Identification IV.3.2.1.
Plusieurs lames sont extraites par FIB pour observer la structure des dislocations de sous- joint. Tous ont une structure de dislocations similaire. La Figure 4. 17 présente des images MET d’un même sous-joint produites sous différentes directions d’observation. En inclinant la lame par rapport au faisceau d'électrons incident, on la place sous des conditions de diffraction différentes (caractérisées par un vecteur de diffraction ⃗⃗). Pour un ⃗⃗ donné, les dislocations ayant le même vecteur de Burgers ⃗⃗ peuvent être visibles ou invisibles. Dans ce second cas, on se trouve dans une condition où ⃗⃗ ⃗⃗ , c'est à dire que le vecteur de Burgers est perpendiculaire
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au vecteur de diffraction (c'est à dire aux plans cristallographiques qui diffractent). Avec deux conditions d’extinction (dislocations non visible) ⃗⃗⃗⃗⃗ ⃗⃗ ⃗⃗⃗⃗⃗ ⃗⃗ , on connaît la direction du vecteur ⃗⃗.
Nous avons identifié trois familles de dislocations dans les lames préparées, que nous avons notées d1, d2, d3. La famille d1 est la plus dense et est alignée dans la direction de croissance [001]. La famille d2 présente des sections alignées avec la direction de croissance et des sections alignées selon des directions de type <110> qui correspondent à l'intersection de plans de glissement {111} avec le plan d'habitat du joint (qui correspond dans le cas de la figure 4.17, au plan de la lame MET). Cette intersection est sans doute la trace d'un glissement sur le plan (111). Enfin, la famille d3 est exclusivement alignée sur cette trace des plans (111).
La densité de la famille d1 correspond aux figures d’attaque 1 (séparation d'environ 91 nm). Ces dislocations sont invisibles selon deux des conditions de la figure 4. 17 ( ⃗⃗ , Fig. 4.12a, ⃗⃗ , Fig. 4.12b). Leur vecteur de Burger est donc parallèle à la direction [-110]. Nous n'avons pas mesuré leur amplitude (ce qui aurait nécessité de la diffraction convergente), mais en se basant sur les vecteurs de Burgers classiques du silicium, nous avons considéré que son vecteur de Burgers était très probablement a/2 [-110]. Les dislocations d1, alignées selon [001] sont donc de caractère coin.
De façon similaire, nous avons appliqué des conditions d’extinction aux deux autres familles de dislocations afin de déterminer leurs vecteurs de Burgers. Les informations sur chaque famille de dislocations sont résumées dans la Tableau 4.2.
Tableau 4.2. Tableau des vecteurs de Burgers et de la ligne des trois familles de dislocations observées en MET
Famille Vecteur de Burgers Ligne
d1 [ ̅ ] [001]
d2 [ ] [ ] [ ̅ ̅ ] [ ]
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a ) b )
c ) d )
Figure 4. 17. Ensemble d’images MET prises sur une lame FIB extraite dans l’échantillon précédemment observé au MEB montrant les différentes dislocations trouvées dans le sous-joint. Image en champs sombre [004] : la famille d1
est éteinte a), projection stéréographique de la lame MET observée b). Image en champ sombre [113] : les dislocations d3 sont éteintes c). Grandissement du carré de l’image c) en champ sombre [1-1-3] d)
La désorientation d’un sous-joint de grains donné est provoquée par l’ensemble des dislocations qui le compose. Dans notre cas, les dislocations d1 sont majoritaires, la désorientation est donc principalement due à ces dislocations. La désorientation θ peut être calculée avec la formule ci-dessous (chapitre I) à partir du vecteur de Burgers des dislocations (b = 0.384 nm) et de la distance entre les dislocations (d) :
Equ 4.2
L’espacement des dislocations (d) étant de 91 nm, la désorientation provoquée par ces dislocations est de 0.24°. Les dislocations sont de type coin et alignées dans la direction [001], le sous-joint est de flexion et la rotation induite est autour de l’axe [001]. De plus, la ligne des dislocations n’appartient pas à un des plans de glissement. Elles ne sont donc pas glissiles.
