Graphic Output Facilities

Prepararam-se todas as amostras deste trabalho nas dependências do Laboratório de Espectroscopia Mössbauer e Magnetomegria (Lemag), localizado na Universidade Federal do Espírito Santo (Ufes), por meio da técnica de magnetron sputtering (pulverização catódica). Na Figura 3.1, apresenta-se o sistema instalado no Lemag.

30 Resultados Experimentais e Discussões

Figura 3.1: Magnetron sputtering modelo ATC Orion 8 produzido pela AJA International [25] instalado nas dependências do Lemag/Ufes.

O sistema Sputtering “do Lemag” é o modelo ATC Orion 8 e foi fabricado pela AJA International Inc [25] (deste ponto em diante será denominada AJA). A câmara principal, em formato cilíndrico, possui dimensões aproximadas de 350 mm de diâmetro por 500 mm de altura. Na Figura 3.2, apresenta-se um diagrama esquemático (vista de frente), relacionando um

magnetron (geometria confocal), o porta-substrato giratório e as diferentes posições dos

substratos usadas neste trabalho durante o processo de deposição dos filmes. Devido à geometria confocal dos magnetrons, constata-se que os alvos se encontram naturalmente inclinados de um ângulo α relativo ao porta-substrato. Determinaram-se os valores destes ângulos relativos às posições das amostras deste trabalho, conforme disposto na Figura 3.2. No caso da deposição com rotação, a amostra na posição C não sofre variações significativas de ângulo em relação ao vapor de átomos que está sendo condensado no substrato. Entretanto, para a amostra na posição A, o ângulo de deposição varia continuamente entre αA ≤ α ≤ αA’ devido à

rotação; fato que pode causar variações das propriedades estruturais e magnéticas dos filmes formados. Calibrou-se a altura h por meio da balança do cristal de quartzo para que seu centro fique no foco das magnetrons. Deste modo, obteve-se a altura h em que a taxa de deposição é máxima.

31 Resultados Experimentais e Discussões

Figura 3.2: Desenho esquemático de uma magnetron relativo ao porta-substrato no interior da câmara principal do sistema Sputtering. Utilizaram-se as posições acima para a preparação dos filmes.

Na Figura 3.3, apresentam-se os sete alvos dispostos de forma circular, com raio R = 100 mm e formando um ângulo ϕ ≅ 51,4° entre si. As sete magnetrons comportam alvos de 2 polegadas de diâmetro. Destas sete, alimentam-se quatro delas com fontes DC (direct current), possibilitando-se ligar simultaneamente até três alvos no modo corrente constante, para i < 1000 mA. Há ainda três fontes de potência do tipo RF (radiofrequency), para alimentações das outras

magnetrons e/ou do porta-substrato, possibilitando a evaporação de materiais isolantes ou

condutores e a limpeza do substrato, respectivamente. Utilizou-se uma fonte RF com potência de 50 W no processo de limpeza do substrato de Si (bias sputtering do substrato de Si); enquanto usaram-se as outras duas, de até 300 W, para alimentação dos alvos de IrMn e Ta, por exemplo. Definiram-se as configurações das magnetrons conforme as propriedades magnéticas, condutoras e isolantes dos materiais alvos. Ou seja, instalaram-se os alvos ferromagnéticos nas

magnetrons ligadas as fontes DC que, por sua vez, dispunham de um conjunto de imãs

permanentes ao longo da periferia da magnetron e um ímã adicional em seu centro (configuração de alvos ferromagnéticos, ex: Permalloy, Co). Usaram-se também fontes DC, sem a necessidade da configuração da magnetron para ferromagnetos, para alvos metálicos com boa condutividade. Por outro lado, para os alvos com baixa condutividade ou isolantes, utilizaram-se as fontes RF para alimentação das magnetrons. Com esta configuração do sistema

Sputtering/Lemag podem-se preparar multicamadas com até sete materiais distintos e se

realizar co-deposição de até cinco materiais simultaneamente (3 com fontes DC e 2 com fontes RF). O sistema Sputtering/Lemag possui no centro inferior da câmara uma célula de evaporação

32 Resultados Experimentais e Discussões

térmica com um cadinho de Ta (ou W) recoberto com Al2O3, que pode ser usado para deposição de materiais de alto custo (por exemplo, 57Fe). Não se exibiu na Figura 3.3 este sistema opcional, pois não foi utilizado neste trabalho. Adicionalmente, cabe ressaltar que o sistema

Sputtering/Lemag dispõe de diversos controles manuais e automáticos como, por exemplo,

controle de temperatura até 1000 K do substrato; abertura e fechamento do shutter e controle da velocidade de rotação do porta-substrato até o valor máximo de 40 rpm (rotações por minuto).

Figura 3.3: (Vista de cima da parte inferior da câmara de deposição). Disposição dos alvos no interior da câmara principal do sputtering. O ângulo ϕ = 51,4° entre os centros das magnetrons. No processo de pulverização catódica, aplica-se um potencial negativo ao material a ser depositado e adiciona-se um gás inerte à câmara principal (Ar). Ioniza-se este gás Ar (Ar+) e, através das fontes DC ou RF, pode-se ter a ignição de um plasma, dependendo do potencial/corrente adotado. Neste processo, aceleram-se os íons Ar+ em direção ao alvo, os quais ao colidirem com o material alvo podem ejetar átomos (processo de sputtering) que, por sua vez, depositam-se nos substratos localizados no porta-substrato, a uma altura h = 160 mm acima das magnetrons. O campo magnético das magnetrons tem a função de confinar o plasma bem próximo da superfície dos alvos. Uma vez que os elétrons realizam trajetórias helicoidais, produzindo novas ionizações (magnetron sputtering), como se observa na Figura 3.4. Em virtude do confinamento do plasma, necessitam-se de baixas pressões de Ar (~ 2,0 mTorr) para a realização do processo de magnetron sputtering, favorecendo assim a produção de filmes bem estruturados e de baixa rugosidade. Adotou-se a pressão de trabalho de 2,0 mTorr para a preparação de todas as amostras desta Tese.

33 Resultados Experimentais e Discussões

Para a deposição do Co, IrMn e Gd, utilizaram-se fontes DC; para o Ta, utilizou-se uma fonte RF. Como procedimento padrão, antes da deposição dos filmes, realizou-se um pré-

sputtering para limpar a superfície dos alvos, pois em virtude da troca constante de substratos,

cria-se uma fina camada de óxido na superfície dos alvos. Além do processo de contaminação dos filmes, os óxidos na superfície diminuem a condutividade do material, alterando a taxa de deposição obtida pela balança de cristal de quartzo (componente usado para o controle e monitoramento da espessura durante a fabricação dos filmes – utilizou-se os valores de taxas calibrados previamente). No processo de pré-sputtering, liga-se uma dada fonte específica (a que se deseja limpar) e monitora-se a taxa de deposição na balança de cristal de quartzo. Essa taxa começa a variar até atingir um valor constante, indicativo da remoção da camada de óxido (em geral, após 5 minutos os alvos estão limpos). Repete-se este procedimento para os demais alvos antes da preparação dos filmes.

Figura 3.4: Ilustração do processo da preparação de filmes finos por magnetron sputtering [122].

Pode-se controlar o processo de deposição manualmente ou por computador. Neste caso, determina-se previamente a taxa de deposição e, atribuem-se o tempo de deposição e a corrente, como parâmetros iniciais no software de controle. Pode-se ainda controlar outros parâmetros, como por exemplo, a temperatura, a pressão de trabalho e o tempo que o shutter do alvo permanece aberto/fechado.

34 Resultados Experimentais e Discussões