V.2 Identification de la structure et de la texture cristallographique

Une analyse par la diffraction des rayons X (DRX) a été effectuée pour étudier la modification de la structure du dépôt recuit en fonction de la température. La comparaison entre les diffractogrammes obtenus pour le dépôt Ni-W 15 %at. avant et après les essais de recuit est présentée en figure III.26. D’après cette figure, les pics caractéristiques de la structure cubique face

Sans recuit 50 µm 50 µm 50 µm 50 µm 550°C 750°C 1000°C

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centrée (CFC) du nickel apparaissent avec l’augmentation de la température de recuit. Ceci confirme que le dépôt recuit à différentes températures est toujours une solution solide du tungstène dans le

nickel, sans formation de nouvelles phases. Les études similaires [Hou2010, Borgia2011,

Sunwang2011] ont montré la formation de nouvelles phases dans le cas des essais de recuits réalisés

sur le temps plus longs (24 h) et pour des dépôts plus riches en tungstène (au-delà de 20 %at.).

Figure III.26 : Diffractogrammes obtenus pour le dépôt Ni-W (15 %at.) avant et après les essais de

recuit.

Le diffractogramme obtenu pour le dépôt recuit à 1000°C présente une intensité maximale pour le pic (200), ce qui peut expliquer la morphologie différente observée pour ce dépôt sur la figure III.25. Les indices de texture pour les dépôts recuits à différentes températures ont été calculés à partir de ces diffractogrammes et les valeurs obtenues sont présentées dans le tableau III.10. Les indices de texture déterminés pour les dépôts recuits à 550°C et 750°C semblent comparables. Malgré des indices N{111} et N{222} supérieurs à 1 obtenus pour ces dépôts, il semble difficile de proposer une orientation préférentielle selon la direction <111> car les autres indices ne sont pas négligeables. Pour le dépôt recuit à 1000°C, l’indice le plus élevé correspond à N{200} avec une valeur aux alentours de 2 et les indices N{111} et N{222} sont proche à 1. En accord avec la morphologie observée et le diffractogramme obtenu, une texture légèrement marquée selon la direction <200> peut être suggérée pour ce dépôt. En plus du changement au niveau de l’intensité des raies de diffraction pour une température de recuit de 1000°C, un léger déplacement est détecté au niveau du pic (111) vers des angles de Bragg plus grands par rapport aux autres diffractogrammes obtenus pour des températures de recuit inférieures à 1000°C. Cela pourrait être lié à une redistribution de tungstène dans la matrice de nickel. L’augmentation de température de recuit s’accompagne d’un affinement des raies, que nous pouvons l’attribuer à une croissance de grains. Cependant, dans la partie A.III.1, en comparant les diagrammes de Williamson et Hall obtenus pour le dépôt de nickel et

40 50 60 70 80 90 100 0 100 200 300 sans recuit 550°C - 1h 750°C - 1h (222) (311) (220) (200) (I / I _max)*100 2 Théta (°) (111) 1000°C - 1h

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de Ni-W 10 %at., nous avons montré que les contraintes internes dans les dépôts peuvent augmenter avec l’affinement de la taille de grains. Ceci nous permet de supposer que les modifications observées au niveau du diffractogramme de dépôt recuit à 1000°C peuvent être également liées à une diminution des contraintes internes. Des effets comparables ont été observés dans les études de Ziebell et al. [Ziebell2012]. Ils ont montré que les contraintes résiduelles dans les dépôts de Ni-W recuits diminuent à partir d’une taille de grains de 63 nm.

Tableau III.10 : Calcul des indices de texture pour le dépôt de Ni-W 15 %at.

avant et après les essais de recuit.

texture ^{Nom de}

dépôt

Intensité relative des pics Indice de texture

IF{111} IF{200} IF{220} IF{311} IF{222} N{111} N{200} N{220} N{311} N{222} {111} NiW50c65a 1 0 0 0 0 1,97 0 0 0 0 {111} ^NiW50c65a TT-550°C-1h ^{0,91 0,03 0,01 0,01 0,05 1,78 0,13 0,03 0,13 1,37} {111/200} ^NiW50c65a TT-750°C-1h ^{0,86 0,07 0 0,01 0,05 1,70 0,32 0 0,1 1,41} {111/200} ^NiW50c65a TT-1000°C-1h ^{0,46 0,5 0,01 0,01 0,01 0,92 2,21 0,02 0,04 0,72}

Afin de confirmer les tendances suggérées pour la texture cristallographiques à partir des diffractogrammes de rayons X, les figures de pôle et les figures de pôle inverse obtenues en EBSD ont été étudiées pour ces dépôts. En comparant les résultats présentés en figure III.27 (a) et (b), nous constatons que conformément aux résultats obtenus par diffraction des rayons X, le dépôt recuit à 550°C montre une faible texture selon la direction <111>. Pour le dépôt recuit à 750°C, la figure de pôle inverse montre une intensité élevée pour la direction <111> et une intensité supérieure à 2 pour la direction <100>. Cela suggère que deux types de cristallites, d’orientations différentes coexistent après recuit.

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Figure III.27 : Figures de pôle et figures de pôle inverse pour le dépôt de Ni-W 15 %at.

recuit pendant 1 heure à (a) 550°C, (b) 750°C et (c) 1000°C.

De même, il semble difficile de classer le dépôt recuit à 1000°C dans la catégorie des dépôts de texture 100, en présence de pôles d’intensités marquées dans la direction <111>. Nous pouvons supposer que ce dépôt est également constitué de deux types de cristallites, avec une plus forte proportion de cristallites dont la direction <100> est perpendiculaire à la surface. Pour conclure, le dépôt recuit à 550°C peut être classé dans la famille de texture {111}. L’augmentation de la température de recuit jusqu’à 750°C conduit à une croissance préférentielle des grains avec la direction <111> perpendiculaire à la surface, en présence d’une faible proportion des grains, dont la direction <200> est perpendiculaire à la surface. En appliquant une température de recuit plus élevée, la tendance à croître des grains dont la direction <111> est perpendiculaire à la surface diminue au profit des grains dont l’axe <200> est perpendiculaire à la surface. Pour cela, la texture proposée pour les dépôts recuits à 750°C et 1000°C est {111/220}. Ces résultats confirment la complémentarité entre les analyses effectuées par DRX et EBSD. Les cartographies obtenues en EBSD, ainsi que les images MEB correspondantes, présentées en figure III.28 confirment les tendances observées au niveau de la texture cristallographique pour le dépôt recuit à différentes températures.

(b)

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Figure III.28 : Cartographies EBSD (désorientation de 5°) et les images MEB obtenues pour le dépôt de

Ni-W 15 %at. recuit pendant 1 heure à (a) 550°C, (b) 750°C et (c) 1000°C.