! A partir des essais que nous avons réalisés au chapitre II, nous allons apporter notre contribution à la compréhension du mécanisme de rupture de lʼalumine polycristalline. Nous allons notamment tenter de confirmer ou dʼinfirmer lʼhypothèse dʼune rupture dʼorigine mécanique qui prendrait naissance dans une fissure localisée en surface du substrat.
!
III.3.3.1. Localisation du canal de rupture
! Comme nous lʼavons précisé dans le chapitre II, les traitements laser et notamment les traitements par laser CO2, ont été réalisés sans précaution particulière quant à la gestion des gradients thermiques engendrés aux points dʼimpact. Les dommages occasionnés sur la surface (ablation, réseau de fissures, rugosité accrue,...) devraient nous apporter des informations sur le rôle exact de la surface dans le mécanisme de rupture. Quatre séries dʼéchantillons ont été examinés méticuleusement au microscope de
1 2 a) b) 1 2 c)
manière à estimer si le canal de rupture était localisé préférentiellement sur les zones endommagées par le passage du faisceau laser. Lʼélectrode dʼapplication de la tension (figure II.18.b) permet en effet de solliciter, compte tenu de ses dimensions, plusieurs zones simultanément (traitées et non traitées). Pour la plus forte fluence, compte tenu du fort volume de matière fondue «soufflée» par lʼimpact laser, il est très délicat de déterminer, surtout au bord du sillon, si la rupture a réellement eu lieu sur la surface irradiée. Cette fluence nʼa donc pas lʼobjet de notre étude. Les résultats, obtenus à partir de mesures effectuées sur une quinzaine dʼobservation par fluence, ont été reportés dans la figure III.22.
FIGURE III.22 : Probabilité de rupture sur le sillon en fonction de la fluence du laser CO2
! La tendance observée sur la figure III.22 est très nette : plus le taux de fluence est élevé, plus la probabilité dʼobserver le canal de rupture sur la zone irradiée est élevée. Compte tenu des dommages occasionnés par lʼirradiation du faisceau laser CO2, ces observations sont en bon accord avec lʼhypothèse dʼune rupture prenant naissance dans des zones présentant des défauts [Owat92]. Deux exemples de localisation des canaux de
rupture sont donnés dans la figure III.23.
FIGURE III.23 : Localisation des cratères de rupture après traitement laser CO2 (⁕: rupture sur zone traitée,
(⁕⁕: rupture sur zone non traitée)
a) 55 J/cm2, b) 130J/cm2 Probabilité de rupture sur le sillon (%) Fluence laser CO2 (J/cm2) ⁕ ⁕ ⁕ ⁕ ⁕ ⁕ ⁕⁕ ⁕⁕ a) b)
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III.3.3.2. Relation entre localisation du point de rupture et valeur de
rigidité diélectrique
! Les résultats concernant la localisation de lʼembouchure du canal de rupture préférentiellement sur les zones endommagées par le faisceau laser ne permettent pas de valider lʼhypothèse dʼune rupture initiée dans ces zones. En effet, les résultats de rupture présentés dans le chapitre II ne montrent pas de réelle évolution de celui-ci, même sur les échantillons fortement sollicités. Dans ces zones, le champ électrique peut être augmenté par la présence de fissures (intensification très locale du champ), et/ou par la géométrie de lʼisolant modifiée par lʼablation. Dans les simulations présentées ci-dessous (figure III. 24), lʼintensification du champ électrique au fond dʼune cuvette simulant un sillon creusé par un passage laser a été quantifiée.
FIGURE III.24 : Simulation (FEMLAB 3.1) de la répartition du champ électrique dans le volume dʼune alumine ablatée par un faisceau laser CO2
a) Simulation des sillons, b) Simulation du renforcement de champ avec un sillon de 25µm de profondeur, c) Simulation du renforcement de champ avec un sillon de 50µm de profondeur
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! La tendance à la baisse de la rigidité diélectrique qui semble se dégager dans la figure II.48 pour les fortes fluences du laser CO2, serait donc plutôt imputable à une augmentation du champ interne due à une réduction de lʼépaisseur liée à lʼablation laser. Ces simulations tendent plutôt à considérer que si les défauts et/ou modifications de surface jouent un rôle dans le processus de rupture électromécanique de lʼalumine, cʼest plutôt en guidant la propagation dʼune fissure dans les zones à fort champ électrique. Lʼhypothèse dʼune localisation du défaut initiateur sur la surface peut être également écartée à partir de nos observations. En effet, les relations liant la taille du défaut initiateur à la valeur du champ de rupture, développées en considérant le principe de la propagation dʼune fissure préexistante sous lʼeffet du champ électrique, sont de la forme :
Δ
*
*
Δ
*
Δ
a) b) c)[Garb88] [Suo93] [Cara95]
Ec = (4Γ/πεc)1/2 Ec = (Γ/εa) 1/2 Ec = 2KIC/((πεacγ) 1/2)
2c = longueur du défaut initiateur Γ = Travail nécessaire à la propagation de la fissure 2a = longueur du défaut conducteur Γ = Travail nécessaire à la propagation de la fissure
ac : Longueur critique dʼun défaut
KIC: Résistance à la rupture en
présence dʼun défaut γ: Module de Young
ε: Permittivité
TABLEAU 35 : Relation théorique liant le champ de rupture électromagnétique à la taille du défaut initiateur
! Dans ces relations la taille du défaut initiateur joue un rôle primordial. Si le défaut initiateur est localisé en surface du substrat, alors les traitements lasers fortement énergétiques (CO2 à forte puissance), par les réseaux de fissures superficiels quʼils engendrent, devraient considérablement réduire le champ de rupture correspondant. Hors cette réduction nʼest pas observée malgré les défauts de types «conducteurs» qui sont générés. Un exemple de défauts «conducteur» et isolant est donné dans la figure III.25.
