varie peu dans l’intervalle de températures qui nous intéresse (de 700 à 1100 ℃) et pour des couches d’oxyde épaisses de plus de 10 µm [Arg].
Les figures A.4, A.5 et A.6 présentent les variations de densité, capacité et conductivité thermiques.
A.2
Hypothèses et maillage
Un certain nombre d’hypothèses simplificatrices ont été adoptées : – les températures de l’air et de l’eau sont supposées constantes,
– la contamination de l’échantillon par les espèces chimiques de l’environnement, l’oxygène en particulier, est négligée,
– le coefficient d’échange avec l’eau varie avec la température en fonction de la prépondérance des différents phénomènes d’échange (vaporisation, ébullition, convection forcée), sa courbe caractéristique est inspirée des travaux de Le Masson et al. [LMLA+02] (figure A.3), – dans le cas de l’essai Jominy avec une éprouvette recouverte de laine isolante, le coefficient
d’échange avec l’air est supposé constant et fixé à 100 W· m−2· K−1, – l’enthalpie de transformation est fixée à 4,12 kJ/mol [TTMY97],
– les limites du domaine biphasé sont considérées indépendantes de la vitesse de refroidisse- ment et de la taille de grain bêta.
Les figures A.1 et A.2 présentent le maillage utilisé pour chaque cas de simulation (billette et éprouvette de Jominy).
(a) Géométrie (b) Maillage
Figure A.1 : Maillage pour la simulation de traitement thermique de la billette.
Figure A.2 : Maillage pour la simulation l’expérience de Jominy.
Figure A.3 : Coefficient d’échange entre le Zircaloy-4 et l’eau en convection forcée (adapté de [LMLA+02]).
A.2. Hypothèses et maillage
Figure A.4 : Densité du Zircaloy-4 en fonction de la température.
Figure A.5 : Capacité thermique du Zircaloy-4 en fonction de la température.
Annexe B
Relations de Burgers et phase α
GB
dans un alliage de titane
Dans le chapitre 3 est rapidement abordée la question des relations de Burgers dans la mi- crostructure de trempe bêta du Zircaloy-4. Leur validité est prouvée à partir des désorientations minimales entre variants. La phase alpha présente aux anciens joints de grains bêta est étudiée de manière plus détaillée, notamment du point de vue de la cristallographie. Cette annexe a pour objet de présenter des résultats similaires concernant l’alliage de titane TA6V. Ces observations se distinguent de celles effectuées sur le Zircaloy-4 en cela qu’elles tirent profit de la présence de phase bêta résiduelle.
La première partie de cette annexe concerne les relations de Burgers. Il est montré que l’orien- tation de la phase bêta résiduelle est la même que celle de la phase bêta à haute température. La transformation β → α, malgré les distorsions de réseau qui l’accompagnent, ne semble donc pas modifier l’orientation de la phase bêta. En corollaire, il apparaît justifié d’estimer l’orienta- tion initiale des grains bêta à partir des seuls variants alpha dans le Zircaloy-4. En particulier, l’orientation des plans {110}β peut être déduite de celle des plans {0001}α.
La deuxième partie repose sur deux caractérisations de couches αGB et met en évidence l’influence de l’orientation des plans {110} de grains bêta voisins sur l’orientation des colonies qui se développent à partir du joint.
B.1
Relations de Burgers
Dans le Zircaloy-4, la validité des relations de Burgers est établie d’après les désorientations cristallographiques existant entre les variants présents dans un ancien grain bêta. Rappelons que ces relations s’expriment par :
son orientation n’est pas modifiée par la transformation β → α des zones voisines. En particulier, les 6 plans {110} de la phase bêta cubique centrée doivent coïncider avec les plans {0001} de la phase alpha. De même, les 4 axes < 111 >β doivent correspondre à 4 directions < 1120 >α parmi les variants.
L’analyse EBSD présentée figure B.1 permet de vérifier ces hypothèses. L’échantillon étudié est du TA6V. Il s’agit du matériau utilisé pour l’étude par microtomographie décrite au chapitre 4. Il a été porté à 1050℃ quelques minutes avant d’être refroidi en four coupé.
Les lamelles sont séparées par des couches irrégulières de phase bêta résiduelle épaisses de moins d’un micromètre. Les limites d’un ancien grain bêta sont indiquées par des pointillés sur la figure B.1(b). Plusieurs colonies sont visibles à l’intérieur de ce grain, de même qu’une faible proportion de phase bêta, repérée en rouge sur la figure B.1(a) (la résolution de cette cartographie est de 0,7µm/pixel). Les 12 variants sont présents, ainsi que le montrent les figures de pôles <a> et <c> (figures B.1(c) et (d)). La distribution des désorientations minimales entre colonies est présentée figure B.2(a) et les axes correspondants figure B.2(b). Les relations cristallographiques entre ces variants sont donc équivalentes à celles reportées dans le tableau 1.2. Les figures de pôles < 111 >β et < 110 >β sont présentées figures B.1(e) et B.1(f).
Il apparaît bien que les directions < 110 >β et < 0001 >α sont confondues : les figures de
pôles correspondantes sont identiques. De même, les 4 pôles < 111 >β coïncident chacun avec un axe <a>α de 4 variants, indiqués par des cercles rouges sur la figure B.1(c). Les autres axes
<a> sont regroupés par groupes de 3 autour de chacune de ces directions de coïncidence. La figure B.3 montre un agrandissement de la zone entourée en pointillés sur la figure B.1(c). Les axes sont désorientés avec la direction de coïncidence de 10,5 ◦. Les plans basals auxquels ils appartiennent sont entre eux désorientés de 60◦. Cette désorientation est celle qui relie, dans le cristal cubique initial, les 3 plans {110}β possédant un axe < 111 >β en commun.
Les relations de Burgers sont donc vérifiées avec la phase bêta résiduelle. Celle-ci apparaît bien représentative du grain bêta à haute température et ne semble pas être affectée en son orientation cristallographique par la transformation β → α. Cette hypothèse est renforcée par la dispersion des zones où a été mesurée l’orientation de la phase bêta.
B.1. Relations de Burgers
(a) Contraste de bandes (b) Cartographie d’orientations
(c) Figure de pôles < 1120 >α (d) Figure de pôles < 0001 >α
(e) Figure de pôles < 111 >β (f) Figure de pôles < 110 >β
Figure B.1 : Analyse EBSD des relations cristallographiques entre phase bêta résiduelle et phase alpha dans un échantillon de TA6V.
(a) Désorientations (b) Axes de zones
Figure B.2 : Distribution des désorientations et axes de zones correspondants entre les colonies de l’an- cien grain bêta présenté figure B.1(a).