De plus, un lien direct est fait entre ces dislocations coins d1 et les petites figures d’attaque 1. Or l’espacement des dislocations dépend de la désorientation du sous-joint. Une
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attaque chimique Wright [Jenkins77] de 2 min qui mène à des petites figures d’attaque de 90 nm de diamètre permet par une observation MEB de connaitre la désorientation des sous-joints si elle est inférieure à 0.5° (limite associée à la non juxtaposition des figures d’attaques).
Discussion sur l’origine des dislocations d1 du sous-joint IV.3.2.2.
Dans un premier temps, la ligne des dislocations denses d1 est [001]. Ces dislocations sont similaires aux dislocations observées par [Bauer16] qui les identifie comme des dislocations de Lomer. Il existe 2 possibilités pour former des dislocations avec cette ligne : par glissement de dislocations ½[110] sur les plans {001} ou par croissance par épitaxie d’une dislocation ½[110] à l’interface solide liquide. La première possibilité est peu probable voire impossible pour des dislocations de longueur centimétrique [Bourret82]. De plus, [Pfann55;Vogel53] ont observé des alignements de dislocations dans des cristaux de germanium réalisés à partir d’une croissance sur germe [001]. Ils décrivent ces sous-joints comme des alignements de dislocations b=a/2<110> de caractère coin alignées selon les directions [001] partant du germe. Nos sJ sont donc bien des défauts qui se propagent à l’interface solide liquide par épitaxie.
Une propagation à l’interface solide liquide ne nous informe pas sur l’origine, [Pfann55;Vogel53] mais indique que les dislocations peuvent avoir pour origine le germe.
[Oriwol17] observe dans le Si multicristallin des sous-joints dont la gamme de désorientation (0,03° à 0,62°) est compatible avec celle calculée dans notre cas (0,24°). Il attribue l’origine des sJ à une germination sur les joints de grains qui se propagent à l’interface solide liquide. Dans le cas du monolike, avant l’apparition de grains parasites (par maclage ou par germination), les joints de pavage sont les seuls joints se propageant dans la brique et ceux-ci se propagent presque verticalement. L’origine proposée par les joints de grains suppose une inclinaison de celui-ci par rapport à la surface, elle n’est donc pas possible dans notre lingot.
[Amaral De Oliveira16] propose une génération des sJ par polygonisation des dislocations proche de l’interface solide liquide. Cependant, un tel mécanisme ne forme pas des dislocations verticales comme observées dans nos résultats à moins qu’il ne se produise à l’interface solide liquide permettant aux dislocations de se relier à celle-ci. Il n’est pas possible d’exclure ce phénomène, mais l’augmentation de la surface couverte passe principalement par l’étalement des domaines existants dans les plaques.
Une autre possibilité est une génération par des précipités [Zhang15]. Cette génération est possible dans nos lingots et peut conduire à des dislocations d1 si le précipité se forme dans le liquide et génère le sJ à son intégration. Notre étude en PL des plaques de GAIA 89 (partie IV.1.1.2) ne révèle pas de multiplication des défauts au-dessus d’un nuage de précipités par rapport à la partie située en-dessous. Donc, soit certains précipités n’ont pas d’impact, soit ils forment des sJ non visibles par imagerie PL.
Conclusion
IV.3.3.
L’étude par microscopie électronique montre que les sous-joints sont composés de trois types de dislocations. Les dislocations majoritaires générant une rotation autour de l’axe [001] sont des dislocations coins parallèles à la direction [001] et alignées dans les directions <110>. Elles forment des petites figures d’attaque. Ces dislocations se propagent à l’interface solide liquide pendant la croissance cristalline.
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131 Les 2 autres types de dislocations forment de grandes figures d’attaque et semblent liées aux dislocations hors du sous-joint qui font les mêmes figures d’attaque. De plus, les dislocations d2 dévient le sous-joint des directions <110>. Ce point sera discuté dans la partie IV.5.