FIGURE III.25 : Coupe dʼun sillon créé par le passage dʼun faisceau laser CO2 (160 J/cm2) montrant la
formation de fissures «conductrice (1) et isolante (2)» [Decu09]
! Quelle que soit la relation du tableau 35 employée, le champ de rupture apparaît comme étant inversement proportionnel à la racine carrée du défaut initiateur. A partir dʼobservations de la taille des défauts sur des alumines traitées avec deux niveaux de fluence (80 et 160J/cm2), les valeurs de longueurs correspondantes ont été estimées respectivement à 5 et 20µm [Decu09]. Lʼapplication des relations du tableau 35 amène à
un rapport 2 entre les champs de rupture correspondants, rapport qui nʼest absolument pas vérifié expérimentalement sur nos échantillons. Dans le même ordre dʼidée, les résultats obtenus après traitement laser excimère ne valident pas non plus lʼhypothèse de la localisation dʼun défaut initiateur en surface. En effet ces traitements réduisent considérablement la porosité ouverte de surface (figure II.41). Là encore lʼaugmentation du champ de rupture suggérée par les relations données dans le tableau 35 nʼest pas validée expérimentalement.
!
III.3.3.3. Mesure complémentaire
! La corrélation entre les propriétés mécaniques et la rigidité diélectrique de nos alumines a pu être vérifiée expérimentalement. Les traitements laser nʼayant aucun impact sur la rigidité diélectrique, cette vérification a été opérée sur les alumines traitées thermiquement. Des essais de flexion jusquʼà la rupture mécanique ont été pratiqués de manière à évaluer lʼimpact de la température de traitement thermique. Ils ont été réalisés au sein de lʼENIT (Ecole Nationale dʼIngénieurs de Tarbes) avec lʼutilisation dʼun banc de flexion à trois points. La forme et les dimensions des éprouvettes (longueur 40 mm et largeur 10mm) ont été définies de manière a respecter la norme EN 60672-2. La machine dʼessai était pilotée en déplacement à raison dʼ 1mm/min. Ces résultats sont tracés respectivement dans les figures III.26 et III.27.
FIGURE III.26 : Evolution de la contrainte à la flexion des substrats dʼalumine en fonction de la température du traitement thermique
FIGURE III.27 : Evolution de la rigidité diélectrique (50Hz et continue) de lʼalumine en fonction de la contrainte maximale à la flexion
Contrainte max (MPa)
V ie rg e 1 1 0 0 °C 1 4 0 0 °C 1 7 0 0 °C 4 h 1 7 0 0 °C 2 4 h Contraintes maximales à la flexion (MPa) Rigidité diélectrique (kVefficace/mm 50Hz) Rigidité diélectrique (kV/mm continue)
! Ces résultats confirment le rôle indéniable des propriétés mécaniques sur la tenue diélectrique de lʼalumine polycristalline. Lʼorigine mécanique de la rupture diélectrique est à nouveau validée. Notre analyse des résultats obtenus nous amène donc à confirmer lʼhypothèse dʼune rupture électromécanique dont lʼévènement initiateur ne prendrait pas naissance en surface des substrats alumine.
III.4 Conclusion
! Lʼobjectif des analyses développées dans ce chapitre a consisté à valider dans un premier temps les modèles de conduction volumique et de rupture diélectrique de lʼalumine polycristalline déjà proposés dans les études antérieures. Ainsi les résultats obtenus après les différents traitements industriels décrit au chapitre II ont été exploités pour appuyer lʼhypothèse :
! ➢ Dʼune conduction électrique de type «courant limité par charge dʼespace»
! ➢ Dʼune rupture diélectrique de type «électromécanique».
! Des mesures complémentaires ont été proposées pour appuyer nos conclusions.
! Dans un deuxième temps, nous nous sommes attaché à démontrer que si un traitement ne modifiait que la microstructure de la surface dʼun substrat dʼalumine, et non la microstructure de son volume, ce traitement nʼavait pas dʼimpact ni sur la conductivité, ni sur la rigidité diélectrique. Concernant le mécanisme de rupture diélectrique, cette conclusion permet dʼécarter lʼhypothèse dʼune rupture initiée en surface.