Les grains et joints de grains

Afin de comparer la taille des grains, nous avons choisi de suivre le diamètre moyen des grains en fonction de la largeur des lignes présenté par la Figure 4.4. Pour obtenir le diamètre, chaque grain voit sa surface ramenée à un disque. La moyenne de taille de grain est calculée en surfacique dans le graphique représenté. On peut également obtenir la moyenne calculée en numérique. Les expressions mathématiques des deux types de taille moyenne sont données ci-dessous. La différence entre les deux est que le calcul en surfacique a tendance à augmenter la taille moyenne. Chaque grain voyant son diamètre pondéré par sa surface, les gros grains vont avoir un poids plus important sur la valeur moyenne que les petits grains. En comparaison, le calcul en numérique a tendance à diminuer la taille moyenne puisqu'il attribue le même poids à tous les grains et que pour la même surface il y a plus de petits grains que de gros grains.

Chapitre IV : Correlation entre microstructure et électromigration

Figure 4.4 : Evolution du diamètre moyen des grains (ramenés à des disques) en fonction de la largeur des lignes de cuivre obtenue par analyse EBSD en vue de dessus. La moyenne est effectuée sur la surface des grains.

Dans le cas présent bien que les valeurs de taille moyenne soient différentes entre surfacique et numérique (non présenté ici), la tendance en fonction de la largeur de ligne est identique. On observe une diminution de la taille de grains entre 1500 nm et 500 nm avec une première pente puis une diminution plus abrupte, mais qui semble toujours linéaire à partir de 300 nm. Ce changement de pente correspond au changement de structure polycristalline à bambou observé sur les cartographies d'orientation. La diminution de taille de grains à partir de 300 nm et en dessous est donc directement liée à la géométrie des lignes et ne révèle pas de changement de phénomène de croissance comme ce que l'on a pu observer avant.

Dans un second temps, nous nous intéressons aux joints de grains. Il est important de noter que pour ce qui suit les joints de grains particuliers possédant des sites de coïncidences (communément appelés joints de type ΣN où 1/N est la fraction d'atome en coïncidence entre les deux grains) ont été considérés comme des joints de grains normaux. Ainsi les macles, qui correspondent à un joint de type Σ3 sont considérées comme des joints de grains car elles peuvent être considérées comme tel dans le cas de l'électromigration.

La

Figure 4.5 présente la densité moyenne de joints de grains en fonction de la largeur des lignes. On observe une densité plutôt stable entre 1500 nm et 500 nm puis une très forte augmentation à

Chapitre IV : Correlation entre microstructure et électromigration

partir de 300 nm. Les deux régimes sont cohérents avec ce qui est observé sur les tailles de grain, il parait logique que lorsque la taille de grain diminue on obtienne une quantité de joints de grains plus importante. Ce qui est plus inattendu est que l'augmentation de quantité de joints de grains et donc de densité soit si importante pour les lignes de largeur inférieures à 200 nm. Cette brusque augmentation en comparaison à une densité stable n'est pas compatible avec une évolution de la taille de grain uniquement liée à la géométrie des lignes. Elle est plus cohérente avec deux mécanismes de croissances différents proposés dans la partie précédente.

Figure 4.5 : Evolution de la densité moyenne de joints de grains en fonction de la largeur des lignes de cuivre obtenue par analyse EBSD en vue de dessus.

Pour confirmer cela nous nous proposons de regarder l'évolution de la désorientation moyenne, qui permet de rendre compte de l'évolution des types de joints de grains. Nous répartissons les joints de grains en trois types : ceux considérés de faible désorientation (inférieure à 15°), de forte désorientation (comprise entre 15° et 55°) et les macles Σ3 (correspondant à une désorientation de 60°). Les deux graphiques présentés à la Figure 4.6 montrent l'évolution de la désorientation moyenne des joints de grains et de la proportion de chaque type de joint de grain en fonction de la largeur des lignes.

Figure 4.6 : A gauche, désorientation moyenne des joints de grains en fonction de la largeur des lignes de cuivre obtenue par analyse EBSD en vue de dessus. A droite, proportion relative de chaque type de joints de grains en fonction de la largeur des lignes de cuivre obtenus par analyse EBSD en vue de dessus.

Chapitre IV : Correlation entre microstructure et électromigration

On retrouve pour ces deux graphiques deux comportements différents avec un seuil correspondant à une largeur de ligne de 300 nm. Pour la désorientation moyenne on constate un domaine stable entre 1500 nm et 500 nm puis une chute de la désorientation moyenne de 50° à 35° entre 500 nm et 100 nm. Si on regarde les types de joints de grains, on comprend que cette chute provient d'une part d'une baisse de la proportion de macles qui évolue de 70% à 15% entre 500 nm et 100 nm au profit majoritairement des joints de grains de forte désorientation dont la proportion augmente de 25% à 65% sur la même plage de largeur. La proportion de joints de grains de faible désorientation augmente également passant de 4% à 20%. Ce brusque changement de proportion des types de joints de grains en dessous de 500 nm peut être traduit par un matériau présentant une plastification plus importante. En effet le cuivre est un matériau qui a tendance à beaucoup macler comme on peut le voir avec la très forte proportion de macle pour des lignes de 1500 nm néanmoins ces macles permettent de garder de bonnes propriétés électriques et mécaniques. La baisse de proportion de ces macles au profit de joints de grains classiques va donner un matériau plus résistif électriquement et moins solide d'un point de vue mécanique avec un niveau de contraintes et une quantité de défauts plus importants. On peut d'ailleurs relever cette augmentation de la contrainte résiduelle lorsque la largeur diminue dans la littérature [83] pour une barrière en nitrure de titane. On peut donc dire que la qualité du cuivre obtenu après le recuit est influencée par la largeur des lignes. Le phénomène de croissance des grains et de déplacement des joints de grains semble donc différent en fonction de la largeur des lignes.

Nous avons vu lors de notre étude sur l'évolution de la texture que Besser obtenait une texture (111) selon la surface et les flancs des lignes même pour des lignes larges du fait que la technique utilisée lui permettait de sonder le volume entier de la tranchée. L'EBSD ne nous permettant pas d'avoir accès aux flancs de la ligne par sa forte sensibilité à la surface, il nous semble judicieux de compléter cette étude, sur l'effet de la dimension des lignes sur la microstructure, par une analyse en coupe longitudinale de façon à avoir accès à ce qui se passe à l'intérieur de la tranchée et pas seulement en surface.