R HÉOMÈTRE À POUDRE FT3 F REEMAN

VI.3.1.

Pour mesurer la cohésion d’une poudre, Cole en 1987 [84] a utilisé une turbine à hélice comme viscosimètre modifié. La cohésion est enregistrée comme résistance à la rotation de la turbine grâce à un voltmètre digital.

Un échantillon de poudre, préalablement aéré pour supprimer les effets d’un éventuel tassement de la poudre, est déposé dans un becher. Ce becher est placé sous un viscosimètre. La poudre est alors malaxée à des niveaux différents dans le becher et sa cohésion, exprimée par une résistance, peut être mesurée simultanément. Il s’agit du premier rhéomètre à turbine.

Dans le même esprit, le rhéomètre à poudre FT3 Freeman (Freeman Technology) a été conçu et commercialisé en 1999 par Reg Freeman et son équipe. Le projet a pris naissance en 1995 quand Reg Freeman a réalisé combien la caractérisation des poudres était complexe. Les techniques traditionnelles comme l’angle de repos, l’index de Carr, l’essai Pharmacopée de l’écoulement par un entonnoir et autres, bien que fournissant les informations de base sur la caractérisation d’une poudre, ne satisfaisaient pas complètement Reg Freeman du point de vue de l’aptitude à l’écoulement. En 1995, il a été consultant dans la conception d’un nouveau bol du Rhéomètre à couple (Mixer Torque Rheometer, MTR) pour l'évaluation de poudres humides.

En 1996, Reg Freeman et son équipe ont pensé qu'il serait judicieux d’instaurer un modèle de flux dans un lit de poudre et de mesurer toutes les forces exigées pour le maintenir. L’idée d’une pale en forme d’hélice se déplaçant le long d'un trajet hélicoïdal a été inventée par Reg Freeman. Elle est maintenant brevetée dans le monde entier. Ce système permet un grand choix de modes de flux selon les exigences du matériel évalué.

VI.3.2.

Le principe d’exploitation du FT3 (Freeman 2000) consiste à forcer une pale à travers un échantillon de poudre selon une trajectoire hélicoïdale, le long d’une éprouvette, avec une vitesse et un mouvement de l’écoulement de la poudre bien définis. Les forces engendrant la déformation et l’écoulement de la poudre sont imposées par la lame en mouvement et sont mesurées en continu pour évaluer l’aptitude à l’écoulement de la poudre.

La trajectoire hélicoïdale de la pale est définie par la combinaison des vitesses axiale et angulaire. Ainsi une trajectoire hélicoïdale vers le bas peut être une spirale en pente faible ou raide selon le sens de rotation positif ou négatif de la pale.

La pale en rotation, spécialement conçue, similaire à une hélice de bateau, entraîne l'échantillon de poudre (Figure 31). En mesurant la force et le couple nécessaires au déplacement de la pale à l’aide de jauges de contraintes, le rhéomètre fournit des données hautement sensibles sur les propriétés d'écoulement de l'échantillon. Ces données sont collectées et analysées par un logiciel informatique.

La mesure consiste en une ou plusieurs descentes de la pale et remontées. Chaque descente et remontée correspondent à un cycle. Un cycle peut être utilisé comme conditionnement de la poudre et le cycle suivant pour la mesure de l’écoulement de la poudre. Le calcul de la mesure est généralement fait sur l’enregistrement de la descente au cours de la mesure. L’appareil permet la mesure de deux forces : une force axiale (appelée force), et une force radiale (appelée couple) pour déterminer les énergies de flux.

Figure 31. Pale en forme d’hélice descendant dans l’éprouvette du FT3 (www.freemantech.co.uk)

Afin de s'assurer que les données reproduisent précisément les applications réelles, le rhéomètre conditionne l'échantillon avant de le tester sous une forme aérée ou compactée en provoquant l'écoulement par découpe, cisaillement ou compactage. L'utilisateur contrôle la vitesse de la pale d’agitation, l'angle de passage de la pale et la hauteur en début et fin de mesure.

VI.3.3.

La quantité d’échantillon, la vitesse angulaire de la pale, l’angle d’attaque, le sens de rotation de la pale et la hauteur du trajet de la pale dans l’éprouvette sont les paramètres opératoires à définir pour effectuer une mesure.

VI.3.3.1.

Comme pour le MTR, la quantité d’échantillon à analyser est déterminée par une mesure volumétrique. L’éprouvette, dans laquelle la pale tourne, est graduée ce qui facilite la reproductibilité des essais. Il existe différentes tailles d’éprouvettes conçues pour le rhéomètre FT3 allant de 25 à 350 ml. Ainsi des échantillons de 10 à 17 g, selon leur masse volumique vrac, peuvent être analysés ce qui est appréciable en développement où le produit est rare et coûteux. Pour un échantillon donné, la masse correspondante au volume maximum doit être conservée pour les autres essais le concernant de façon à ce que tous les essais soient comparables.

VI.3.3.2.

La vitesse angulaire de la pale du rhéomètre FT3 est comprise entre 10 et 100 mm/s. Une vitesse moyenne de 50mm/s est souvent utilisée pour laisser le temps aux particules de s’écouler.

VI.3.3.3.

L’angle de rotation de la pale définit la trajectoire de l’hélice dans la poudre. Un angle de 1° produit une trajectoire hélicoïdale très resserrée et tandis que un angle de 10° produit une trajectoire hélicoïdale très espacée (Figure 32)

Figure 32. Trajectoire hélicoïdale resserrée et espacée

(www.freemantech.co.uk)

Figure 33. Pale en forme d’hélice : (a) sens négatif : Compaction, (b) sens positif :

Aération, (www.freemantech.co.uk).

VI.3.3.4.

La pale a une forme d’hélice et son sens de rotation va influencer le conditionnement de la poudre : au cours de la descente, le sens positif de la pale permet d’aérer la poudre au cours de la mesure tandis que le sens négatif permet de compacter la poudre (Figure 33) [85]. Au cours de la remontée, le sens négatif de la pale permet une aération importante de la poudre.

VI.3.4.

Le FT3 permet d’évaluer l’écoulement des excipients [86, 87] et des formules, de comparer les excipients, d’optimiser les formulations [88].

Podczeck [260, 260] a étudié les propriétés rhéologiques de la cellulose microcristalline à l’aide du FT3 et a comparé les résultats avec les propriétés physiques des poudres étudiées et l’indice de Carr. Le résultat de son étude a montré que le FT3 permet de détecter de faibles différences dans le comportement de poudre étudiée que l’indice de Carr n’avait pas détectées.

Cassidy et Thomas [89

] ont évalué le FT3 pour la mesure des caractéristiques rhéologiques de poudres humides. Cette étude a montré que le FT3 était capable de déterminer les relations entre les caractéristiques d’écoulement et les proportions de liquide de mouillage ainsi que la détection de la quantité de liquide optimum pour fabriquer des grains de qualité désirée.