. Ce sont des artefacts dus à la rotation de l’échantillon durant la mesure et qui apparaissent lors de la reconstruction de l’image.
Après cette étape de reconstruction, les images sont encore fortement bruitées, des filtres sont alors appliqués afin d’aboutir à des images de meilleure qualité. La Fig. V-4 illustre l’effet d’un tel filtre sur les images issues de l’échantillon 1.
Fig. V-4 : Image d’absorption X brute après reconstruction, puis image obtenue après filtrage pour l’échantillon 1
Les images sont filtrées par le filtre SUSAN. Ce filtrage s’effectue sur l’ensemble des données dans les trois dimensions. Le principe est de détecter les contours afin de les renforcer et de moyenner les zones homogènes [Smith, 1997]. Ainsi, chaque valeur d’un voxel (le voxel est l’équivalent pour des données à trois dimensions du pixel des images à deux dimensions) est remplacée par une valeur moyenne calculée sur une zone sphérique autour de celui-ci. De nombreux autres filtres existent et certains sont détaillés dans le cadre de l’application aux papiers [Rolland du Roscoat, 2007]. Toutefois, certains pigments peuvent disparaître lors de l’application du filtre, notamment si leurs niveaux de gris sont proches de celui du liant.
Une image obtenue pour un second échantillon stratifié est présentée sur la Fig. V-5. Cette peinture, appelée échantillon 2, est composée de blanc de titane, de vert émeraude et enfin, en surface d’une couche d’ocre jaune.
blanc de titane vert émeraude ocre jaune échantillon 2 blanc de titane vert émeraude ocre jaune échantillon 2
Fig. V-5 : Image d’absorption X reconstruite puis filtrée pour un échantillon composé de couches stratifiées de blanc de titane, de vert émeraude et d’ocre jaune (échantillon 2)
La structure des couches picturales apparaît précisément, d’une part à travers des granulométries différentes suivant le type de pigment (le blanc de titane est composé de grains particulièrement fins) et d’autre part des niveaux de gris distincts d’un pigment à l’autre.
Seules des coupes selon la profondeur ont été présentées ici, mais les données obtenues sont tridimensionnelles. A partir de ces images, qui correspondent à des tranches de l’échantillon, il est possible de reconstruire une image 3D. Le logiciel VGStudio 3D est utilisé pour réaliser cette visualisation tridimensionnelle. Une valeur seuil de niveau de gris est fixée, tous les pixels crédités d’une valeur inférieure sont rendus transparents. Ils sont ainsi assimilés au liant dans la couche picturale. Le volume à trois dimensions reconstruit peut finalement être visualisé selon différents angles et champs de vision. Différentes vues de l’échantillon 2, dont une coupe a été présentée sur la Fig. V-5, constituent la Fig. V-6. Du fait de la faible visibilité des pigments de la couche inférieure constituée de blanc de titane, seules les deux couches supérieures de vert émeraude et d’ocre jaune sont conservées pour cette visualisation tridimensionnelle.
Fig. V-6 : Différentes vues 3D de couches picturales stratifiées de vert émeraude et d’ocre jaune, imagerie d’absorption X avec rayonnement Synchroton (échantillon 2)